CN109206655B - 一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包装材料领域，公开了一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法，包括：1)一步聚合：将部分苯乙烯、和分散剂添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入引发剂，进行一步聚合；2)二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，继续反应，得到改性聚苯乙烯粒料；3)发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料送至含有发泡剂的反应釜中，浸渍发泡，熟化后制得成品。本发明方法制得的改性聚苯乙烯泡沫材料具有出色的抗黄变性，且改性聚苯乙烯泡沫材料中助剂含量少，对发泡效果影响小；此外本发明改性聚苯乙烯泡沫材料中抗黄变物质稳定性好，不易在后期从基材中析出。

Description

一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明涉及包装材料领域，尤其涉及一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯是由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。它是一种无色透明的热塑性塑料，可发性聚苯乙烯泡沫常用作于食品包装材料，如一次性泡沫饭盒等。
聚苯乙烯在热、氧及大气条件下易发生老化现象，造成大分子链的断裂和显色。因此，聚苯乙烯制品在长期使用中会变黄发脆。因此在聚苯乙烯泡沫材料中会经常加入适当品种和用量的防老剂、抗氧剂、抗黄变剂等。
虽然在聚苯乙烯中添加防老剂、抗氧剂、抗黄变剂等助剂能够有效解决材料长期在热、光、氧等环境下发生老化而黄变的技术问题，但是，在聚苯乙烯中添加上述助剂，由于相容性的问题，其会带来两个技术问题：1、在发泡时，在聚苯乙烯粒子中添加大量助剂，会影响发泡效果；2、大量助剂的存在，在后期极易从泡沫基材上析出，作为食品包装材料不仅影响材料的抗黄变性，而且带来食品安全隐患。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法。本发明方法制得的改性聚苯乙烯泡沫材料具有出色的抗黄变性，且改性聚苯乙烯泡沫材料中助剂含量少，对发泡效果影响小；此外本发明改性聚苯乙烯泡沫材料中抗黄变物质稳定性好，不易在后期从基材中析出。
本发明的具体技术方案为：一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
1)一步聚合：将部分苯乙烯、和分散剂添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入引发剂，在100-150℃下进行一步聚合反应2-4h。
2)二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，升温至130-140℃继续反应2-4h，得到改性聚苯乙烯粒料。
3)发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有发泡剂的反应釜中，在65-85℃和0.2-0.4MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。
在本发明中，泡沫材料由苯乙烯作为主要单体以及端烯基茶皂素作为功能性改性单体共聚发泡而成，其具有以下优点：
1、茶皂素作为一种天然活性物质，由多糖和皂苷元组成，具有出色的抗氧化性，能够有效防止高分子材料发生氧化而黄变。此外，茶皂素生物安全性好，对人体无害，适于用作食品包装材料，另一方面茶皂素作为天然非离子表面活性物质，具有良好的乳化、分散、发泡功能，将其改性后与苯乙烯共聚制得的改性聚苯乙烯，在发泡时发泡效果好。
2、本发明与现有技术中将助剂在聚苯乙烯发泡时通过物理共混的添加方式相比，本发明的端烯基茶皂素能够参与苯乙烯的聚合反应，成为改性聚苯乙烯分子链中的一个嵌段，其稳定性更好，在后期不易从基材中析出。并且由于发泡时中未添加助剂，对发泡效果的影响小。
3、在本发明中，聚合过程分为一步聚合和二步聚合两步，在一步聚合中，先聚合得到一定聚合度的预聚体，确保高分子链的初步形成。端烯基茶皂素需要在二步聚合时添加，原因在于端烯基茶皂素过早参与聚合会影响聚合物分子链的结构，从而聚苯乙烯的性能。而在一步聚合后再添加端烯基茶皂素，由于高分子链已成型，端烯基茶皂素的反应对其影响较小，可有效解决上述技术问题。
进一步地，步骤1)中，添加的苯乙烯用量为其总量的50-70％。
进一步地，步骤1)中，所述分散剂为羟基磷酸钙或十二烷基苯磺酸钠。
进一步地，步骤1)中，所述引发剂为有机过氧化物。
进一步地，步骤1)中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的0.5-1.5wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的1-5wt％。
进一步地，步骤2)中，所述端烯基茶皂素的制备方法如下：按质量比300-400:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至50-60℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在45-55℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
3、虽然茶皂素具有出色的抗黄变功效，但是其无法参与苯乙烯的聚合。为此，本发明巧妙地利用了茶皂素分子上的羟基，采用1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷对其进行改性，改性过程中，茶皂素分子上的羟基与1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷的环氧基团发生开环反应，从而将两个分子接枝在一起，使得茶皂素的分子上具有了端烯基，从而参与苯乙烯的聚合。
进一步地，苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为98.5-99.5:0.5-1.5。
需要严格控制端烯基茶皂素的用量，用量过多会影响材料性能。
进一步地，步骤3)中，将改性聚苯乙烯粒料干燥至含水量为1-3wt％。
进一步地，步骤3)中，发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的1-10wt％。
进一步地，步骤3)中，所述发泡剂为戊烷发泡剂。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明方法制得的改性聚苯乙烯泡沫材料具有出色的抗黄变性，且改性聚苯乙烯泡沫材料中助剂含量少，对发泡效果影响小；此外本发明改性聚苯乙烯泡沫材料中抗黄变物质稳定性好，不易在后期从基材中析出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一步聚合：将总量的60％的苯乙烯、和分散剂(羟基磷酸钙)添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入过氧化脲，在120℃下进行一步聚合反应3h。其中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的1wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的3wt％。
端烯基茶皂素的制备：按质量比350:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至55℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在50℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，升温至135℃继续反应3h，得到改性聚苯乙烯粒料。苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为99:1。
发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥含水量为1wt％，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有戊烷发泡剂的反应釜中，在75℃和0.3MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的5wt％。
实施例2
一步聚合：将总量的55％的苯乙烯、和分散剂(十二烷基苯磺酸钠)添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入过氧化脲，在130℃下进行一步聚合反应2.5h。其中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的1.2wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的2wt％。
端烯基茶皂素的制备：按质量比320:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至55℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在55℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，升温至135℃继续反应3.5h，得到改性聚苯乙烯粒料。苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为98.5:1.5。
发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥含水量为1.5wt％，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有戊烷发泡剂的反应釜中，在70℃和0.25MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的4wt％。
实施例3
一步聚合：将总量的65％的苯乙烯、和分散剂(十二烷基苯磺酸钠)添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入过氧化脲，在150℃下进行一步聚合反应2h。其中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的0.5wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的1wt％。
端烯基茶皂素的制备：按质量比400:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至50℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在45℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，升温至130℃继续反应4h，得到改性聚苯乙烯粒料。苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为99.5:0.5。
发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥含水量为1wt％，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有戊烷发泡剂的反应釜中，在65℃和0.4MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的10wt％。
实施例4
一步聚合：将总量的70％的苯乙烯、和分散剂(十二烷基苯磺酸钠)添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入过氧化脲，在145℃下进行一步聚合反应2h。其中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的1.5wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的5wt％。
端烯基茶皂素的制备：按质量比300:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至60℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在55℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，升温至140℃继续反应4h，得到改性聚苯乙烯粒料。苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为99.5:0.5。
发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥含水量为3wt％，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有戊烷发泡剂的反应釜中，在85℃和0.4MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的1wt％。
对比例1(聚合工艺不同)
端烯基茶皂素的制备：按质量比350:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至55℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在50℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
聚合：将苯乙烯、端烯基茶皂素和分散剂(羟基磷酸钙)添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入过氧化脲，在135℃下聚合反应6h，得到改性聚苯乙烯粒料。其中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的1wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的3wt％，苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为99:1。
发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥含水量为1wt％，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有戊烷发泡剂的反应釜中，在75℃和0.3MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的5wt％。
对比例2(茶皂素通过物理方式混合)
一步聚合：将总量的60％的苯乙烯、和分散剂(羟基磷酸钙)添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入过氧化脲，在120℃下进行一步聚合反应3h。其中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的1wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的3wt％。
二步聚合：添加剩余的苯乙烯，升温至135℃继续反应3h，得到聚苯乙烯粒料。
发泡：将聚苯乙烯粒料干燥含水量为1wt％，在搅拌条件下将聚苯乙烯粒料和茶皂素用旋风加料器送至含有戊烷发泡剂的反应釜中，在75℃和0.3MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品。发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的5wt％。茶皂素的用量为改性聚苯乙烯粒料的10wt％。
抗黄变性能对比
对市购聚苯乙烯泡沫(不含抗黄变剂)、实施例1、对比例1-2的人工老化泡沫材料(80℃环境人工加速热老化15天)进行抗黄变性测试，结果如下：
Figure BDA0001791770350000071
通过数据对比可知，由于市购聚苯乙烯泡沫不含抗黄变剂，其黄变程度最高，实施例1中由于含有端烯基茶皂素，其黄变程度最低，而对比例1-2中也含有茶皂素，因此其黄变程度优于市购聚苯乙烯泡沫但差于实施例1。分析其原因，是由于在经受人工热老化后，对比例2中物理方式混合的茶皂素在高温下逐渐析出，导致其抗黄变能力降低，而对比例1中虽然也将端烯基茶皂素参与了聚合，但是在聚合初期就添加，对高分子影响较大，因此材料性能差于实施例1。

Claims (9)

1.一种抗黄变改性聚苯乙烯食品包装用泡沫材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)一步聚合：将部分苯乙烯、和分散剂添加至水中分散均匀，转移至聚合釜中，加入引发剂，在100-150℃下进行一步聚合反应2-4h；
2)二步聚合：添加剩余的苯乙烯和全部端烯基茶皂素，升温至130-140℃继续反应2-4h，得到改性聚苯乙烯粒料；
3)发泡：将改性聚苯乙烯粒料干燥，在搅拌条件下将改性聚苯乙烯粒料用旋风加料器送至含有发泡剂的反应釜中，在65-85℃和0.2-0.4MPa下浸渍发泡，熟化后制得成品；
所述端烯基茶皂素的制备方法如下：按质量比300-400:1将茶皂素、氯化锡添加至乙醇溶液中混合均匀，搅拌加热至50-60℃，以滴加的方式添加过量的1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，在45-55℃下继续搅拌反应，充分反应后，冷却，过滤，减压旋转蒸去液体，烘干后制得端烯基茶皂素。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，添加的苯乙烯用量为其总量的50-70％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述分散剂为羟基磷酸钙或十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述引发剂为有机过氧化物。
5.如权利要求1或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述分散剂的用量为苯乙烯总量的0.5-1.5wt％，所述引发剂的用量为苯乙烯总量的1-5wt％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯乙烯和端烯基茶皂素的总用量摩尔比为98.5-99.5:0.5-1.5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，将改性聚苯乙烯粒料干燥至含水量为1-3wt％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，发泡剂的用量为改性聚苯乙烯粒料的1-10wt％。
9.如权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述发泡剂为戊烷发泡剂。
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