CN109201111A - 一种应用微波干燥工艺制备scr整体式蜂窝状催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种应用微波干燥工艺制备scr整体式蜂窝状催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，公开了一种应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂及其制备方法。所述催化剂的基体由以下重量比例的组分组成：天然沸石粉：200‑600份，凹凸棒粘土：200‑600份，羧甲基纤维素钠：5‑10份，硬脂酸5‑10份，陶瓷纤维15‑25份，聚氧化乙烯10‑20份，乳酸10‑15份，水250‑350份，分子筛50‑100份。将上述原料经搅拌捏合、挤出成型、微波干燥、焙烧得到整体式蜂窝状催化剂。本发明的特点在于将活性组分分子筛添加到上述催化剂基体中，且应用微波干燥的方法快速干燥成型的催化剂。本发明制得的SCR催化剂活性及抗硫性良好，成本低廉，缩短了制备时间，适用于实际应用，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂及其制 备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，涉及一种应用微波干燥过程制备SCR整体式蜂窝状催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOX)是一种主要的大气污染物，包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O4和N2O5，会引起人体呼吸系统疾病，在环境中存在会引起酸雨和光化学烟雾等危害。我国的氮氧化物来源主要是工业尾气排放以及移动源尾气排放，主要污染物为NO。选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction，SCR)是目前国际上应用最为广泛的去除氮氧化物的技术。选择性催化还原法是指在一定温度范围内且有氧的情况下，采用NH3等物质作为还原剂，经过催化剂催化将尾气中NOX有选择性的还原为N2和H2O的方法，该方法的核心技术为催化剂。
凹凸棒粘土具有蜂窝状的无数孔隙，其比表面积大，吸附能力强，阻力低，具有阳离子可交换性，对催化剂具有很好的分散性，适合作为催化剂的载体。由于凹凸棒石独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工艺性能。
天然沸石是火山熔岩形成的一种架状结构的铝硅酸盐矿物，含有高纯度硅酸盐，常见于喷出岩，特别是玄武岩的孔隙中，也见于沉积岩、变质岩及热液矿床和某些近代温泉沉积中。天然沸石具有疏松、多孔的结构，表面多沟槽，具有独特的吸附性、催化性、离子交换性等特性。
申请号为200610053370.7公开了一种以天然沸石为主要原料的蜂窝状催化剂载体的制作工艺。申请号为200880125903.5介绍了一种适合用于发动机排气处理的沸石基蜂窝体及其制造方法。申请号为200910108869.7提供了一种利用凹凸棒石粘土制备蜂窝陶瓷吸附材料的方法。申请号为201010153471.8公开了一种使用高粘凹凸棒土制备的蜂窝状催化剂，可广泛用于玻璃窑炉烟气脱硝。申请号为201310618614.1公开了用于处理废气废水的一种沸石和凹凸棒土复合基蜂窝体的制备方法。但是尚未见到将天然沸石粉和凹凸棒粘土同时作为载体负载分子筛为活性组分催化剂的报道。
本发明采用廉价易得的天然沸石粉和凹凸棒粘土作为SCR整体式蜂窝状催化剂的载体，降低了催化剂的制备成本，以分子筛作为活性组分，且应用微波干燥工艺干燥成型的催化剂，大大缩短了制备时间，具有显著的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种工艺简单、成本低廉、高脱硝性能的SCR整体式蜂窝状催化剂及其制备方法。
本发明的第一个技术方案是：一种应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂，包括基体，所述基体主要由以下重量比例的成分组成：
天然沸石粉：200-600份，
凹凸棒粘土：200-600份，
羧甲基纤维素钠：5-10份，
硬脂酸 5-10份，
陶瓷纤维 15-25份，
聚氧化乙烯 10-20份，
乳酸 10-15份，
水 250-350份。
本发明将活性组分分子筛添加到所述基体中，添加量为50-100份。
本发明所述活性组分分子筛为Cu-SSZ-13和Sn-Y，且添加比例为(3-5):1。
本发明所述天然沸石粉用1-4mol/L的盐酸预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60-100目标准筛筛分。
本发明所述凹凸棒粘土用1-4mol/L的盐酸预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60-100目标准筛筛分。
本发明的第二个技术方案是应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤一，天然沸石粉和凹凸棒粘土分别用1-4mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60-100目标准筛筛分；
步骤二，将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：200-600份，凹凸棒粘土：200-600份，羧甲基纤维素钠：5-10份，硬脂酸5-10份，陶瓷纤维15-25份，聚氧化乙烯10-20份，Cu-SSZ-13和Sn-Y分子筛共50-100份；
Cu-SSZ-13和Sn-Y的添加比例为(3-5):1；
反转40-50Hz(前轴48-60r/min，后轴32-40r/min)搅拌10-30min；
其中，羧甲基纤维素钠、聚氧化乙烯作为粘结剂增加粘结性和成型性能，硬脂酸作为润滑剂加强粒子流动性，陶瓷纤维作为结构助剂提高机械强度；
步骤三，加入乳酸10-15份，水250-350份，反转40-50Hz(前轴48-60r/min，后轴32-40r/min)搅拌10-20min，正转40-50Hz(前轴48-60r/min，后轴32-40r/min)搅拌20-30min。
步骤四，将搅拌捏合后的原料陈腐24-72h；
步骤五，将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力8-10Mpa。；
步骤六，所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，通过微波干燥方法进行干燥，功率250-750w，干燥时间6-16min；
步骤七，干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为12-20℃/h，升温至200-250℃，焙烧2-4h；以升温速率为20-35℃/h升温至350-400℃，焙烧2-4h；以升温速率为20-35℃/h，升温至温度为600-800℃，焙烧4-6h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
1.催化剂载体添加了天然沸石粉和凹凸棒粘土，增加了粉体的流动性，降低了催化剂成本，具有经济效益和社会效益。
2.催化剂活性组分采用Cu-SSZ-13和Sn-Y分子筛，增加了催化剂的活性，不会对环境造成二次污染。
3.干燥工艺采用微波干燥技术，高效节能，使催化剂受热更均匀，节约干燥过程时间。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细内容，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
实施例1
天然沸石粉用1mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60目标准筛筛分。凹凸棒粘土用1mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：600g，凹凸棒粘土：200g，羧甲基纤维素钠：5g，硬脂酸5g，陶瓷纤维15g，聚氧化乙烯10g，Cu-SSZ-13分子筛50g，Sn-Y分子筛17g。反转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌30min。加入乳酸10ml，水250ml，反转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌20min，正转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌20min。
将搅拌捏合后的原料陈腐24h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力8Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率250w，干燥时间16min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为12℃/h，升温至200℃，焙烧2h；以升温速率为20℃/h升温至350℃，焙烧2h；以升温速率为20℃/h，升温至温度为600℃，焙烧4h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
实施例2
天然沸石粉用1mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60目标准筛筛分。凹凸棒粘土用1mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用80目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：350g，凹凸棒粘土：350g，羧甲基纤维素钠：8g，硬脂酸8g，陶瓷纤维15g，聚氧化乙烯10g，Cu-SSZ-13分子筛40g，Sn-Y分子筛10g。反转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌20min。加入乳酸10ml，水250ml，反转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌10min，正转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌20min。
将搅拌捏合后的原料陈腐24h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力9Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率250w，干燥时间16min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为15℃/h，升温至225℃，焙烧2h；以升温速率为30℃/h升温至375℃，焙烧2h；以升温速率为35℃/h，升温至温度为700℃，焙烧4h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
实施例3
天然沸石粉用2mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用80目标准筛筛分。凹凸棒粘土用2mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用80目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：600g，凹凸棒粘土：300g，羧甲基纤维素钠：5g，硬脂酸8g，陶瓷纤维20g，聚氧化乙烯15g，Cu-SSZ-13分子筛60g，Sn-Y分子筛15g。反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌20min。加入乳酸12ml，水300ml，反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌15min，正转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌25min。
将搅拌捏合后的原料陈腐36h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力10Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率300w，干燥时间14min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为15℃/h，升温至200℃，焙烧3h；以升温速率为25℃/h升温至350℃，焙烧3h；以升温速率为25℃/h，升温至温度为600℃，焙烧5h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
实施例4
天然沸石粉用2mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用80目标准筛筛分。凹凸棒粘土用2mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用100目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：600g，凹凸棒粘土：400g，羧甲基纤维素钠：8g，硬脂酸10g，陶瓷纤维25g，聚氧化乙烯20g，Cu-SSZ-13分子筛80g，Sn-Y分子筛20g。反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌30min。加入乳酸12ml，水300ml，反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌20min，正转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌30min。
将搅拌捏合后的原料陈腐48h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力10Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率450w，干燥时间10min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为20℃/h，升温至250℃，焙烧3h；以升温速率为25℃/h升温至375℃，焙烧3h；以升温速率为30℃/h，升温至温度为700℃，焙烧5h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
实施例5
天然沸石粉用3mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用100目标准筛筛分。凹凸棒粘土用3mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用100目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：450g，凹凸棒粘土：450g，羧甲基纤维素钠：10g，硬脂酸10g，陶瓷纤维25g，聚氧化乙烯20g，Cu-SSZ-13分子筛65g，Sn-Y分子筛13g。反转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌30min。加入乳酸15ml，水350ml，反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌10min，正转40Hz(前轴48r/min，后轴32r/min)搅拌30min。
将搅拌捏合后的原料陈腐48h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力10Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率500w，干燥时间8min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为15℃/h，升温至225℃，焙烧2h；以升温速率为30℃/h升温至375℃，焙烧3h；以升温速率为30℃/h，升温至温度为700℃，焙烧4h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
实施例6
天然沸石粉用4mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用100目标准筛筛分。凹凸棒粘土用4mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用100目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：300g，凹凸棒粘土：600g，羧甲基纤维素钠：5g，硬脂酸8g，陶瓷纤维20g，聚氧化乙烯10g，Cu-SSZ-13分子筛65g，Sn-Y分子筛13g。反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌10min。加入乳酸10ml，水325ml，反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌20min，正转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌30min。
将搅拌捏合后的原料陈腐60h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力9Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率600w，干燥时间8min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为20℃/h，升温至250℃，焙烧2h；以升温速率为35℃/h升温至400℃，焙烧2h；以升温速率为35℃/h，升温至温度为800℃，焙烧6h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
实施例7
天然沸石粉用4mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用100目标准筛筛分。凹凸棒粘土用4mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用80目标准筛筛分。
将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：200g，凹凸棒粘土：600g，羧甲基纤维素钠：5g，硬脂酸5g，陶瓷纤维20g，聚氧化乙烯10g，Cu-SSZ-13分子筛60g，Sn-Y分子筛12g。反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌20min。加入乳酸12ml，水250ml，反转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌20min，正转50Hz(前轴60r/min，后轴40r/min)搅拌20min。
将搅拌捏合后的原料陈腐72h。将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力10Mpa。所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，切割成合适大小，通过微波干燥方法进行干燥，功率750w，干燥时间6min。
干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为20℃/h，升温至250℃，焙烧2h；以升温速率为30℃/h升温至400℃，焙烧2h；以升温速率为35℃/h，升温至温度为800℃，焙烧4h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
尽管上面实例对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂，包括基体，其特征在于，所述基体主要由以下重量比例的成分组成：
天然沸石粉：200-600份，
凹凸棒粘土：200-600份，
羧甲基纤维素钠：5-10份，
硬脂酸5-10份，
陶瓷纤维15-25份，
聚氧化乙烯10-20份，
乳酸10-15份，
水250-350份。
2.根据权利要求1所述的应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂，其特征在于，将活性组分分子筛添加到所述基体中，添加量为50-100份。
3.根据权利要求2所述的应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂，其特征在于，所述活性组分分子筛为Cu-SSZ-13和Sn-Y，且添加比例为(3-5):1。
4.根据权利要求1所述的应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂，其特征在于，所述天然沸石粉用1-4mol/L的盐酸预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60-100目标准筛筛分。
5.根据权利要求1所述的应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂，其特征在于，所述凹凸棒粘土用1-4mol/L的盐酸预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60-100目标准筛筛分。
6.应用微波干燥工艺制备SCR整体式蜂窝状催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，天然沸石粉和凹凸棒粘土分别用1-4mol/L的盐酸进行预处理，洗涤至中性，抽滤烘干后用60-100目标准筛筛分；
步骤二，将以下比例的干粉置于捏合机中进行搅拌捏合，天然沸石粉：200-600份，凹凸棒粘土：200-600份，羧甲基纤维素钠：5-10份，硬脂酸5-10份，陶瓷纤维15-25份，聚氧化乙烯10-20份，Cu-SSZ-13和Sn-Y分子筛共50-100份；
Cu-SSZ-13和Sn-Y的添加比例为(3-5):1；
反转40-50Hz，搅拌10-30min；
步骤三，加入乳酸10-15份，水250-350份，反转40-50Hz，搅拌10-20min；正转40-50Hz，搅拌20-30min。
步骤四，将搅拌捏合后的原料陈腐24-72h；
步骤五，将陈腐后的原料，置于液压挤出成型机中挤出成型，液压挤出压力8-10Mpa；
步骤六，所述的挤出成型的SCR脱硝催化剂，通过微波干燥方法进行干燥，功率250-750w，干燥时间6-16min；
步骤七，干燥后的SCR脱硝催化剂，以升温速率为12-20℃/h，升温至200-250℃，焙烧2-4h；以升温速率为20-35℃/h升温至350-400℃，焙烧2-4h；以升温速率为20-35℃/h，升温至温度为600-800℃，焙烧4-6h，得到整体式SCR脱硝催化剂。
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