CN109182857A - 一种高强韧变形镁合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强韧变形镁合金及制备方法，该合金为Mg‑Bi‑Nd‑Zn镁合金，其化学成分质量百分比为：Bi 3.0~6.0wt%，Nd 2.5~3.5wt%，Zn 0.3~0.5wt%，其余为镁。本发明具有优异的室温力学性能，其屈服强度320MPa以上，抗拉强度450MPa以上，延伸率12%以上。此外，本合金表现出较好的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料和金属材料加工领域，特别涉及一种可低温轧制的高强韧变形镁合金及其制备方法；该新型镁合金可作为潜在的耐热镁合金材料。
背景技术
镁密度约为1.74g/cm3，是铝合金的2/3，钢铁的1/4。镁及镁合金具有资源丰富、节约能源、环境友好的三大优势。与其他金属结构材料相比，镁合金是最轻的商用金属结构材料，具有比强度比刚度高，减震性、电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，可回收等优点，在汽车、电子、电器、交通、航空航天等领域具有广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的轻量化金属结构材料，同时也有被开发成生物医用材料和电池功能材料的前景，被誉为本世纪的绿色工程材料。
但是，绝对强度较低，耐蚀性差，室温成形能力差等原因大大限制了镁及其合金作为新型绿色材料的应用。目前大量使用的商用AZ系镁合金和ZK系镁合金经变形后的强度也一般不超过350MPa，且变形加工能力有限，难以满足高性能结构材料等的加工和使用要求。因此，开发高强度镁合金及相应的加工制备方法对拓展镁合金的应用领域具有重要意义。
国内逐渐有一些高强镁合金被陆续开发出来，如公开号CN104328320A的专利申请，公开了一种高强度高塑性镁合金，其抗拉强度达到400MPa以上，屈服强度300MPa以上，延伸率8%左右，各组分质量百分含量为Ni：3.0~4.5wt%,Y:4.0-5.0%,Zr：0.01-0.1%， 不可避免杂质元素≤0.15%，其余为镁。该合金具有较高的抗拉强度，但塑性中等，同时合金中含有大量的Y元素和Ni元素，极大提高了合金成本，难以大批量应用。专利公开号：CN101892445A的专利公开一种高强镁合金，其合金成分为Gd 6~13wt%, Y 2~6wt%, Zr 0.3~0.8wt%, 其抗拉强度大于600MPa，屈服强度大于540MPa，延伸率大于1%，但其需要采用非常规大塑性变形方法，且需进行20~100h的等温时效处理，制备工艺过程对生产条件要求较高，且含有大量稀土元素，这些都直接或间接增加了合金成本。专利公开号：CN105132772A的专利申请公开了一种低成本非稀土型高强镁合金及其制备方法，该合金为Mg-Bi-Ca-Mn镁合金，其化学成分质量百分比为：Bi2~10.0wt%，Ca0.1~1.5wt%，Mn0.1~1.0wt%，其余为镁。其抗拉强度395-412.4MPa，屈服强度383-402.8MPa，延伸率大于5.01-6.78%，该发明和金具有较高的屈服强度，但合金塑性偏低，在应用方面有很大的局限性。
由此可见，迫切需要开发出不含稀土或含有微量稀土的低成本兼具高强度和高塑性的镁合金材料，以更好地满足消费电子、汽车等行业对高强镁合金低成本、高性能的要求，这也将极大地拓展镁合金在未来进一步的推广应用，具有重大的经济和社会意义。
发明内容
本发明合金为一种Mg-Bi-Nd-Zn镁合金，以Bi元素和Nd作为主要合金元素，该镁合金中含有微米级BiNd相和纳米级Mg3Bi2相。并通过Zn元素的复合合金化，结合预挤压和低温轧制两种塑性变形的加工手段，微米级BiNd相在变形过程中可以促进动态再结晶，配合低温轧制加工，最终合金由微米级变形晶粒和细小的再结晶晶粒组成的微纳双峰结构，同时在合金中动态析出大量的纳米级Mg3Bi2相，并极大提高合金的强韧性，从而在该合金系列中开发出具有优异的室温力学性能的高强韧镁合金材料，其屈服强度320MPa以上，抗拉强度450MPa以上，延伸率12%以上。此外，合金表现出较好的阻燃效果。
本发明的技术方案是：一种高强韧变形镁合金，为Mg-Bi-Nd-Zn镁合金，其化学成分质量百分比为：Bi 3.0~6.0wt%，Nd 2.5~3.5wt%，Zn 0.3~0.5wt%，其余为镁及不可避免的杂质。
一种高强韧变形镁合金制备方法，包括以下步骤。
1) 纯Mg锭、纯Bi块、纯Zn块以及Mg-Nd中间合金为原料，经表面预处理后，按所述的镁合金成分的质量百分比备料。
2) 将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710~760℃并保持，待其融化后，依次将预热到50~70℃的纯Bi块、纯Zn块和预热到200~250℃的Mg-Nd中间合金加入到镁熔液中；保温5～15分钟，然后搅拌5～10分钟，再保温5~10分钟；最后采用金属模铸造或半连续铸造，制备成合金铸锭。
合金的熔化、搅拌和静置是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的。
合金的浇注过程无需气体保护。
3) 将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，固溶处理温度为460~500℃，时间为6~12小时；热处理过程无需气体保护。
4) 将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮。
5) 将上步得到的坯料在30分钟之内加热到270~400℃后，放入模具中进行挤压处理；挤压加工后进行空冷。
6) 将上步得到的挤压坯料在30分钟之内加热到T1(T1:180~250℃)后，进行多(n)道次（n:3~5）降温轧制加工，道次变形量为20%，最后一道轧制前控制温度Tn 100-150℃之间，中间每道次降温T℃(T=(T1-Tn)/(n-1))，轧制加工结束后进行空冷。
最后得到所述的高强韧变形镁合金材料。
所述的低成本非稀土型高强镁合金的制备方法，所述的CO2和SF6的混合气体的组成为体积比为CO2：SF6 ＝50~100：1。
所述的低成本非稀土型高强镁合金的制备方法，所述的挤压模具为用于成形棒、板的模具。
所述的低成本非稀土型高强镁合金的制备方法，所述的轧辊形状为用于成形棒、板的轧辊。
所述的低成本非稀土型高强镁合金的制备方法，所述的步骤2）中的搅拌为机械搅拌或吹氩气搅拌。
所述的低成本非稀土型高强镁合金的制备方法，所述的Mg-Nd中间合金优选为Mg-30Nd中间合金。
本发明合金为一种新型的Mg-Bi-Nd-Zn镁合金，以Bi元素和Nd作为主要合金元素，该镁合金中含有微米级BiNd相和纳米级Mg3Bi2相。并通过Zn元素的复合合金化，结合预挤压和低温轧制两种塑性变形的加工手段，微米级BiNd相在变形过程中可以促进动态再结晶，配合低温轧制加工，最终合金由微米级变形晶粒和细小的再结晶晶粒组成的微纳双峰结构，同时在合金中动态析出大量的纳米级Mg3Bi2相，并极大提高合金的强韧性，从而在该合金系列中开发出具有优异的室温力学性能的高强韧镁合金材料，其屈服强度320MPa以上，抗拉强度450MPa以上，延伸率12%以上。此外，合金表现出较好的阻燃效果。
镁合金的强度与合金中晶粒大小，第二相的种类，尺寸，数量，分布密切相关。通过成分和组织优化，可以充分提高合金的力学性能。在较低的温度下进行塑性变形加工，可以有效抑制动态再结晶晶粒的长大，并且促进合金基体中第二相的动态析出，从而倾向于获得细小晶粒和具有强织构的变形晶粒构成双峰结构，配合基体中大量的动态析出相的沉淀强化效果，从而获得优异的力学性能。
本发明的镁合金以Bi和Nd为主要合金化元素，在合金中形成微米级BiNd相和纳米级Mg3Bi2相。通过预挤压加工，提高合金的塑性，为降温轧制加工做好组织和性能准备；在轧制加工过程中，采用低温轧制的加工方式，抑制合金的再结晶晶粒的长大，最终合金由微米级变形晶粒和细小的再结晶晶粒组成的微纳双峰结构，同时在合金中动态析出大量的纳米级Mg3Bi2相，并极大提高合金的强韧性，从而在该合金系列中开发出具有优异的室温力学性能的高强韧镁合金材料，其屈服强度320MPa以上，抗拉强度450MPa以上，延伸率12%以上。此外，该发明合金具有良好的阻燃效果，在750℃以下浇铸和随后的固溶处理过程中无需气体保护。
该新型高强镁合金不添加任何稀土元素和高价合金元素，成本低廉。可作为交通运输、航空航天、计算机、通讯和消费类电子产品的零部件材料使用。
与现有技术相比， 本发明的新型镁合金以Mg-Bi-Nd合金为基础，并通过简单的合金化手段，综合应用预挤压和低温轧制加工加工手段，显著细化晶粒，细小的再结晶晶粒和变形晶粒在合金中形成双峰结构，低温轧制促使合金中产生大量的纳米级沉淀析出相，极大提高合金的强度，从而在该合金系列中开发出高强镁合金，室温（25℃）抗拉强度>450MPa且具有12%以上延伸率，而目前商用变形镁合金AZ31在相同加工条件下的屈服强度只有294MPa左右。
本发明中实现了镁合金在200℃以下的低温轧制，在镁合金塑性加工方面有显著的启示意义，可以降低生产过程的能耗，并且使得最终合金具有优异的性能。
并且该发明合金具有良好的阻燃效果，在750℃以下浇铸和随后的固溶处理过程中无需气体保护。可提高生产过程的安全性，降低生产成本。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明做进一步的展示。
图1为实施例1，2，3镁合金和对比例AZ31合金的室温拉伸试验应力应变曲线。
图2为实施例1的显微组织。
图3为实施例2的显微组织。
图4为实施例2合金组织的TEM照片。
图5为实施例3的显微组织。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明做进一步说明，以下实施例均在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
选取三种合金成分Mg-5.2Bi-2.8Nd -0.3 Zn（wt%）（合金1）、Mg-6.0Bi-3.0Nd-0.5Zn（wt%）（合金2）、Mg-4.5Bi-2.5Nd -0.3 Zn（wt%）（合金3）作为典型例子。
按照本发明的技术方案，以纯Mg（99.8 wt%）锭、纯Bi（99 wt%）块纯Zn块（99 wt%）、以及Mg-30Nd(Nd实际检测含量为30.02 wt%)中间合金为合金化原料，经熔炼制成低成本镁合金铸锭；将经过固溶处理、去皮、预挤压和降温轧制加工获得所发明和金。并对挤压棒材进行力学性能测试，实施例及对比例AZ31的室温力学性能测试结果见表1。
实施例1：选取Mg-5.2Bi-2.8Nd -0.3 Zn（wt%）合金成分配比成镁合金，制备方法包括以下步骤。
1）配料：以纯Mg（99.8 wt%）锭、纯Bi（99 wt%）块、纯Zn块（99 wt%）以及Mg-30Nd中间合金为原料，经过表面预处理后（如去除污物，氧化皮等，以下实施例同），按上述镁合金的重量百分比为目标成分进行配料。
2）熔炼：将坩埚清理并预热，将预热到200℃的镁锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温720℃，缓慢加热，升温速率为20~40℃/min。待其融化后，依次将预热到50~70℃的纯Bi块、纯Zn块和预热到200~250℃的Mg-30Nd中间合金加入到镁熔液中；保温10分钟，然后搅拌5分钟，再在750℃下保温5分钟；最后采用金属模铸造或半连续铸造，浇铸温度750℃制备成合金铸锭；使所有合金元素均匀分布于镁合金熔体中，撇去熔体表面浮渣，然后采用金属型铸造制备成镁合金铸锭。从熔炼和保温过程中用CO2：SF6 =100:1（流量比）混合气体保护，合金的浇注过程无需气体保护。
3）均匀化处理：固溶处理温度为480℃，时间为8小时；热处理过程无需气体保护。
4）机加工：车削加工去除步骤3）所得合金铸锭表面的氧化层，并加工成适合挤压加工的尺寸。
5）挤压加工：用挤压机将步骤4）所得合金挤压成棒材，挤压时主要工艺参数：坯料温度300℃，挤压筒温度300℃，模具温度300℃，挤压速度5m/min，挤压比25，将变形坯料加热30分钟，达到所需挤压温度300℃，挤压材采用空冷冷却。
6) 将上步得到的挤压坯料，切割，然后在30分钟之内加热到200℃后，进行3道次降温轧制加工，道次变形量为20%，第一道次变形温度200℃，第二道次变形温度150℃，最后一道轧制前控制温度100℃，轧制加工结束后进行空冷。
从实施例1所得合金上取样,加工成试棒,进行室温拉伸实验, 该实施例所得镁合金典型拉伸曲线如图1中所示，测得所得合金的抗拉强度达到469.1MPa，屈服强度达到322.7MPa，延伸率14.3%。如表1所示。图1为本实施例所制得的Mg-5.2Bi-2.8Nd-0.3 Zn(wt%）镁合金的显微组织形貌，从图2(a)中可以看出,合金发生了动态再结晶，如图2(b)可以看出合金中动态再结晶晶粒尺寸在3-5μm左右，同时合金组织中存在15μm左右的变形晶粒，并且有大量的尺寸不等的第二相存在，这些第二相为BiNd相，在热处理过程中未固溶进基体。而固溶进基体中的Bi元素在随后的塑性加工尤其是低温轧制过程中动态析出，合金组织细小的再结晶晶粒和变形晶粒组成的双峰结构以及大量的动态析出相的存在是合金获得高强度和高塑性的原因。
实施例2：选取Mg-6.0Bi-3.0Nd-0.5Zn（wt%）合金成分配比成镁合金，制备方法包括以下步骤。
1）配料：以纯Mg（99.8 wt%）锭、纯Bi（99 wt%）块、纯Zn块（99 wt%）以及Mg-30Nd中间合金为原料，经过表面预处理后（如去除污物，氧化皮等，以下实施例同），按上述镁合金的重量百分比为目标成分进行配料。
2）熔炼：将坩埚清理并预热，将预热到200℃的镁锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温720℃，缓慢加热，升温速率为20~40℃/min。待其融化后，依次将预热到50~70℃的纯Bi块、纯Zn块和预热到200~250℃的Mg-30Nd中间合金加入到镁熔液中；保温10分钟，然后搅拌5分钟，再在750℃下保温5分钟；最后采用金属模铸造或半连续铸造，浇铸温度750℃制备成合金铸锭；使所有合金元素均匀分布于镁合金熔体中，撇去熔体表面浮渣，然后采用金属型铸造制备成镁合金铸锭。从熔炼和保温过程中用CO2：SF6 =100:1（流量比）混合气体保护，合金的浇注过程无需气体保护。
3）均匀化处理：固溶处理温度为480℃，时间为8小时；热处理过程无需气体保护。
4）机加工：车削加工去除步骤3）所得合金铸锭表面的氧化层，并加工成适合挤压加工的尺寸。
5）挤压加工：用挤压机将步骤4）所得合金挤压成棒材，挤压时主要工艺参数：坯料温度300℃，挤压筒温度300℃，模具温度300℃，挤压速度5m/min，挤压比25，将变形坯料加热30分钟，达到所需挤压温度300℃，挤压材采用空冷冷却。
6) 将上步得到的挤压坯料，切割，然后在30分钟之内加热到200℃后，进行3道次降温轧制加工，道次变形量为20%，第一道次变形温度200℃，第二道次变形温度150℃，最后一道轧制前控制温度100℃，轧制加工结束后进行空冷。
从实施例2所得合金上取样，加工成试棒，进行室温拉伸实验，该实施例所得镁合金典型拉伸曲线如图1中所示，测得所得合金的抗拉强度达到482.9MPa，屈服强度达到327.4MPa，延伸率12.3%。如表1所示。图1为本实施例所制得的Mg-6.0Bi-3.0Nd-0.5Zn(wt%）镁合金的显微组织形貌，从图2(a)中可以看出,合金发生了动态再结晶，如图2(b)可以看出合金中动态再结晶晶粒尺寸在3-5μm左右，同时合金组织中存在10-20μm左右的变形晶粒，并且有大量的尺寸不等的第二相存在，这些第二相为BiNd相，在热处理过程中未固溶进基体。为进一步观察其动态析出情况，如图4所示为合金2的TEM组织，从中可以看出合金中有大量的纳米级动态析出相，这些析出相为Mg3Bi2相，固溶处理时固溶到基体中的Bi元素随后的塑性加工尤其是低温轧制过程中动态析出，其尺寸在50-200nm之间，呈球形或短棒状存在，合金组织细小的再结晶晶粒和动态析出相的存在是合金获得高强度和高塑性的原因。
实施例3：选取Mg-4.5Bi-2.5Nd -0.3 Zn（wt%）合金成分配比成镁合金，制备方法包括以下步骤。
1）配料：以纯Mg（99.8 wt%）锭、纯Bi（99 wt%）块、纯Zn块（99 wt%）以及Mg-30Nd中间合金为原料，经过表面预处理后（如去除污物，氧化皮等，以下实施例同），按上述镁合金的重量百分比为目标成分进行配料；
2）熔炼：将坩埚清理并预热，将预热到200℃的镁锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温720℃，缓慢加热，升温速率为20~40℃/min。待其融化后，依次将预热到50~70℃的纯Bi块、纯Zn块和预热到200~250℃的Mg-30Nd中间合金加入到镁熔液中；保温10分钟，然后搅拌5分钟，再在750℃下保温5分钟；最后采用金属模铸造或半连续铸造，浇铸温度750℃制备成合金铸锭；使所有合金元素均匀分布于镁合金熔体中，撇去熔体表面浮渣，然后采用金属型铸造制备成镁合金铸锭。从熔炼和保温过程中用CO2：SF6 =100:1（流量比）混合气体保护，合金的浇注过程无需气体保护。
3）均匀化处理：固溶处理温度为480℃，时间为8小时；热处理过程无需气体保护。
4）机加工：车削加工去除步骤3）所得合金铸锭表面的氧化层，并加工成适合挤压加工的尺寸；
5）挤压加工：用挤压机将步骤4）所得合金挤压成棒材，挤压时主要工艺参数：坯料温度300℃，挤压筒温度300℃，模具温度300℃，挤压速度5m/min，挤压比25，将变形坯料加热30分钟，达到所需挤压温度300℃，挤压材采用空冷冷却。
6) 将上步得到的挤压坯料，切割，然后在30分钟之内加热到200℃后，进行3道次降温轧制加工，道次变形量为20%，第一道次变形温度200℃，第二道次变形温度150℃，最后一道轧制前控制温度100℃，轧制加工结束后进行空冷。
从实施例3所得合金上取样,加工成试棒，进行室温拉伸实验，该实施例所得镁合金典型拉伸曲线如图1中所示，测得所得合金的抗拉强度达到454.4MPa，屈服强度达到320.8MPa，延伸率15.01%。如表1所示。图1为本实施例所制得的Mg-4.5Bi-2.5Nd -0.3 Zn(wt%）镁合金的显微组织形貌，从图2(a)中可以看出,合金发生了动态再结晶，如图2(b)可以看出合金中动态再结晶晶粒尺寸在3-5μm左右，同时合金组织中存在15μm左右的变形晶粒，并且有大量的尺寸不等的第二相存在，这些第二相为BiNd相，在热处理过程中未固溶进基体。而固溶进基体中的Bi元素在随后的塑性加工尤其是低温轧制过程中动态析出，合金组织细小的再结晶晶粒和变形晶粒组成的双峰结构以及大量的动态析出相的存在是合金获得高强度和高塑性的原因。
对比例：由于商用AZ80合金和ZK60合金无法满足本发明的加工方法对其加工性能的要求，故而对比例选为一种目前商用镁合金：Mg-2.9Al-0.75Zn-0.3Mn（wt%）AZ31镁合金。对比例（在与实施例2相同加工条件下得到的AZ31合金）在拉伸试验中的典型应力应变曲线如图1所示。其抗拉强度为294.7MPa，屈服强度为257.5MPa，延伸率为16.52%，如表1所示。对比可见，本发明的镁合金在延伸率少量降低的情况下，抗拉和屈服强度得到极大程度提高，大大超过目前商用高强镁合金的强度，达到与大量添加稀土元素和大塑性变形后合金类似的效果，是一种有市场竞争力的低成本非稀土型高强镁合金。
上述实施例中所用的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所能掌握的。
表1 实施例及对比例的室温力学性能测试结果
Claims (8)
1.一种高强韧变形镁合金，其特征为：其化学成分质量百分比为：Bi 3.0~6.0wt%，Nd2.5~3.5wt%，Zn 0.3~0.5wt%，其余为镁。
2.一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：包括以下步骤：
1) 纯Mg锭、纯Bi块、纯Zn块以及Mg-Nd中间合金为原料，经表面预处理后，按所述的镁合金成分的质量百分比备料；
2) 将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710~760℃并保持，待其融化后，依次将预热到50~70℃的纯Bi块、纯Zn块和预热到200~250℃的Mg-Nd中间合金加入到镁熔液中；保温5～15分钟，然后搅拌5～10分钟，再保温5~10分钟；最后采用金属模铸造或半连续铸造，制备成合金铸锭；
合金的熔化、搅拌和静置是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的；
合金的浇注过程无需气体保护；
3) 将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，固溶处理温度为460~500℃，时间为6~12小时；热处理过程无需气体保护；
4) 将上步得到的固溶处理后铸锭切割成相应的坯料并去皮；
5) 将上步得到的坯料在30分钟之内加热到270~400℃后，放入模具中进行挤压处理；挤压加工后进行空冷；
6) 将上步得到的挤压坯料在30分钟之内加热到T1(T1:180~250℃)后，进行多(n)道次（n:3~5）降温轧制加工，道次变形量为20%，最后一道轧制前控制温度Tn 100-150℃之间，中间每道次降温T℃(T=(T1-Tn)/(n-1))，轧制加工结束后进行空冷。
3.如权利要求2所述一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的CO2和SF6的混合气体的组成为体积比为CO2：SF6 ＝50~100：1。
4.如权利要求2所述一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的挤压模具为用于成形棒、板的模具。
5.如权利要求2所述一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的轧辊形状为用于成形棒、板的轧辊。
6.如权利要求2所述一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的步骤2）中的搅拌为机械搅拌或吹氩气搅拌。
7.如权利要求2所述一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的步骤2）中的搅拌为吹氩气搅拌。
8.如权利要求2所述一种高强韧变形镁合金的制备方法，其特征为：所述的Mg-Nd中间合金优选为Mg-30Nd中间合金。
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