CN105126922B - 一种无钒scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无钒SCR脱硝催化剂及其制备方法，属于脱硝催化剂领域。本发明的稀土改性的低温SCR脱硝催化剂以硅藻土、分子筛和纳米二氧化钛为载体，以稀土氧化物为活性中心，不采用有毒活性组分V2O5，与现有技术相比减轻了对环境的污染，达到了降低成本和提高使用安全性的目的；加入交联壳聚糖树脂具有特殊的体型网状结构，稳定性好、且具有良好的吸附能力，与稀土氧化物共同作为活性中心，可以提高催化剂的脱硝活性、降低反应温度。本发明的无钒SCR脱硝催化剂在固定床模拟烟气条件下进行脱硝测试，脱硝率达到94%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种无钒SCR脱硝 催化剂及其制备方法，属于脱硝催化剂领域。
背景技术
由氮氧化物(NOx)引起的臭氧和酸雨等环境问题日益突出，如何有效地消除NOx已成为目前环保领域中的重要课题。烟气脱硝，目前世界上最为成熟的技术是以NH3为还原剂的选择性催化还原技术(SCR)。该技术是指在蜂窝陶瓷做载体，以五氧化二钒为活性组分，将烟气中的氮氧化物和喷入烟气中的还原剂(NH3)发生还原反应，在五氧化二钒的左右下生成N2和H2O。而蜂窝陶瓷催化剂是SCR技术的核心，它决定着SCR技术的脱氮效率。
目前，商用的NH3-SCR脱硝催化剂，主要是钒钛基(V2O5/TiO2)和WO3或MoO3的混合物，虽然钒基催化剂的脱硝活性以及抵抗二氧化硫的能力很高，但是该类催化剂在 350-400℃才能表现出较高的NOx去除率和良好的抗硫性能。而且该催化剂在实际应用中也仍存在一些问题：活性组分V2O5的前驱物毒性一般非常大，对人体和环境都具有毒害作用；催化剂的制备条件较为严格不易控制；操作温度窗口较窄，且控制严格，不适合我国现有电厂烟气脱硝；V2O5对于SO2向SO3具有较高的转化率，使生成的SO3与逃逸的NH3及烟气中的水蒸气反应生成NH4HSO4，在低于其露点(300-320℃)时易凝结在设备和管道上造成堵塞和腐蚀。因此，亟需开发一种在较宽的温度窗口范围内具有优良的NOx脱出效果和抗硫中毒能力的无钒催化剂。
本发明提出了一种无钒SCR脱硝催化剂，以硅藻土、分子筛、纳米二氧化钛为载体，稀土氧化物、交联壳聚糖树脂为活性中心，所制得催化剂价格低，化学和热稳定性好，活性也较高，并且抗中毒性能高，使用寿命长。
发明内容
为解决现有催化剂操作温度窗口窄，对人体和环境具有一定毒害作用等缺点，本发明提出了一种在较宽的温度窗口范围内具有优良的NOx脱除效果和抗硫中毒能力的无钒催化剂。本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无钒SCR脱硝催化剂，由以下重量份数的的组分制得：
其中所述的润滑剂由以下重量份的组分组成：
滑石粉 3-6份；
二甲基硅油 6-11份。
其中所述的粘结剂由以下重量份的组分组成：
酚醛树脂 2-3份；
白云石 3-4份；
α-氰基丙烯酸酯 2-5份。
其中所述的耐磨剂由以下重量份的组分组成：
聚四氟乙烯粉末 4-7份；
聚乙烯粉末 3-5份。
其中所述的塑化剂由以下重量份的组分组成：
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 0.2-1份；
邻苯二甲酸二甲酯 0.3-1份。
其中所述的表面活性剂由以下重量份的组分组成：
司盘-80 1-5份；
十二烷基硫酸钠 2-4份；
聚氧乙烯基醚 2-6份。
其中所述的交联壳聚糖树脂，是通过以下步骤制备的：
称取9.6-12.2kg壳聚糖粉末悬浮于8-12L10％的硫酸铜溶液中，室温震荡15-24h，抽滤，用去离子水洗涤至硫化钠水溶液检不出金属离子为止，干燥至恒重得到15.7-20.3kg壳聚糖-铜络合物。将上述壳聚糖-铜络合物加入带有冷凝装置、搅拌装置的反应釜中，加入20-25L去离子水，逐渐升温至50-80℃，溶胀2-3h，加入0.5-1.6L环氧氯丙烷，逐渐升温至70-90 ℃，搅拌反应10-15h，抽滤、水洗、乙醇、丙酮洗涤，并用1％的盐酸和1％的氢氧化钠溶液分别淋洗至中性。干燥至恒重，得到交联壳聚糖树脂。
本发明无钒SCR脱硝催化剂的制备工艺如下：
(1)取8-15份硅藻土、13-18份纳米二氧化钛、6-12份分子筛，在60-80℃真空烘箱内干燥 5-8h，降温至室温；
(2)称取10-15份硝酸镧和6-10份硝酸铈，加入混料釜，将10.3-12.6L水逐渐加入混料釜，并开启搅拌，以100-200r/min的速度搅拌2-3h后，加入(1)中预处理好的硅藻土、纳米二氧化钛和分子筛，继续搅拌2-3h；
(3)将上述产品，放入马弗炉，在500-700℃下煅烧4-6h，得到相应的氧化物活性中心：氧化镧和氧化铈；
(4)向上述组分中，依次添加3-6份滑石粉、6-11份二甲基硅油、2-3份酚醛树脂、3-4份白云石、2-5份α-氰基丙烯酸酯、4-7份聚四氟乙烯粉末、3-5份聚乙烯粉末、0.2-1份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、0.3-1份邻苯二甲酸二甲酯、1-5份司盘-80、2-4份十二烷基硫酸钠、2-6份聚氧乙烯基醚、6-14份去离子水进行混炼，将物料混炼均匀；
(5)将混炼出来的物料，熟化12-24h后，加入到过滤预挤出中挤出，过滤除去物料中杂质；
(6)挤出成型：将过滤预挤出后的物料，通过模具整体挤出成型，并进行干燥处理；
(7)将20-25份制备的交联壳聚糖树脂均匀负载于(6)中产物上，并进行干燥处理；
(8)按照规定的长度，将上述成品进行切割，并进行前端硬化耐磨处理；
(9)包装产品。
本发明所具有的有益效果是：
1、本发明以硅藻土、分子筛和纳米二氧化钛为载体，以稀土氧化物为活性中心，不采用有毒活性组分V2O5，与现有技术相比减轻了对环境的污染，达到了降低成本和提高使用安全性的目的；
2、硅藻土、分子筛和纳米二氧化钛载体具有较高的比表面积、适合的孔结构和吸水率，可以提高载体的表面积，有利于催化剂活性成分分散，以提高催化剂的活性和寿命；
3、加入稀土氧化物可以提高催化剂的耐热性，起到稳定晶格结构和防止体积收缩的双重作用；
4、交联壳聚糖树脂具有特殊的体型网状结构，稳定性好、且具有良好的吸附能力，与稀土氧化物共同作为活性中心，可以提高催化剂的脱硝活性、降低反应温度。
5、该催化剂在固定床模拟烟气条件下进行脱硝测试，结果表明当空速为40000h-1、一氧化氮体积浓度为500ppm、二氧化硫体积浓度为500ppm、氨气浓度为500ppm时，在 200-500℃的温度区间内，脱硝效率达到94％以上。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，具体实施例不限制本发明。
实施例1
一种无钒SCR脱硝催化剂，由以下重量份数的的组分制得：
本发明一种无钒SCR脱硝催化剂的制备工艺如下：
(1)取8份硅藻土、13份纳米二氧化钛、6份分子筛，在60℃真空烘箱内干燥8h，降温至室温；
(2)称取10份硝酸镧和6份硝酸铈，加入混料釜，将10.3L水逐渐加入混料釜，并开启搅拌，以100r/min的速度搅拌3h后，加入(1)中预处理好的硅藻土、纳米二氧化钛和分子筛，继续搅拌2-3h；
(3)将上述产品，放入马弗炉，在500℃下煅烧6h，得到相应的氧化物活性中心：氧化镧和氧化铈；
(4)向上述组分中，依次添加3份滑石粉、6份二甲基硅油、2份酚醛树脂、3份白云石、 2份α-氰基丙烯酸酯、4份聚四氟乙烯粉末、3份聚乙烯粉末、0.2份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、0.3份邻苯二甲酸二甲酯、1份司盘-80、2份十二烷基硫酸钠、2份聚氧乙烯基醚、6份去离子水进行混炼，将物料混炼均匀；
(5)将混炼出来的物料，熟化12h后，加入到过滤预挤出中挤出，过滤除去物料中杂质；
(6)挤出成型：将过滤预挤出后的物料，通过模具整体挤出成型，并进行干燥处理；
(7)称取9.6kg壳聚糖粉末悬浮于8L10％的硫酸铜溶液中，室温震荡15h，抽滤，用去离子水洗涤至硫化钠水溶液检不出金属离子为止，干燥至恒重得到15.73kg壳聚糖-铜络合物。将上述壳聚糖-铜络合物加入带有冷凝装置、搅拌装置的反应釜中，加入20L去离子水，逐渐升温至50℃，溶胀3h，加入0.5L环氧氯丙烷，逐渐升温至70℃，搅拌反应10h，抽滤、水洗、乙醇、丙酮洗涤，并用1％的盐酸和1％的氢氧化钠溶液分别淋洗至中性。干燥至恒重，得到交联壳聚糖树脂。
(8)将20份制备的交联壳聚糖树脂均匀负载于(6)中产物上，并进行干燥处理；(9)按照规定的长度，将上述成品进行切割，并进行前端硬化耐磨处理；
(10)包装产品。
实施例2
一种无钒SCR脱硝催化剂，由以下重量份数的的组分制得：
本发明无钒SCR脱硝催化剂的制备工艺如下：
(1)取12份硅藻土、15份纳米二氧化钛、8份分子筛，在70℃真空烘箱内干燥6h，降温至室温；
(2)称取12份硝酸镧和8份硝酸铈，加入混料釜，将11.2L水逐渐加入混料釜，并开启搅拌，以150r/min的速度搅拌2.5h后，加入(1)中预处理好的硅藻土、纳米二氧化钛和分子筛，继续搅拌2.5h；
(3)将上述产品，放入马弗炉，在600℃下煅烧5h，得到相应的氧化物活性中心：氧化镧和氧化铈；
(4)向上述组分中，依次添加4份滑石粉、7份二甲基硅油、3份酚醛树脂、3份白云石、 4份α-氰基丙烯酸酯、5份聚四氟乙烯粉末、4份聚乙烯粉末、0.5份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、0.5份邻苯二甲酸二甲酯、2份司盘-80、3份十二烷基硫酸钠、3份聚氧乙烯基醚、8份去离子水进行混炼，将物料混炼均匀；
(5)将混炼出来的物料，熟化16h后，加入到过滤预挤出中挤出，过滤除去物料中杂质；
(6)挤出成型：将过滤预挤出后的物料，通过模具整体挤出成型，并进行干燥处理；
(7)称取10.2kg壳聚糖粉末悬浮于10L10％的硫酸铜溶液中，室温震荡18h，抽滤，用去离子水洗涤至硫化钠水溶液检不出金属离子为止，干燥至恒重得到18.2kg壳聚糖-铜络合物。将上述壳聚糖-铜络合物加入带有冷凝装置、搅拌装置的反应釜中，加入22L去离子水，逐渐升温至70℃，溶胀2.5h，加入1.3L环氧氯丙烷，逐渐升温至80℃，搅拌反应12h，抽滤、水洗、乙醇、丙酮洗涤，并用1％的盐酸和1％的氢氧化钠溶液分别淋洗至中性。干燥至恒重，得到交联壳聚糖树脂。
(8)将22份制备的交联壳聚糖树脂均匀负载于(6)中产物上，并进行干燥处理；
(9)按照规定的长度，将上述成品进行切割，并进行前端硬化耐磨处理；
(10)包装产品。
实施例3
一种无钒SCR脱硝催化剂，由以下重量份数的的组分制得：
本发明无钒SCR脱硝催化剂的制备工艺如下：
(1)取15份硅藻土、18份纳米二氧化钛、12份分子筛，在80℃真空烘箱内干燥5h，降温至室温；
(2)称取15份硝酸镧和10份硝酸铈，加入混料釜，将12.6L水逐渐加入混料釜，并开启搅拌，以200r/min的速度搅拌3h后，加入(1)中预处理好的硅藻土、纳米二氧化钛和分子筛，继续搅拌3h；
(3)将上述产品，放入马弗炉，在700℃下煅烧6h，得到相应的氧化物活性中心：氧化镧和氧化铈；
(4)向上述组分中，依次添加6份滑石粉、11份二甲基硅油、3份酚醛树脂、4份白云石、5份α-氰基丙烯酸酯、7份聚四氟乙烯粉末、5份聚乙烯粉末、1份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、1份邻苯二甲酸二甲酯、5份司盘-80、4份十二烷基硫酸钠、6份聚氧乙烯基醚、 14份去离子水进行混炼，将物料混炼均匀；
(5)将混炼出来的物料，熟化24h后，加入到过滤预挤出中挤出，过滤除去物料中杂质；
(6)挤出成型：将过滤预挤出后的物料，通过模具整体挤出成型，并进行干燥处理；
(7)称取12.2kg壳聚糖粉末悬浮于12L10％的硫酸铜溶液中，室温震荡24h，抽滤，用去离子水洗涤至硫化钠水溶液检不出金属离子为止，干燥至恒重得到20.3kg壳聚糖-铜络合物。将上述壳聚糖-铜络合物加入带有冷凝装置、搅拌装置的反应釜中，加入20-25L去离子水，逐渐升温至80℃，溶胀2h，加入1.6L环氧氯丙烷，逐渐升温至90℃，搅拌反应15h，抽滤、水洗、乙醇、丙酮洗涤，并用1％的盐酸和1％的氢氧化钠溶液分别淋洗至中性。干燥至恒重，得到交联壳聚糖树脂。
(8)将25份制备的交联壳聚糖树脂均匀负载于(6)中产物上，并进行干燥处理；
(9)按照规定的长度，将上述成品进行切割，并进行前端硬化耐磨处理；
(10)包装产品。
将以上实施例1-3与传统SCR催化剂对比例进行活性评价试验。试验条件如下：
气体体积组成：一氧化氮体积浓度为500ppm、二氧化硫体积浓度为500ppm、氨气浓度为 500ppm；空速：40000h-1。
活性评价结果如表1：
由表1可知，本发明所制无钒催化剂具有良好的NOx转化温度，相比对比例，实施例1-3中催化剂均具有对NOx更低的起燃温度和更大的转化温度窗口。说明本发明无钒SCR脱硝催化剂比传统催化剂具有更好的催化性能，且脱硝率均在94％以上。
Claims (3)
1.一种无钒SCR脱硝 催化剂，由下述原料制得，份数均为重量份:
其中所述的润滑剂由以下重量份的组分组成：
滑石粉 3-6份；
二甲基硅油 6-11份；
其中所述的粘结剂由以下重量份的组分组成：
酚醛树脂 2-3份；
白云石 3-4份；
α-氰基丙烯酸酯 2-5份；
其中所述的耐磨剂由以下重量份的组分组成：
聚四氟乙烯粉末 4-7份；
聚乙烯粉末 3-5份；
其中所述的塑化剂由以下重量份的组分组成：
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 0.2-1份；
邻苯二甲酸二甲酯 0.3-1份；
其中所述的表面活性剂由以下重量份的组分组成：
司盘-80 1-5份；
十二烷基硫酸钠 2-4份；
聚氧乙烯基醚 2-6份。
2.如权利要求1的一种无钒SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：
1)取8-15份硅藻土、13-18份纳米二氧化钛、6-12份分子筛，在60-80℃真空烘箱内干燥5-8h，降温至室温；
2)称取10-15份硝酸镧和6-10份硝酸铈，加入混料釜，将10.3-12.6L水逐渐加入混料釜，并开启搅拌，以100-200r/min的速度搅拌2-3h后，加入步骤1)中预处理好的硅藻土、纳米二氧化钛和分子筛，继续搅拌2-3h；
3)将上述产品，放入马弗炉，在500-700℃下煅烧4-6h，得到相应的氧化物活性中心氧化镧和氧化铈；
4)向上述组分中，依次添加3-6份滑石粉、6-11份二甲基硅油、2-3份酚醛树脂、3-4份白云石、2-5份α-氰基丙烯酸酯、4-7份聚四氟乙烯粉末、3-5份聚乙烯粉末、0.2-1份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、0.3-1份邻苯二甲酸二甲酯、1-5份司盘-80、2-4份十二烷基硫酸钠、2-6份聚氧乙烯基醚、6-14份去离子水进行混炼，将物料混炼均匀；
5)将混炼出来的物料，熟化12-24h后，加入到过滤预挤出中挤出，过滤除去物料中杂质；
6)挤出成型：将过滤预挤出后的物料，通过模具整体挤出成型，并进行干燥处理；
7)将20-25份制备的交联壳聚糖树脂均匀负载于步骤6)中产物上，并进行干燥处理；
8)按照规定的长度，将上述成品进行切割，并进行前端硬化耐磨处理。
3.如权利要求2的一种无钒SCR脱硝 催化剂的制备方法，其特征在于：步骤7)中所述的制备交联壳聚糖树脂的制备方法如下：称取9.6-12.2kg壳聚糖粉末悬浮于8-12L10％的硫酸铜溶液中，室温震荡15-24h，抽滤，用去离子水洗涤至硫化钠水溶液检不出金属离子为止，干燥至恒重得到15.7-20.3kg壳聚糖-铜络合物；将上述壳聚糖-铜络合物加入带有冷凝装置、搅拌装置的反应釜中，加入20-25L去离子水，逐渐升温至50-80℃，溶胀2-3h，加入0.5-1.6L环氧氯丙烷，逐渐升温至70-90℃，搅拌反应10-15h，抽滤、水洗、乙醇、丙酮洗涤，并用1％的盐酸和1％的氢氧化钠溶液分别淋洗至中性；干燥至恒重，得到交联壳聚糖树脂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20210722 Address after: No. 16, Anhuili Fourth District, Chaoyang District, Beijing 100020 (China Haohua Chemical Group) Patentee after: Zhang Desheng Address before: 221000 ouzhuang, Fanlou Town, Feng County, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee before: FENGXIAN XINYAO MACHINERY MANUFACTURING Co.,Ltd. |
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