CN109183155A - 一种铽参杂的硅酸镓镧晶体及其提拉法生长方法 - Google Patents

一种铽参杂的硅酸镓镧晶体及其提拉法生长方法 Download PDF

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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract

本发明属于磁光压电晶体生长技术领域，具体涉及一种铽参杂的硅酸镓镧晶体及其提拉法生长方法，一种铽参杂的硅酸镓镧晶体，其分子式可表示为Tb3xLa3（1‑x）Ga5SiO14，其中，x的取值范围为：0<x<1。参杂的硅酸镓镧晶体的提拉法生长方法，包括以下步骤：原料混合→煅烧形成多晶原料→铱坩埚内加热→单晶提拉炉内进行拉法生长工艺提拉→切割、抛光即可获得所需尺寸的铽参杂的硅酸镓镧晶体。本发明采用价格相对便宜的氧化铽参杂到硅酸镓镧晶体内，并采用提拉法生长方法，制造出满足工业需要的且同时具有压电性能和磁光性能的Tb3xLa3（1‑x）Ga5SiO14晶体结构，本发明产品不仅能应用于光学隔离器、激光调制器、磁光开关、光纤电流传感器以及其它光电磁转换功能的磁光器件领域也可用于通讯、光网络以及信息处理等系统领域，应用范围广泛，且可以工业化生产。

Description

一种铽参杂的硅酸镓镧晶体及其提拉法生长方法
技术领域
本发明属于磁光压电晶体生长技术领域，具体涉及一种铽参杂的硅酸镓镧晶体及其提拉法生长方法。
背景技术
压电材料是当前人工晶体实用化的一个重要方面。a2石英晶体的应用自二次世界大战以来经久不衰。当前，无线通信及无线网络技术已经获得巨大的发展。作为其核心，需要性质更优良和稳定的市表面波(SAW)和声体波(BAW)材料及器件。a2石英晶体具有良好的压电性及温度稳定性，但是因为机电耦合系数小，其器件插入损耗大，带宽窄。因此，多年来人们一直希望有比a2石英性质更为优良的压电晶体可以被利用。磷酸铝具有与a2石英相似的性质，与石英一样，具有零温度系数切型。人们曾对它的实际应用寄予厚望，但最终却因为其晶体生长条件苛刻，即使采用水热法也难以生长出大尺寸优质单晶，很难实现工业化，难以成为a2石英的替代物。硅酸镓镧是一种性能优良的压电晶体，硅酸镓镧虽然具有压电性能但磁光性能不理想，只有具有磁光效应才可制作光学隔离器、激光调制器、磁光开关、光纤电流传感器以及其它光电磁转换功能的磁光器件，为满足现阶段光通讯、光网络以及信息处理等系统急需的战略高技术材料，发明人对硅酸镓镧进行了参杂优化，并使其具备压电性能的同时还具有磁光性能。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，而提供一种铽参杂的硅酸镓镧晶体及其提拉法生长方法。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案 ：
一种铽参杂的硅酸镓镧晶体，其分子式可表示为
Tb3xLa3（1-x）Ga5SiO14，其中，x 的取值范围为：0&lt;x&lt;1。
一种铽参杂的硅酸镓镧晶体的提拉法生长方法，包括以下步骤：
（1）采用Tb2O3、La2O3、Ga2O3、SiO2 作为原料，按下列化学反应式：
1.5xTb2O3+1.5（1-x）La2O3+2.5Ga2O3+SiO2→Tb3xLa3（1-x）Ga5SiO14进行配料均匀混合形成混合物；
（2）将混合物在1000-1200℃下煅烧80-210小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料；
（3）将多晶原料放入生长铱坩埚内，通过感应加热或电阻加热并充分熔化，获得晶体生长熔体；然后采用提拉法生长工艺进行晶体生长；
（4）晶体生长熔体在单晶提拉炉内，以高纯氮气和氧气的混合气体或以高纯氩气和氧气为保护气氛下进行单晶提拉，拉速为0.4～3.2 mm／h，转速为5.5～25 r／min；生长时间为6～16天，生长出晶体，当晶体生长结束后，将晶体提升，高出熔体表面4 ～20mm，然后缓慢退火至室温，降温速率为7 ～ 70℃ /h，即得铽参杂的硅酸镓镧晶体，再对其进行切割、抛光即可获得所需尺寸的铽参杂的硅酸镓镧晶体。
与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用价格相对便宜的氧化铽参杂到硅酸镓镧晶体内，并采用提拉法生长方法，制造出满足工业需要的且同时具有压电性能和磁光性能的Tb3xLa3（1-x）Ga5SiO14晶体结构，本发明产品不仅能应用于光学隔离器、激光调制器、磁光开关、光纤电流传感器以及其它光电磁转换功能的磁光器件领域也可用于通讯、光网络以及信息处理等系统领域，应用范围广泛，且可以工业化生产。
附图说明
图1为本发明磁光测试曲线图；
图2为本发明压电性能测试参数图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
（1）采用Tb2O3、La2O3、Ga2O3、SiO2 作为原料，按下列化学反应式进行配料：
0.15Tb2O3+1.35La2O3+2.5Ga2O3+SiO2→Tb0.3La2.7Ga5SiO14进行配料均匀混合形成混合物；
（2）将混合物在1000℃下煅烧80小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料；
（3）将多晶原料放入生长铱坩埚内，通过感应加热或电阻加热并充分熔化，获得晶体生长熔体；然后采用提拉法生长工艺进行晶体生长；
（4）晶体生长熔体在单晶提拉炉内，以高纯氮气和氧气的混合气体为保护气氛下进行单晶提拉，拉速为0.4 mm／h，转速为5.5 r／min；生长时间为6天，生长出晶体，当晶体生长结束后，将晶体提升，高出熔体表面4mm，然后缓慢退火至室温，降温速率为7℃ /h，即得铽参杂的硅酸镓镧晶体，再对其进行切割、抛光即可获得所需尺寸的铽参杂的硅酸镓镧晶体。
实施例2：
（1）采用Tb2O3、La2O3、Ga2O3、SiO2 作为原料，按下列化学反应式进行配料：
0.75Tb2O3+0.75La2O3+2.5Ga2O3+SiO2→Tb1.5La1.5Ga5SiO14进行配料均匀混合形成混合物；
（2）将混合物在1100℃下煅烧150小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料；
（3）将多晶原料放入生长铱坩埚内，通过感应加热或电阻加热并充分熔化，获得晶体生长熔体；然后采用提拉法生长工艺进行晶体生长；
（4）晶体生长熔体在单晶提拉炉内，以高纯氮气和氧气的混合气体或以高纯氩气和氧气为保护气氛下进行单晶提拉，拉速为2.5 mm／h，转速为15 r／min；生长时间为12天，生长出晶体，当晶体生长结束后，将晶体提升，高出熔体表面15mm，然后缓慢退火至室温，降温速率为55℃ /h，即得铽参杂的硅酸镓镧晶体，再对其进行切割、抛光即可获得所需尺寸的铽参杂的硅酸镓镧晶体。
实施例3：
（1）采用Tb2O3、La2O3、Ga2O3、SiO2 作为原料，按下列化学反应式：
1.2Tb2O3+0.3La2O3+2.5Ga2O3+SiO2→Tb2.4La0.6Ga5SiO14进行配料均匀混合形成混合物；
（2）将混合物在1200℃下煅烧210小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料；
（3）将多晶原料放入生长铱坩埚内，通过感应加热或电阻加热并充分熔化，获得晶体生长熔体；然后采用提拉法生长工艺进行晶体生长；
（4）晶体生长熔体在单晶提拉炉内，以高纯氮气和氧气的混合气体或以高纯氩气和氧气为保护气氛下进行单晶提拉，拉速为3.2 mm／h，转速为25 r／min；生长时间为16天，生长出晶体，当晶体生长结束后，将晶体提升，高出熔体表面20mm，然后缓慢退火至室温，降温速率为70℃ /h，即得铽参杂的硅酸镓镧晶体，再对其进行切割、抛光即可获得所需尺寸的铽参杂的硅酸镓镧晶体。
磁光和压电性能测试：
磁光测试：通过消光比测试，以上实施例得到的铽参杂的硅酸镓镧晶体消光比均大于40dB以上，透过曲线如附图1所示：
压电性能测试（参见附图2）：
（1）使用Keithley 2410测量仪测量以上实施例获得的铽参杂的硅酸镓镧晶体从室温到900摄氏度高温范围内的电阻；
（2）用多频率LCR测量仪（HP 4284A）测量以上实施例获得的铽参杂的硅酸镓镧晶体从室温到900摄氏度高温范围内的介电性能；
（3）用谐振和反谐振法（HP 4294A精密阻抗分析仪）测量以上实施例获得的铽参杂的硅酸镓镧晶体从室温到900摄氏度高温范围内的谐振和反谐振频率。
以上所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是，凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种铽参杂的硅酸镓镧晶体，其特征在于：其分子式可表示为
Tb3xLa3（1-x）Ga5SiO14，其中，x 的取值范围为：0&lt;x&lt;1。
2. 如权利要求1 铽参杂的硅酸镓镧晶体的提拉法生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）采用Tb2O3、La2O3、Ga2O3、SiO2 作为原料，按下列化学反应式：
1.5xTb2O3+1.5（1-x）La2O3+2.5Ga2O3+SiO2→Tb3xLa3（1-x）Ga5SiO14进行配料均匀混合形成混合物；
（2）将混合物在1000-1200℃下煅烧80-210小时发生固相反应后，获得生长晶体所需的多晶原料；
（3）将多晶原料放入生长铱坩埚内，通过感应加热或电阻加热并充分熔化，获得晶体生长熔体；然后采用提拉法生长工艺进行晶体生长；
（4）晶体生长熔体在单晶提拉炉内，以高纯氮气和氧气的混合气体或以高纯氩气和氧气为保护气氛下进行单晶提拉，拉速为0.4～3.2 mm／h，转速为5.5～25 r／min；生长时间为6～16天，生长出晶体，当晶体生长结束后，将晶体提升，高出熔体表面4～20mm，然后缓慢退火至室温，降温速率为7～70℃ /h，即得铽参杂的硅酸镓镧晶体，再对其进行切割、抛光即可获得所需尺寸的铽参杂的硅酸镓镧晶体。
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