CN109205606A - 一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法 - Google Patents

一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109205606A
CN109205606A CN201811243363.2A CN201811243363A CN109205606A CN 109205606 A CN109205606 A CN 109205606A CN 201811243363 A CN201811243363 A CN 201811243363A CN 109205606 A CN109205606 A CN 109205606A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
dimensional grapheme
sponge
hydrophily
dispersion liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811243363.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109205606B (zh
Inventor
吴幸
骆泽纬
张嘉言
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Normal University
Original Assignee
East China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Normal University filed Critical East China Normal University
Priority to CN201811243363.2A priority Critical patent/CN109205606B/zh
Publication of CN109205606A publication Critical patent/CN109205606A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109205606B publication Critical patent/CN109205606B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法，首先选用水溶性石墨烯作为前驱材料溶于去离子水中制成分散液，再将分散液置于低温环境下冷凝成型，最后对其进行冷冻干燥，获得具有超亲水性的三维石墨烯海绵，该三维石墨烯海绵具有多孔疏松结构，密度低，具有压阻效应，可制成超灵敏传感器。同时，该制备流程省去了氧化石墨烯的还原过程，无需用到反应釜、水合肼、碘化氢等危险有毒的还原方法，提升了实验室的安全指数并简化了实验流程。因此，其在可穿戴及人工智能领域有着巨大的应用价值。

Description

一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及可穿戴及人工智能技术领域，尤其是一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法。
背景技术
随着智能终端的快速发展，可穿戴电子设备在生活娱乐、运动保健以及生物医疗领域得到了广泛的关注。柔性传感器作为将物理刺激信号转化为电学信号的装置，是柔性可穿戴设备中必不可少的一环。随着对传感器功能灵敏度以及稳定性需求的日益增加，研究学者们需要选用性能更加优异的柔性传感材料以及进一步研究提升柔性传感器加工工艺。
三维石墨烯海绵的优良导电性与结构具备的压阻特性可使其作为一种值得探究的传感材料。然而现阶段所有制备三维石墨烯海绵的方法都使用氧化石墨烯作为前驱体，最后再还原成石墨烯，各种还原方法在实验室中操作存在一定的危险性，易产生安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种制得的海绵具有良好压阻特性可用于制备超灵敏压阻传感器的省去还原过程制备亲水性三维石墨烯海绵的方法。
实现本发明目的的而具体技术方案是：
一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将水溶性石墨烯加入至去离子水中，搅拌并超声分散形成1～10 mg/ml 的水溶性石墨烯分散液，在-196℃下使用不同口径的胶头滴管，对所述水溶性石墨烯分散液液滴进行冷凝成型，然后将其置于冷冻干燥机中干燥8～48h，待其完全干燥后，即得到所述的亲水性三维石墨烯海绵；或者：将水溶性石墨烯加入至去离子水中，搅拌并超声分散形成1～10 mg/ml 的水溶性石墨烯分散液，将所述水溶性石墨烯分散液置于容器中，然后将容器置于-20～-196℃的环境中进行冷凝，冷凝成型后将其置于冷冻干燥机中干燥8～48h，待其完全干燥后，即得到所述的亲水性三维石墨烯海绵。
本发明利用水溶性石墨烯的亲水特性，直接将其分散于去离子水中冷冻后冷冻干燥得到了多孔疏松超低密度且具有压阻特性的亲水性三维石墨烯海绵。其密度可以低达1mg/mm3，与使用氧化石墨烯冷冻干燥法后还原制得的海绵密度相当（0.9 mg/mm3）。
本发明直接使用水溶性石墨烯作为前驱材料，结合冷冻干燥的方法，实现了无需还原的超轻亲水性三维石墨烯海绵的制备。安全简便的实验流程结合其多孔疏松结构以及优异的压阻特性，使得该三维石墨烯海绵在柔性传感器应用的可穿戴设备和人工智能领域具有极大的发展潜力。
附图说明
图1 为本发明实施例1制备获得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1不同密度不同大小的三维石墨烯海绵的光学图；
图3为本发明实施例2制备获得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2的三维石墨烯海绵的光学图。
具体实施方式
下面通过附图及实施例对本发明做进一步具体说明。
实施例1
用胶头滴管取10 mg/ml的水溶性石墨烯分散液逐步滴入液氮（-196 ℃）中，待分散液冷凝结成冰后，将其放入冷冻干燥机中，进行真空干燥处理24小时即可。图1为其扫描电镜图片，可以明显观察到多孔疏松结构。这多孔疏松结构赋予其超低密度与压阻特性。图2为不同密度不同大小的三维石墨烯海绵的光学图片。
实施例2
取10 mg/ml的水溶性石墨烯分散液置于烧杯中，将其置于恒温冷阱中（-20 ℃），待分散液冷凝结成冰后，将其放入冷冻干燥机中，进行真空干燥处理48小时即可。图3为其扫描电镜图片，可以明显观察到有序的多孔疏松结构。图4为该三维石墨烯海绵的光学图片。
实施例3
制备方法同实施例1，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度5 mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图1。
实施例4
制备方法同实施例1，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度1 mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图1。
实施例5
制备方法基本同实施例2，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度5 mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。
实施例6
制备方法同实施例2，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度1 mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。
实施例7
制备方法同实施例2，不同之处为：恒温冷阱温度为-50 ℃，水溶性石墨烯分散液的浓度5 mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。
实施例8
制备方法同实施例2，不同之处为：恒温冷阱温度为-50 ℃，水溶性石墨烯分散液的浓度1 mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。

Claims (2)

1.一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将水溶性石墨烯加入至去离子水中，搅拌并超声分散形成1～10 mg/ml 的水溶性石墨烯分散液，在-196℃下使用不同口径的胶头滴管，对所述水溶性石墨烯分散液液滴进行冷凝成型，然后将其置于冷冻干燥机中干燥8～48h，待其完全干燥后，即得到所述的亲水性三维石墨烯海绵。
2.一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将水溶性石墨烯加入至去离子水中，搅拌并超声分散形成1～10 mg/ml 的水溶性石墨烯分散液，将所述水溶性石墨烯分散液置于容器中，然后将容器置于-20～-196℃的环境中进行冷凝，冷凝成型后将其置于冷冻干燥机中干燥8～48h，待其完全干燥后，即得到所述的亲水性三维石墨烯海绵。
CN201811243363.2A 2018-10-24 2018-10-24 一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法 Active CN109205606B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811243363.2A CN109205606B (zh) 2018-10-24 2018-10-24 一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811243363.2A CN109205606B (zh) 2018-10-24 2018-10-24 一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109205606A true CN109205606A (zh) 2019-01-15
CN109205606B CN109205606B (zh) 2022-02-11

Family

ID=64996465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811243363.2A Active CN109205606B (zh) 2018-10-24 2018-10-24 一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109205606B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110793681A (zh) * 2019-09-27 2020-02-14 北京石墨烯技术研究院有限公司 石墨烯压力传感器材料及其制备方法以及压力传感器

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104661959A (zh) * 2012-08-23 2015-05-27 莫纳什大学 石墨烯基材料
KR20180067991A (ko) * 2016-12-13 2018-06-21 성균관대학교산학협력단 프리즈 캐스팅을 이용한 키토산 폼의 제조 및 키토산 폼을 열분해하여 그래핀 에어로젤을 제조하는 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104661959A (zh) * 2012-08-23 2015-05-27 莫纳什大学 石墨烯基材料
KR20180067991A (ko) * 2016-12-13 2018-06-21 성균관대학교산학협력단 프리즈 캐스팅을 이용한 키토산 폼의 제조 및 키토산 폼을 열분해하여 그래핀 에어로젤을 제조하는 방법

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEN WUFENG等: "Preparation of a macroporous flexible three dimensional graphene sponge using an ice-template as the anode material for microbial fuel cells", 《RSC ADVANCES》 *
LING QIU等: "Biomimetic superelastic graphene-based cellular monoliths", 《NATURE COMMUNICATIONS》 *
PRASANTA KUMAR SAHOO等: "Freeze-Casting of Multifunctional Cellular 3D-Graphene/Ag Nanocomposites: Synergistically Affect Supercapacitor, Catalytic,and Antibacterial Properties", 《ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY ENGINEERING》 *
RAHUL ZAMBARE等: "Ultrafast Dye Removal Using Ionic Liquid-Graphene Oxide Sponge", 《ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY&ENGINEERING》 *
XIAO XIE等: "Large-range Control of the Microstructures and Properties of Three-dimensional Porous Graphene", 《SCIENTIFIC REPORTS》 *
ZHAO LIANQIN等: "Size and shape controllable preparation of graphene sponge by freezing, lyophilizing and reducing in container", 《SCIENCE CHINA-TECHNOLOGICAL SCIENCES》 *
强亮生主编: "《新型功能材料制备技术与分析表征方法》", 30 June 2017, 哈尔滨工业大学出版社 *
王珊等: "石墨烯海绵的制备与性能及在环境修复中的应用研究进展", 《材料导报》 *
迟彩霞等: "石墨烯气凝胶的制备与应用研究进展", 《应用化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110793681A (zh) * 2019-09-27 2020-02-14 北京石墨烯技术研究院有限公司 石墨烯压力传感器材料及其制备方法以及压力传感器

Also Published As

Publication number Publication date
CN109205606B (zh) 2022-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106477559B (zh) 一种石墨烯及其制备方法
CN103588189B (zh) 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法
CN109012220A (zh) 一种新型二维材料/海藻酸钠渗透汽化膜的制备
CN103407990B (zh) 一种石墨烯材料及其制备方法
Yang et al. Composite Films Based on Aligned Carbon Nanotube Arrays and a Poly (N‐Isopropyl Acrylamide) Hydrogel
CN106902739A (zh) 一种磁性氧化石墨烯的制备方法及应用
CN107673337B (zh) 一种使用丝素蛋白剥离制备二维纳米材料的方法
CN106910640A (zh) 一种形态可控的石墨烯纳米片电极材料及其制备方法和应用
CN108455571A (zh) 一种微孔石墨烯气凝胶及其制备方法
CN109205606A (zh) 一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法
CN104387446A (zh) 一种石墨烯分散剂及石墨烯分散液的制备方法
CN105645400A (zh) 一种离子诱导组装的石墨烯自支撑材料及其制备方法
CN103467895A (zh) 高导热花状纳微结构氧化锌填充复合材料的制备方法
CN103224229B (zh) 一种冷冻过滤快速制备石墨烯粉体的方法
CN108101039B (zh) 一种氧化石墨烯尺寸分离的方法
CN106745273B (zh) 一种多表面缺陷氧化钨纳米气敏材料及制备和应用
CN109455708A (zh) 一种超疏水三维石墨烯膜的制备方法
CN104817076A (zh) 一种高密度多重石墨烯凝胶材料的制备方法
CN108314015A (zh) 一种功能化石墨烯气凝胶微球的制备方法
CN106744899A (zh) 一种二维材料纳米卷的制备方法
MORIOKA et al. Ultrastructure of Staphylococci after freeze-etching
Barland et al. A new rapid method for the isolation of surface membranes from tissue culture cells
CN109054111A (zh) 一种经修饰改性的氧化石墨烯/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法
CN109384220A (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN110993145B (zh) 一种可拉伸柔性导电复合材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant