CN109206821A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚丙烯复合材料及其制备方法。所述聚丙烯复合材料包括如下重量百分比的原料组分：聚丙烯75‑80％、不饱和环氧单体2‑5％、滑石粉8‑12％、增韧剂5‑10％、偶联剂0.1‑0.4％和引发剂0.05‑0.2％。所述聚丙烯复合材料是通过先分别用不饱和环氧单体对聚丙烯改性，偶联剂对滑石粉改性，然后将改性后的聚丙烯和滑石粉与剩余组分通过挤出机熔融共混的方法制备得到。本发明提供的聚丙烯复合材料同时具有较高的刚性和韧性，弥补了现有聚丙烯复合材料刚性和韧性难以平衡的不足，具有更广的应用范围。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有密度低、力学性能和耐化学性优良、性价比高等优点，是目前商品化高分子材料中应用最普遍的一种，广泛用于汽车、电器、包装等领域。但不同的应用环境对材料的性能要求也不同，纯聚丙烯材料的力学性能在实际应用中仍有不足，且其还存在热变形温度低、成型收缩率大的缺点，需要进行改性才能使用。
使用滑石粉填充可以有效提高聚丙烯的热变形温度，增加制品尺寸的稳定性，提高刚性、表面硬度、耐蠕变性和电绝缘性。然而，滑石粉是无机粒子，与聚丙烯的相容性较差，界面亲和性不强，若大量填充，往往会导致聚丙烯材料的力学性能下降。
目前，市面上的滑石粉填充聚丙烯材料普遍存在刚性和韧性不平衡的问题。例如，填充量为10wt％的滑石粉填充聚丙烯材料，某些弯曲强度可达到2500MPa，但是缺口冲击强度只有3-4kJ/m2；某些冲击强度可达到30kJ/m2，但是弯曲模量只有1200MPa，难以兼顾刚性和韧性。
CN 106279984A公开了一种高强高韧的聚丙烯复合材料，采用聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚丙烯共混，POE-g-MAH、HDPE和碳酸钙协同使用，提高共混材料的相容性，从而使材料具有均衡的强度和韧性。但是，聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚丙烯是两种不相容的高分子材料，其得到的聚丙烯复合材料的冲击强度(29kJ/m2以下)和弯曲模量(1650MPa以下)仍然较低。
因此，如何获得一种兼顾刚性和韧性的聚丙烯复合材料，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法。该聚丙烯复合材料同时具有较高的刚性和韧性，弥补了现有聚丙烯复合材料刚性和韧性难以平衡的不足。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种聚丙烯复合材料，包括如下重量百分比的原料组分：
本发明采用不饱和环氧单体对聚丙烯进行接枝改性，得到的改性聚丙烯可与偶联剂改性的滑石粉化学键合，提高二者的界面结合力。滑石粉与聚丙烯结合的区域形成硬段分散相，聚丙烯分子链形成连续相，有助于耗散冲击能量。通过各组分的配合，从而使得到的聚丙烯复合材料兼具较高的刚性和韧性。
本发明中，所述聚丙烯的重量百分比可以是75％、75.5％、76％、76.5％、77％、77.5％、78％、78.5％、79％、79.5％或80％等。
所述不饱和环氧单体的重量百分比可以是2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％、4.2％、4.5％、4.8％或5％等。
本发明中，不饱和环氧单体的用量需控制在合适的范围内，当其用量过少时，其作用不明显；当其用量过多时，不饱和环氧单体之间的自聚合增多，对聚丙烯的接枝改性减少，导致材料的弯曲模量和冲击强度下降。
所述滑石粉的重量百分比可以是8％、8.2％、8.5％、8.8％、9％、9.2％、9.5％、9.8％、10％、10.2％、10.5％、10.8％、11％、11.2％、11.5％、11.8％或12％等。
所述增韧剂的重量百分比可以是5％、5.2％、5.5％、5.8％、6％、6.2％、6.5％、6.8％、7％、7.2％、7.5％、7.8％、8％、8.2％、8.5％、8.8％、9％、9.2％、9.5％、9.8％或10％等。
所述偶联剂的重量百分比可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％或0.4％等。
所述引发剂的重量百分比可以是0.05％、0.0.6％、0.08％、0.1％、0.12％、0.13％、0.15％、0.16％、0.18％或0.2％等。
作为本发明的优选技术方案，所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯。
采用无规共聚聚丙烯，有助于减少聚丙烯的结晶，提高韧性，但相应的刚性有所下降。
优选地，所述无规共聚聚丙烯中乙烯单元的含量为2-4wt％；例如可以是2wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.2wt％、3.3wt％、3.5wt％、3.6wt％、3.8wt％或4wt％等。
优选地，所述无规共聚聚丙烯的熔融指数为2-5g/10min；例如可以是2g/10min、2.2g/10min、2.5g/10min、2.8g/10min、3g/10min、3.2g/10min、3.5g/10min、3.8g/10min、4g/10min、4.2g/10min、4.5g/10min、4.8g/10min或5g/10min等。
作为本发明的优选技术方案，所述不饱和环氧单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。
优选地，所述滑石粉的目数为8000-10000目，例如可以是8000目、8200目、8500目、8800目、9000目、9200目、9500目或10000目等。
作为本发明的优选技术方案，所述增韧剂选自POE(聚烯烃弹性体)、SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)、EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)或EPDM(三元乙丙橡胶)中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：POE与SBS的组合、POE与EVA的组合、POE与EPDM的组合、SBS与EVA的组合、SBS与EPDM的组合、EVA与EPDM的组合等。
作为本发明的优选技术方案，所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
采用氨基硅烷偶联剂，有助于引起环氧基的开环反应，促进聚丙烯与滑石粉的结合。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(A-1120)中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：KH-540与KH-550的组合、KH-540与A-1120的组合、KH-550与A-1120的组合等。
优选地，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酰叔丁酯、偶氮二异丁腈或过氧化甲乙酮中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：过氧化二苯甲酰与过氧化叔丁基异丙苯的组合、过氧化二苯甲酰与过氧化苯甲酰叔丁酯的组合、过氧化叔丁基异丙苯与过氧化苯甲酰叔丁酯的组合、过氧化叔丁基异丙苯与过氧化甲乙酮的组合等。
作为本发明的优选技术方案，所述聚丙烯复合材料还包括0.1-0.5％(例如0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％等)的分散剂。
优选地，所述分散剂选自乙撑双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯或PE蜡中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：乙撑双硬脂酰胺与三硬脂酸甘油酯的组合、乙撑双硬脂酰胺与PE蜡的组合、三硬脂酸甘油酯与PE蜡的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述聚丙烯复合材料还包括0.2-0.4％(例如0.2％、0.25％、0.3％、0.35％或0.4％等)的稳定剂。
优选地，所述稳定剂选自二甲基氧化锡、四丁基锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：二甲基氧化锡与四丁基锡的组合、二甲基氧化锡与二月桂酸二丁基锡的组合、四丁基锡与二月桂酸二丁基锡的组合等。
另一方面，本发明提供一种上述聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方，将聚丙烯、不饱和环氧单体和引发剂混合，反应，得到改性聚丙烯；
(2)用偶联剂对滑石粉进行改性处理，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯、步骤(2)得到的改性滑石粉和剩余组分通过挤出机挤出，得到所述聚丙烯复合材料。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中所述反应是在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为甲苯和/或二甲苯。
优选地，步骤(1)中所述反应的温度为70-100℃，例如可以是70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃或100℃等；时间为1-5h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(2)中所述改性处理的方法为：将偶联剂与滑石粉在高速混合机中搅拌混合。
优选地，所述高速混合机的转速为200-500r/min，例如可以是200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min等；所述搅拌混合的时间为10-20min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等。
优选地，所述高速混合机中的温度为100-120℃；例如可以是100℃、102℃、103℃、105℃、106℃、108℃、110℃、112℃、113℃、115℃、116℃、118℃或120℃等。
优选地，步骤(3)中所述挤出机为双螺杆挤出机。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300-500r/min；例如可以是300r/min、320r/min、350r/min、380r/min、400r/min、420r/min、450r/min、480r/min或500r/min等。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，各区温度为：第1区180-200℃，例如可以是180℃、182℃、183℃、185℃、186℃、188℃、190℃、192℃、193℃、195℃、196℃、198℃或200℃等；第2-9区220-230℃，例如可以是220℃、221℃、222℃、223℃、224℃、225℃、226℃、227℃、228℃、229℃或230℃等；第10-11区210-220℃，例如可以是210℃、211℃、212℃、213℃、214℃、215℃、216℃、217℃、218℃、219℃或220℃等。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方，将聚丙烯、不饱和环氧单体和引发剂加入有机溶剂中，在70-100℃下反应1-5h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂与滑石粉加入高速混合机中，在100-120℃，200-500r/min的速率下搅拌混合10-20min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从所述双螺杆挤出机的侧喂料口加入，所述双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300-500r/min，各区温度为第1区180-200℃，第2-9区220-230℃，第10-11区210-220℃，真空泵压力为0.75-0.95MPa，将各组分共混挤出，得到所述聚丙烯复合材料。
需要说明的是，上述步骤(3)中所述“剩余组分”是指除改性聚丙烯和改性滑石粉之外的其他组分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用不饱和环氧单体对聚丙烯进行接枝改性，偶联剂对滑石粉进行改性，使聚丙烯与滑石粉实现化学键合，再配合其他组分，得到了一种兼具较高刚性和韧性的聚丙烯复合材料，其拉伸强度为25-32MPa，弯曲强度为333-45MPa，弯曲模量为1800-2200MPa，冲击强度为27-32kJ/m2，弥补了现有聚丙烯复合材料刚性和韧性难以平衡的不足。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种聚丙烯复合材料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，无规共聚聚丙烯的熔融指数为2g/10min，乙烯单元的含量为2.5wt％，滑石粉的目数为8000目。
上述聚丙烯复合材料的制备方法如下：
(1)按配方，将无规共聚聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和引发剂过氧化二苯甲酰加入有机溶剂中，在70℃下反应5h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂KH-540与滑石粉加入高速混合机中，在100℃，500r/min的速率下搅拌混合10min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300r/min，各区温度为第1区180℃，第2-9区230℃，第10-11区220℃，真空泵压力为0.75MPa，将各组分共混挤出，得到聚丙烯复合材料。
实施例2
本实施例提供一种聚丙烯复合材料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，无规共聚聚丙烯的熔融指数为4g/10min，乙烯单元的含量为4wt％，滑石粉的目数为10000目。
上述聚丙烯复合材料的制备方法如下：
(1)按配方，将无规共聚聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和引发剂过氧化叔丁基异丙苯加入有机溶剂中，在100℃下反应1h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂KH-550与滑石粉加入高速混合机中，在120℃，200r/min的速率下搅拌混合20min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为500r/min，各区温度为第1区200℃，第2-9区220℃，第10-11区210℃，真空泵压力为0.95MPa，将各组分共混挤出，得到聚丙烯复合材料。
实施例3
本实施例提供一种聚丙烯复合材料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，无规共聚聚丙烯的熔融指数为2g/10min，乙烯单元的含量为2.5wt％，滑石粉的目数为8000目。
上述聚丙烯复合材料的制备方法如下：
(1)按配方，将无规共聚聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和引发剂过氧化苯甲酰叔丁酯加入有机溶剂中，在80℃下反应3h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂A-1120与滑石粉加入高速混合机中，在110℃，300r/min的速率下搅拌混合15min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为350r/min，各区温度为第1区190℃，第2-9区225℃，第10-11区215℃，真空泵压力为0.8MPa，将各组分共混挤出，得到聚丙烯复合材料。
实施例4
本实施例提供一种聚丙烯复合材料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，无规共聚聚丙烯的熔融指数为4g/10min，乙烯单元的含量为4wt％，滑石粉的目数为10000目。
上述聚丙烯复合材料的制备方法如下：
(1)按配方，将无规共聚聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和引发剂偶氮二异丁腈加入有机溶剂中，在90℃下反应2h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂KH-540与滑石粉加入高速混合机中，在115℃，400r/min的速率下搅拌混合12min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min，各区温度为第1区185℃，第2-9区230℃，第10-11区212℃，真空泵压力为0.75MPa，将各组分共混挤出，得到聚丙烯复合材料。
实施例5
本实施例提供一种聚丙烯复合材料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，无规共聚聚丙烯的熔融指数为2g/10min，乙烯单元的含量为2.5wt％，滑石粉的目数为8000目。
上述聚丙烯复合材料的制备方法如下：
(1)按配方，将无规共聚聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和引发剂过氧化二苯甲酰加入有机溶剂中，在85℃下反应4h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂KH-550与滑石粉加入高速混合机中，在120℃，300r/min的速率下搅拌混合15min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300r/min，各区温度为第1区180℃，第2-9区230℃，第10-11区220℃，真空泵压力为0.95MPa，将各组分共混挤出，得到聚丙烯复合材料。
对比例1
与实施例1的区别在于，无规共聚聚丙烯的重量份数为74份，甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量份数为6份，其他原料、用量及制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例2的区别在于，无规共聚聚丙烯的重量份数为81份，甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量份数为1份，其他原料、用量及制备方法与实施例2相同。
对上述实施例和对比例提供的聚丙烯复合材料的性能进行测试，测试标准和结果如下表1所示：
表1
由表1的结果可知，本发明通过各原料在特定的比例下配合，得到的聚丙烯复合材料兼具有较高的刚性和韧性。当不饱和环氧单体的用量过多时，聚丙烯复合材料的刚性下降；当不饱和环氧单体的用量过少时，其改性作用不足，得到的聚丙烯复合材料的刚性和韧性均明显下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料包括如下重量百分比的原料组分：
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯；
优选地，所述无规共聚聚丙烯中乙烯单元的含量为2-4wt％；
优选地，所述无规共聚聚丙烯的熔融指数为2-5g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述不饱和环氧单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯；
优选地，所述滑石粉的目数为8000-10000目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂选自POE、SBS、EVA或EPDM中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂；
优选地，所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酰叔丁酯、偶氮二异丁腈或过氧化甲乙酮中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料还包括0.1-0.5％的分散剂；
优选地，所述分散剂选自乙撑双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯或PE蜡中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料还包括0.2-0.4％的稳定剂；
优选地，所述稳定剂选自二甲基氧化锡、四丁基锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或至少两种的组合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方，将聚丙烯、不饱和环氧单体和引发剂混合，反应，得到改性聚丙烯；
(2)用偶联剂对滑石粉进行改性处理，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯、步骤(2)得到的改性滑石粉和剩余组分通过挤出机挤出，得到所述聚丙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应是在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为甲苯和/或二甲苯；
优选地，步骤(1)中所述反应的温度为70-100℃，时间为1-5h；
优选地，步骤(2)中所述改性处理的方法为：将偶联剂与滑石粉在高速混合机中搅拌混合；
优选地，所述高速混合机的转速为200-500r/min，所述搅拌混合的时间为10-20min；
优选地，所述高速混合机中的温度为100-120℃；
优选地，步骤(3)中所述挤出机为双螺杆挤出机；
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300-500r/min；
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，各区温度为：第1区180-200℃，第2-9区220-230℃，第10-11区210-220℃。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方，将聚丙烯、不饱和环氧单体和引发剂加入有机溶剂中，在70-100℃下反应1-5h，得到改性聚丙烯；
(2)将偶联剂与滑石粉加入高速混合机中，在100-120℃，200-500r/min的速率下搅拌混合10-20min，得到改性滑石粉；
(3)将步骤(1)得到的改性聚丙烯和剩余组分混合，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，步骤(2)得到的改性滑石粉从所述双螺杆挤出机的侧喂料口加入，所述双螺杆挤出机的挤出段包括11个区，控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300-500r/min，各区温度为第1区180-200℃，第2-9区220-230℃，第10-11区210-220℃，真空泵压力为0.75-0.95MPa，将各组分共混挤出，得到所述聚丙烯复合材料。
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