CN109207093A - 一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，包括以下原料组分：改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯，改性聚乙烯由聚乙烯、萜烯树脂、天然橡胶、改性乙酰柠檬酸三丁酯、顺丁烯二酸酐和改性聚丙烯酸酯树脂反应制得，改性乙酰柠檬酸三丁酯由乙酰柠檬酸三丁酯、10X分子筛、A‑171硅烷偶联剂、柠檬酸三丁酯和介孔三氧化二铝反应制得，改性聚丙烯酸酯树脂由丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、顺丁烯二酸酐和苯乙烯反应制得，硅酮改性聚乙烯由聚乙烯、顺丁烯二酸酐、硅酮母粒HNC‑MB50、丙烯酸、丙烯酸辛酯、偶氮二异丁腈和丙烯腈反应制得。该发明具有优异的无甲醛性和粘结强度。

Description

一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂及其制备方法。
背景技术
聚乙烯材料拥有优异的无毒、低密度、耐光性、透光性、低透水汽性、耐老化黄变性能、加工性能、力学强度等性能。聚乙烯被广泛应用于生活塑料用品、生活用保鲜薄膜、家庭用绝缘电线电缆、家庭用给排水管道、抗氧化密封塑料内衬薄膜等领域。
目前，聚乙烯材料在粘结强度需要进一步提升。该发明采用改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯制备了无甲醛聚乙烯家装粘结剂，该方法制备的无甲醛聚乙烯家装粘结剂具有优异的无甲醛性和粘结强度。
发明内容
该发明的目的在于提供一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的无甲醛性和粘结强度。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将聚乙烯、顺丁烯二酸酐、硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸、丙烯酸辛酯、偶氮二异丁腈和丙烯腈按照质量份数比为69：9～17：14～20：2～7：9～16：0.3～1：2～5加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至78～87 ℃反应45～60min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于173～180 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；(2)、将丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、顺丁烯二酸酐和苯乙烯按照质量份数比为6：2～5：14～21：1～3：0.3～1：3～7：1～2添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度80～85 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为95～110℃水热反应1～3h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；(3)、将10X分子筛和介孔三氧化二铝按照质量份数比为11～17：8～16加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和质量份数比为30：8～14：9～15的乙酰柠檬酸三丁酯、A-171硅烷偶联剂和柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为93～108℃水热反应35～50min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；(4)、将聚乙烯、萜烯树脂、天然橡胶、改性乙酰柠檬酸三丁酯、顺丁烯二酸酐和改性聚丙烯酸酯树脂按照质量份数比为83：39～50：21～27：22～31：17～25：23～30加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175～181℃混合反应2～6min，用挤出机在温度177～183℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；(5)、将改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯按照质量份数比为81：21～29加入到高速混合机中，用高速混合机在温度177～183℃混合反应1～5min，用挤出机在温度179～185℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
该发明所述的无甲醛聚乙烯家装粘结剂的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将聚乙烯、顺丁烯二酸酐、硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸、丙烯酸辛酯、偶氮二异丁腈和丙烯腈按照质量份数比为69：9～17：14～20：2～7：9～16：0.3～1：2～5加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至78～87℃反应45～60min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于173～180 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；所述的硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸辛酯和丙烯腈的目的为了改善聚乙烯材料的粘结强度。
(2)、将丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、顺丁烯二酸酐和苯乙烯按照质量份数比为6：2～5：14～21：1～3：0.3～1：3～7：1～2添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度80～85 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为95～110 ℃水热反应1～3h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；所述的顺丁烯二酸酐的目的为了改善原料间的相容性。
(3)、将10X分子筛和介孔三氧化二铝按照质量份数比为11～17：8～16加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和质量份数比为30：8～14：9～15的乙酰柠檬酸三丁酯、A-171硅烷偶联剂和柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为93～108℃水热反应35～50min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；所述的10X分子筛和介孔三氧化二铝的目的为了对原料进行吸附。
(4)、将聚乙烯、萜烯树脂、天然橡胶、改性乙酰柠檬酸三丁酯、顺丁烯二酸酐和改性聚丙烯酸酯树脂按照质量份数比为83：39～50：21～27：22～31：17～25：23～30加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175～181℃混合反应2～6min，用挤出机在温度177～183℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；所述的改性乙酰柠檬酸三丁酯的目的为了改善聚乙烯材料的柔顺性。
(5)、将改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯按照质量份数比为81：21～29加入到高速混合机中，用高速混合机在温度177～183℃混合反应1～5min，用挤出机在温度179～185℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
该发明的有益效果在于：
1、硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸辛酯和丙烯腈对聚乙烯材料进行表面聚合修饰，合成的聚合物能改善聚乙烯材料的粘结性能，通过物理共混改性，将硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸辛酯和丙烯腈聚合物均匀分散在聚乙烯材料中，改善聚乙烯家装材料的粘结强度；
2、丙烯酸、丙烯腈和丙烯酸异辛酯单体的聚合物具有低玻璃化转变温度和高粘结强度，将顺丁烯二酸酐引入到聚丙烯酸酯树脂结构中，利用顺丁烯二酸酐中的化学基团对聚乙烯接枝改性，改善聚丙烯酸酯树脂和聚乙烯间的相容性；制备的聚丙烯酸酯树脂因具有优异的相容性和粘结强度能改善聚乙烯家装材料的粘结强度；
3、10X分子筛和介孔三氧化二铝具有多孔结构，在水热状态时，乙酰柠檬酸三丁酯、A-171硅烷偶联剂和柠檬酸三丁酯被吸附在10X分子筛和介孔三氧化二铝结构中，降低乙酰柠檬酸三丁酯、A-171硅烷偶联剂和柠檬酸三丁酯材料的挥发性和提高其储存稳定性；
4、改性乙酰柠檬酸三丁酯在聚乙烯加工过程中，会释放出其吸附的乙酰柠檬酸三丁酯、A-171硅烷偶联剂和柠檬酸三丁酯增塑剂，改善聚乙烯材料的柔顺性和玻璃化转变温度；萜烯树脂、天然橡胶和改性聚丙烯酸酯树脂具有较低的玻璃化转变温度，能明显改变聚乙烯材料的玻璃化转变温度；制备的改性聚乙烯能明显改善聚乙烯家装材料的粘结强度；
5、在改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯协同作用下，因所采用的原料及其合成过程中都不含甲醛，因此，赋予无甲醛聚乙烯家装粘结剂优异的无甲醛和粘结强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、13份顺丁烯二酸酐、17份硅酮母粒HNC-MB50、3.9份丙烯酸、11.3份丙烯酸辛酯、0.4份偶氮二异丁腈和3.6份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至82 ℃反应50min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于177℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、3.1份丙烯腈、18份丙烯酸异辛酯、1.3份甲基丙烯酸甲酯、0.4份过氧化苯甲酰、5.5份顺丁烯二酸酐和1.2份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度82 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为103 ℃水热反应2h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取13份10X分子筛和11份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、9.8份A-171硅烷偶联剂和12份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为105℃水热反应40min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、43份萜烯树脂、25份天然橡胶、27份改性乙酰柠檬酸三丁酯、22份顺丁烯二酸酐和26份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178℃混合反应3min，用挤出机在温度180℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和26份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178℃混合反应2min，用挤出机在温度181℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例2
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、9份顺丁烯二酸酐、14份硅酮母粒HNC-MB50、2份丙烯酸、9份丙烯酸辛酯、0.3份偶氮二异丁腈和2份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至78 ℃反应60min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于173 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、2份丙烯腈、14份丙烯酸异辛酯、1份甲基丙烯酸甲酯、0.3份过氧化苯甲酰、3份顺丁烯二酸酐和1份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度80 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为95 ℃水热反应3h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取11份10X分子筛和8份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、8份A-171硅烷偶联剂和9份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为93℃水热反应50min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、39份萜烯树脂、21份天然橡胶、22份改性乙酰柠檬酸三丁酯、17份顺丁烯二酸酐和23份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175℃混合反应6min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和21份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度177℃混合反应5min，用挤出机在温度179℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例3
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、17份顺丁烯二酸酐、20份硅酮母粒HNC-MB50、7份丙烯酸、16份丙烯酸辛酯、1份偶氮二异丁腈和5份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至87 ℃反应45min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于180 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、5份丙烯腈、21份丙烯酸异辛酯、3份甲基丙烯酸甲酯、1份过氧化苯甲酰、7份顺丁烯二酸酐和2份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度85 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为110 ℃水热反应1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取17份10X分子筛和16份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、14份A-171硅烷偶联剂和15份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为108℃水热反应35min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、50份萜烯树脂、27份天然橡胶、31份改性乙酰柠檬酸三丁酯、25份顺丁烯二酸酐和30份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度181℃混合反应2min，用挤出机在温度183℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和29份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度183℃混合反应1min，用挤出机在温度185℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例4
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、9.2份顺丁烯二酸酐、14.5份硅酮母粒HNC-MB50、2.3份丙烯酸、9.1份丙烯酸辛酯、0.4份偶氮二异丁腈和2.2份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至79 ℃反应46min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于174 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、2.2份丙烯腈、14.5份丙烯酸异辛酯、1.1份甲基丙烯酸甲酯、0.4份过氧化苯甲酰、3.2份顺丁烯二酸酐和1.2份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度81 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为96 ℃水热反应1.3h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取11.6份10X分子筛和8.3份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、8.2份A-171硅烷偶联剂和9.5份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为94℃水热反应36min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、39.7份萜烯树脂、21.8份天然橡胶、23份改性乙酰柠檬酸三丁酯、17.7份顺丁烯二酸酐和24份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度176℃混合反应2.5min，用挤出机在温度178℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和22份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178℃混合反应1.5min，用挤出机在温度180℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例5
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、10.3份顺丁烯二酸酐、15.5份硅酮母粒HNC-MB50、3.5份丙烯酸、10.8份丙烯酸辛酯、0.5份偶氮二异丁腈和3份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至81 ℃反应49min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于175 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、3.3份丙烯腈、16份丙烯酸异辛酯、1.8份甲基丙烯酸甲酯、0.5份过氧化苯甲酰、4.5份顺丁烯二酸酐和1.4份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为99 ℃水热反应1.8h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取13.5份10X分子筛和9.6份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、9.9份A-171硅烷偶联剂和11.2份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为99℃水热反应38min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、43份萜烯树脂、23份天然橡胶、23.9份改性乙酰柠檬酸三丁酯、19.8份顺丁烯二酸酐和25份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度179℃混合反应3min，用挤出机在温度179℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和23份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度179℃混合反应3min，用挤出机在温度182℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例6
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、15份顺丁烯二酸酐、17份硅酮母粒HNC-MB50、5份丙烯酸、11份丙烯酸辛酯、0.6份偶氮二异丁腈和3份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至81 ℃反应52min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于178 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、3份丙烯腈、18份丙烯酸异辛酯、2份甲基丙烯酸甲酯、0.6份过氧化苯甲酰、4份顺丁烯二酸酐和1.5份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为102 ℃水热反应2h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取16份10X分子筛和11份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、13份A-171硅烷偶联剂和12份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为102℃水热反应45min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、44份萜烯树脂、25份天然橡胶、25份改性乙酰柠檬酸三丁酯、21份顺丁烯二酸酐和26份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度179℃混合反应4min，用挤出机在温度179℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和23份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度180℃混合反应2min，用挤出机在温度182℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例7
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、16.5份顺丁烯二酸酐、19.3份硅酮母粒HNC-MB50、6.5份丙烯酸、15.3份丙烯酸辛酯、0.9份偶氮二异丁腈和4.6份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至86 ℃反应56min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于179 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、4.9份丙烯腈、20.5份丙烯酸异辛酯、2.8份甲基丙烯酸甲酯、0.8份过氧化苯甲酰、6.7份顺丁烯二酸酐和1.9份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度84 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为107 ℃水热反应2.7h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取16.2份10X分子筛和15.4份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、13.1份A-171硅烷偶联剂和14.3份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为107℃水热反应49min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、49份萜烯树脂、26.7份天然橡胶、30.2份改性乙酰柠檬酸三丁酯、23.7份顺丁烯二酸酐和29份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度180℃混合反应5.5min，用挤出机在温度182℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和28.3份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度182℃混合反应4.5min，用挤出机在温度184℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
实施例8
一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取69份聚乙烯、15.2份顺丁烯二酸酐、16份硅酮母粒HNC-MB50、6份丙烯酸、14份丙烯酸辛酯、0.7份偶氮二异丁腈和4份丙烯腈加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至82 ℃反应53min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于178 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；
(2)、称取6份丙烯酸、4.5份丙烯腈、17份丙烯酸异辛酯、2.2份甲基丙烯酸甲酯、0.6份过氧化苯甲酰、4.9份顺丁烯二酸酐和1.7份苯乙烯添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为101 ℃水热反应2.1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
(3)、称取14.3份10X分子筛和13.3份介孔三氧化二铝加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和30份乙酰柠檬酸三丁酯、12.6份A-171硅烷偶联剂和11.9份柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为101℃水热反应44min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；
(4)、称取83份聚乙烯、450份萜烯树脂、25份天然橡胶、26份改性乙酰柠檬酸三丁酯、23.6份顺丁烯二酸酐和27.8份改性聚丙烯酸酯树脂加入到高速混合机中，用高速混合机在温度177℃混合反应3.9min，用挤出机在温度179℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份改性聚乙烯和27份硅酮改性聚乙烯加入到高速混合机中，用高速混合机在温度181℃混合反应3.5min，用挤出机在温度182℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
对照例1
本对照例中，不添加硅酮改性聚乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性聚丙烯酸酯树脂，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加改性乙酰柠檬酸三丁酯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的硅酮改性聚乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通聚丙烯酸酯树脂替代实施例1中的改性聚丙烯酸酯树脂，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通乙酰柠檬酸三丁酯替代实施例1中的改性乙酰柠檬酸三丁酯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的改性聚乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～7制得的无甲醛聚乙烯家装粘结剂的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7
粘结强度/MPa 3.2 2.8 2.3 1.3 2.6 2.0 1.8 0.2
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯，所述的改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯的质量份数比为81：21～29，其中，所述的改性聚乙烯由聚乙烯、萜烯树脂、天然橡胶、改性乙酰柠檬酸三丁酯、顺丁烯二酸酐和改性聚丙烯酸酯树脂反应制得，所述的聚乙烯、萜烯树脂、天然橡胶、改性乙酰柠檬酸三丁酯、顺丁烯二酸酐和改性聚丙烯酸酯树脂的质量份数比为83：39～50：21～27：22～31：17～25：23～30，所述的改性乙酰柠檬酸三丁酯由乙酰柠檬酸三丁酯、10X分子筛、A-171硅烷偶联剂、柠檬酸三丁酯和介孔三氧化二铝反应制得，所述的乙酰柠檬酸三丁酯、10X分子筛、A-171硅烷偶联剂、柠檬酸三丁酯和介孔三氧化二铝的质量份数比为30：11～17：8～14：9～15：8～16，所述的改性聚丙烯酸酯树脂由丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、顺丁烯二酸酐和苯乙烯反应制得，所述的丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、顺丁烯二酸酐和苯乙烯的质量份数比为6：2～5：14～21：1～3：0.3～1：3～7：1～2，所述的硅酮改性聚乙烯由聚乙烯、顺丁烯二酸酐、硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸、丙烯酸辛酯、偶氮二异丁腈和丙烯腈反应制得，所述的聚乙烯、顺丁烯二酸酐、硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸、丙烯酸辛酯、偶氮二异丁腈和丙烯腈的质量份数比为69：9～17：14～20：2～7：9～16：0.3～1：2～5。
2.根据权利要求1所述一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂的制备方法，其特征在于：所述的无甲醛聚乙烯家装粘结剂是由以下制备方法制得的：(1)、将聚乙烯、顺丁烯二酸酐、硅酮母粒HNC-MB50、丙烯酸、丙烯酸辛酯、偶氮二异丁腈和丙烯腈按照质量份数比为69：9～17：14～20：2～7：9～16：0.3～1：2～5加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将反应釜温度升温至78～87 ℃反应45～60min，将反应釜温度升温至95℃保温1h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，将产物转移至挤出机中，于173～180 ℃挤出造粒，得到硅酮改性聚乙烯；(2)、将丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、顺丁烯二酸酐和苯乙烯按照质量份数比为6：2～5：14～21：1～3：0.3～1：3～7：1～2添加至反应釜中，搅拌速度为230r/min，维持体系温度80～85 ℃条件下反应45min，将产物转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为95～110 ℃水热反应1～3h，产物经500mL乙醇超声洗涤2次，干燥，得到改性聚丙烯酸酯树脂；(3)、将10X分子筛和介孔三氧化二铝按照质量份数比为11～17：8～16加入到球磨机中，筒体转速为23r/min，筒体温度为40℃球磨反应45min，将产物和质量份数比为30：8～14：9～15的乙酰柠檬酸三丁酯、A-171硅烷偶联剂和柠檬酸三丁酯添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为93～108℃水热反应35～50min，产物经500mL乙醇浸渍1min，于45℃、-0.06MPa真空干燥6min，即得到改性乙酰柠檬酸三丁酯；(4)、将聚乙烯、萜烯树脂、天然橡胶、改性乙酰柠檬酸三丁酯、顺丁烯二酸酐和改性聚丙烯酸酯树脂按照质量份数比为83：39～50：21～27：22～31：17～25：23～30加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175～181℃混合反应2～6min，用挤出机在温度177～183℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；(5)、将改性聚乙烯和硅酮改性聚乙烯按照质量份数比为81：21～29加入到高速混合机中，用高速混合机在温度177～183℃混合反应1～5min，用挤出机在温度179～185℃挤出造粒，即得到无甲醛聚乙烯家装粘结剂。
3.根据权利要求1所述一种无甲醛聚乙烯家装粘结剂的制备方法，其特征在于：所述的萜烯树脂的玻璃化转变温度为30℃。
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