CN109192486A - 一种烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，包括以下步骤：（1）将烧结钕铁硼在成型压制过程中产生的清模料，在氮气保护下收集、破碎后，过100目筛，按照矫顽力级别分类保存，得分类保存的各系列清模料粗粉；（2）将各系列清模料细粉加入气流磨机内分散；（3）将分散后的清模料细粉按比例混合，并与防氧化剂和汽油混合；（4）将混合磁粉在氮气保护下取向压制，经过等静压处理后，得到钕铁硼压坯；（5）将钕铁硼压坯装炉烧结、回火，得到烧结钕铁硼毛坯。本发明不仅可以充分回收清模料，而且可以提高设备利用率，大大降低生产成本，最终烧结出钕铁硼毛坯磁性能合格的烧结钕铁硼清模料。

Description

一种烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法
技术领域
本发明涉及清模料回收再利用方法，具体涉及一种烧结钕铁硼清模料回收再利用方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体制备过程中，在磁粉成型压制工序中，由于工艺条件、磁粉粒度、操作人员、设备等因素变化，导致压制过程在压机中出现少量粉料残余；在成型压制的称料过程中，由于自动称料机和操作人员的精细化称量，会导致少量粉料残余称料仓中，而无法作为正常粉料进行压制；在成型压制的包装工序中，生坯上粘有少量退磁不尽的磁粉，在包装过程中掉落，残余在打包仓中。这些残余的少量料粉在压制完成后，在清扫模具、压机仓和称料仓时作为清模料收集，掺有少量杂质和部分氧化料，既不能作为合格料粉处理，也不能作为返压料处理。一台压机每天产生的清模料大约为500g~1000g，8~10台压机一个月产生的清模料大约为100~200Kg，这部分料粉的回收利用具有巨大的经济价值和技术价值。
目前回收这些清模料的主要方法是：（1）打开压机前仓门同时充氮，将称料仓、压机仓和打包仓中的清模料收集至真空袋中；（2）将清模料抽真空压缩打包，储存至料筒中；（3）当清模料累积至一定重量，与气流磨工序中的超细粉混合燃烧后，作清模料出售，用于提取钕、镨及其他稀土元素。这种方法一方面在收集清模料的过程中，料粉已被大面积氧化，无法继续使用；另一方面，对于生产烧结钕铁硼的厂家来说，生产成本高，原料利用率和工序收得率降低。
申请号为201410671262.2的中国专利申请公开了一种成型废料处理方法，将成型废料按同一矫顽力系列进行收集储存，经气流磨分散，与正常磁粉混合再利用；虽然该方法能重复利用成型废料，但是并未涉及清模料的回收与利用，再者清模料一次收集的重量并不多需要累积储存，且收集起来的粉料档次不稳定，若依然与正常粉料对混，将造成性能不稳定，使得正常粉料的成本增加。
申请号为201210236871.4的中国专利申请公开了关于废料磁粉的另一种重复利用方式：通过重新破碎、气流磨制粉、成型和烧结，按照正常粉料处理；但该方法未涉及到清模料的处理方法，而且生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种回收率高、成本低的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，包括以下步骤：
（1）将烧结钕铁硼在成型压制过程中产生的清模料，在氮气保护下收集、破碎后，过100目筛，按照矫顽力级别分类保存，得分类保存的各系列清模料粗粉；
含有杂质和部分氧化的清模料另行保存，本发明不作处理；
将清模料在氮气保护下收集、破碎后，过100目筛，为了更好的控制清模料中可能存在的杂质，另一个方面是为了不让杂质混入气流磨设备中。
（2）将步骤（1）所得分类保存的各系列清模料细粉加入气流磨机内分散，得各系列分散后的清模料细粉；
（3）将步骤（2）所得各系列分散后的清模料细粉按比例混合，并与防氧化剂和汽油混合1～5h，得混合磁粉；
（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下取向压制，经过等静压处理后，得到钕铁硼压坯；
（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装炉烧结、回火，得到烧结钕铁硼毛坯。
进一步，步骤（1）中，所述清模料为N、M、H、SH、UH等系列牌号混合料，清模料中，Pr、Nd和Gd的总质量含量为29～32%，Tb、Ho和Dy的总质量含量为1～3%，初始矫顽力Hcj为11.5～25kOe。
进一步，步骤（2）中，所述气流磨机内氧含量为5～30ppm，转速为1000～1500r/min，工作压力为0.6～0.7MPa。所得清模料细粉平均粒度≤5.0微米。
进一步，步骤（3）中，所述各系列分散后的清模料细粉混合比例依据最终产品的矫顽力级别确定。
进一步，步骤（3）中，所述防氧化剂为市售烧结钕铁硼用防氧化剂（优选钕铁硼防氧化剂），其添加量为分散后的清模料细粉重量的0.2～0.3%。
进一步，步骤（3）中，所述汽油的添加量为各系列分散后的清模料细粉总重量的0.3～0.5%。
进一步，步骤（5）中，所述烧结的温度为1050～1070℃，时间为4～5h，升温前炉内真空≤0.5Pa。回火的温度为先在850-900℃保温2.5-3h，然后在488-500℃保温4.5-5h，回火真空≤5Pa。
本发明在保护气氛下收集无杂质清模料，并将清模料按内禀矫顽力系列类分类储存至一定重量，将其经气流磨分散，添加适量防氧化剂与汽油，各系列按一定比例配比，均匀混合后再利用，不仅可以充分回收清模料，而且可以提高设备利用率，大大降低生产成本，最终烧结出磁性能合格的钕铁硼毛坯。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）现有技术中将清模料直接燃烧后当废料出售，其售价约为正常产品售价的50%，本发明将清模料回收后，可以作为正常产品出售，相对于直接报废的方法，清模料的价值增加，可提高工厂毛利润30%以上；
（2）本发明方法将同一矫顽力系列的清模料置于同一料桶中保存，再利用时将各系列料份按比例混合，在气流磨时可将多种不同系列的清模料的同时处理，从而进一步提高气流磨、料罐等设备的利用率；
（3）工艺处理简化，由于是通过各类矫顽力系列的清模料混合，相比从配料熔炼工序生产烧结钕铁硼粉料，无需熔炼与氢破；相比较成型废料的回收利用，不需要与正常粉料混合，可按照正常制作的试样的尺寸与性能来确定批产工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）将N系列牌号、SH系列牌号和H系列牌号的烧结钕铁硼在成型压制过程中产生的清模料，在氮气保护下收集，利用真空袋抽真空保护，在充氮手套箱中手工粗混并过100目筛，按N系列：SH系列：H系列质量比=33%：33.5%：33.5%，得清模料粗粉，置于储料罐中充氮气保存；
清模料中，Pr、Nd和Gd的总质量含量为30%，Tb、Ho和Dy的总质量含量为1%，初始矫顽力Hcj为15kOe。
（2）将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1）所得清模料粗粉送入气流磨机磨室内，利用气流磨分散，气流磨机系统内氧含量为30ppm，气流磨机转速设为1500r/min，工作压力为0.66MPa，得平均粒度为4.8微米分散后的清模料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存；
（3）将180kg储料罐中步骤（2）所得分散后的清模料细粉与0.36kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0.72kg的120#汽油加入美式三维混料机内混料4.5h，得混合磁粉，其牌号可定为H系列，矫顽力≥16kOe。
（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得钕铁硼压坯试样；
（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0.5Pa，经1066℃，保温4.5h烧结后，然后再回火，真空5Pa下依次进行900℃回火3h和488℃回火5h处理，得烧结钕铁硼毛坯试样。
根据所得毛坯的尺寸与性能测试结果（如表1所示），确定该批次成型清模料的牌号与压制烧结工艺，即可进行批产。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）将M系列牌号和SH系列牌号的烧结钕铁硼成型清模料在氮气保护下收集，利用真空袋抽真空保护，在充氮手套箱中手工粗混并过100目筛，M系列：SH系列=49.5%：50.5%，得清模料粗粉，置于储料罐中充氮气保存；清模料中，Pr、Nd和Gd的总质量含量为32%，Tb、Ho和Dy的总质量含量为3%，初始矫顽力Hcj为16kOe。
（2）将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1）所得清模料粗粉送入磨室内，利用气流磨分散，气流磨机系统内氧含量为30ppm，气流磨机转速设为1500r/min，工作压力为0.66MPa，得平均粒度为4.8微米分散后的清模料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存；
（3）将130kg储料罐中步骤（2）所得分散后的清模料细粉与0.26kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0.52kg的120#汽油加入美式三维混料机内混料4.5h，得混合磁粉，其牌号可定为H系列，矫顽力≥17kOe。
（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得钕铁硼压坯试样；
（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0.5Pa，经1066℃，保温4.5h烧结后，然后再回火，真空5Pa下进行900℃回火3h和488℃回火5h处理，得烧结钕铁硼毛坯试样。
根据所得毛坯的尺寸与性能测试结果（如表1所示），确定该批次成型清模料的牌号与压制烧结工艺，即可进行批产。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）将N系列牌号、H系列牌号和UH系列牌号的烧结钕铁硼成型清模料在氮气保护下收集，利用真空袋抽真空保护，在充氮手套箱中手工粗混并过100目筛，N系列：H系列：UH系列=50%：30%：20%，得清模料粗粉，置于储料罐中充氮气保存；
清模料中，Pr、Nd和Gd的总质量含量为30%，Tb、Ho和Dy的总质量含量为2%，初始矫顽力Hcj为15kOe。
（2）将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1）所得清模料粗粉送入磨室内，利用气流磨分散，气流磨机系统内氧含量为30ppm，气流磨机转速设为1500r/min，工作压力为0.66MPa，得平均粒度为4.8微米分散后的清模料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存；
（3）将240kg储料罐中步骤（2）所得分散后的清模料细粉与0.48kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0.96kg的120#汽油加入美式三维混料机内混料4.5h，得混合磁粉，其牌号可定为H系列，矫顽力≥16kOe。
（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得钕铁硼压坯试样；
（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0.5Pa，经1066℃，保温4.5h烧结后，然后再回火，真空5Pa下进行900℃回火3h和488℃回火5h处理，得烧结钕铁硼毛坯试样。
根据步骤（5）所得毛坯的尺寸与性能测试结果（如表1所示），确定该批次成型清模料的牌号与压制烧结工艺，即可进行批产。
实施例4
（1）将N系列牌号和SH系列牌号的烧结钕铁硼成型清模料在氮气保护下收集，利用真空袋抽真空保护，在充氮手套箱中手工粗混并过100目筛，N系列：SH系列=70.5%：29.5%，得清模料粗粉，置于储料罐中充氮气保存；清模料中，Pr、Nd和Gd的总质量含量为32%，Tb、Ho和Dy的总质量含量为3%，初始矫顽力Hcj为15kOe。
（2）将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1）所得清模料粗粉送入磨室内，利用气流磨分散，气流磨机系统内氧含量为30ppm，气流磨机转速设为1500r/min，工作压力为0.66MPa，得平均粒度为4.8微米分散后的清模料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存；
（3）将240kg储料罐中步骤（2）所得分散后的清模料细粉与0.48kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0.96kg的120#汽油加入美式三维混料机内混料4.5h，得混合磁粉，其牌号可定为M系列，矫顽力≥16kOe。
（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得钕铁硼压坯试样；
（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0.5Pa，经1066℃，保温4.5h烧结后，然后再回火，真空5Pa下进行900℃回火3h和488℃回火5h处理，得烧结钕铁硼毛坯试样。
根据步骤（5）所得毛坯的尺寸与性能测试结果（如表1所示），确定该批次成型清模料的牌号与压制烧结工艺，即可进行批产。
对比例 1
（1）将100kg正常N40H牌号的烧结钕铁硼细粉（稀土Pr和Nd含量为29%，Tb含量为2%，粒径3.2微米）、0.2kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0.4kg汽油加入混料机内混料1.5h，得混后磁粉；
（2）将步骤（1）所得磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得到钕铁硼压坯；
（3）将步骤（2）所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0.5Pa，经1066℃，保温4.5h烧结后，然后再回火，真空5Pa下进行900℃回火3h和488℃回火5h处理，得到烧结钕铁硼毛坯。
对比例 2
（1）将100kg正常N35M牌号的烧结钕铁硼细粉（稀土Pr和Nd含量为29%，Tb含量为2%，粒径3.2微米）、0.2kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0.4kg汽油加入混料机内混料1.5h，得混后磁粉；
（2）将步骤（1）所得磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得到钕铁硼压坯；
（3）将步骤（2）所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0.5Pa，经1066℃，保温4.5h烧结后，然后再回火，真空5Pa下进行900℃回火3h和488℃回火5h处理，得到烧结钕铁硼毛坯。
将所得烧结钕铁硼毛坯进行磁性能检测，具体参见表1。
表1 实施例1～4和对比例1、2所得烧结钕铁硼毛坯磁性能对比表
Br（kGs） Hcj（kOe） (BH)<sub>m</sub>（MGOe）
40H标准性能 12.6～12.9 ≥17 38～40
35M标准性能 11.7~12.1 ≥14 33~35
实施例1 12.72 16.8 38.8
实施例2 12.7 17.13 38.9
实施例3 12.71 16.5 38.6
实施例4 11.8 14.06 35.1
对比例1 12.74 17.76 39.2
对比例2 12 14.8 35.2
由实施例和对比例的产品性能对比可知，采用本发明方法对清模料进行分类回收与按比例混合使用，可以达到合格的产品性能，提高了清模料价值和工厂毛利润。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将烧结钕铁硼在成型压制过程中产生的清模料，在氮气保护下收集、破碎后，过100目筛，按照矫顽力级别分类保存，得分类保存的各系列清模料粗粉；
（2）将步骤（1）所得分类保存的各系列清模料细粉加入气流磨机内分散，得各系列分散后的清模料细粉；
（3）将步骤（2）所得各系列分散后的清模料细粉按比例混合，并与防氧化剂和汽油混合1～5h，得混合磁粉；
（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下取向压制，经过等静压处理后，得到钕铁硼压坯；
（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装炉烧结、回火，得到烧结钕铁硼毛坯。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（1）中，所述清模料为N、M、H、SH、UH系列牌号混合料。
3.根据权利要求1或2所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，清模料中，Pr、Nd和Gd的总质量含量为29～32%，Tb、Ho和Dy的总质量含量为1～3%，初始矫顽力Hcj为11.5～25kOe。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（2）中，所述气流磨机内氧含量为5～30ppm，转速为1000～1500r/min，工作压力为0.6～0.7Mpa；所得清模料细粉平均粒度≤5.0微米。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）中，所述各系列分散后的清模料细粉混合比例依据最终产品的矫顽力级别确定。
6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）中，所述防氧化剂为市售烧结钕铁硼用防氧化剂，其添加量为分散后的清模料细粉重量的0.2～0.3%。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）中，所述汽油的添加量为各系列分散后的清模料细粉总重量的0.3～0.5%。
8.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烧结的温度为1050～1070℃，时间为4～5h，升温前炉内真空≤0.5Pa。
9.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼成型清模料的回收再利用方法，其特征在于，步骤（5）中，回火的温度为先在850-900℃保温2.5-3h，然后在488-500℃保温4.5-5h，回火真空≤5Pa。
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CN112735800A (zh) * 2020-12-15 2021-04-30 杭州永磁集团振泽磁业有限公司 一种钕铁硼的安全环保防氧化制备方法

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