CN109181308A - 一种导热工程塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热工程塑料的制备方法，属于工程塑料技术领域。本发明将氮化硅分散在聚醚砜中，然后将碳化硅分散在纺丝液中利用偶联剂将碳化硅与纺丝液结合在一起，再用纺丝的方式制成纤维，使得碳化硅混杂在纤维中形成导热纤维，这时再将导热纤维切断后与含有氮化硅的聚醚砜分散液混合后，使得二维导热纤维形成三维导热网，能够快速得将热量先通过分散在基体内的氮化硅吸收，然后传递到内部的三维导热网，再由三维导热网扩散到别处，达到均衡导热的效果；氮化硅和碳化硅都具有良好的导热性，能与聚醚砜液有更好的相容性，减少了团聚现象；本发明所制备的导热工程塑料具有导热系数高，结构紧凑，具有良好的力学性能，导热快而稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热工程塑料的制备方法，属于工程塑料技术领域。
背景技术
工业水平的不断进步使得导热材料的应用领域日渐广泛。常规的导热材料如金属及其氧化物、氮化物与其他一些非金属材料如石墨等，虽然具有良好的导热性能，但在易加工性、耐腐蚀性等方面已经不能满足目前的市场需要。轻质、易于成型加工、耐疲劳、耐腐蚀以及电绝缘性优良是高分子材料不同于金属材料的主要特点，然而，一般高分子材料缺乏传递热量所需的均一致密且有序的晶体结构或载荷子，导致其导热性能较差。将具有导热性能的填料分散到聚合物基体中而组成所谓导热复合材料是目前导热塑料采用的主要方式，但形成导热网络需要较高的填料填充量，导致复合材料的力学性能大幅下降。
目前而言，通过不同种类导热填料的复配使用，或调控树脂基体的相态结构均可以在不进一步增加导热填料用量的同时提升材料的导热系数，维持材料的力学性能，同时起到节约成本的作用。
目前，应用于填充型导热塑料的导热填料按照其导电性可分为绝缘导热填料及非绝缘导热填料。其中，绝缘导热填料主要包括了氧化物、氮化物和碳化物填料；而非绝缘导热填料主要包括了各类金属粉末及石墨、炭黑等。
填充型导热塑料主要由树脂基体与导热填料两相构成。选用导热系数高的填料对体系导热性能的提升无疑是有益的，但有研究表明，当填料与树脂基体的导热系数比值超过100：1时，再提高填料的导热系数对整个体系导热性能的提升作用十分有限。增加填料的填充量固然可以获得高导热性能的材料，但过高的填充量会导致材料的力学性能大幅下降。
目前，导热塑料的工业应用多集中在电子元器件的散热外壳、封装材料及换热器中，需长时间在高温环境（通常为100℃附近）下工作，因此，作为导热塑料的树脂基体，具有较高耐热性能的工程塑料相对于通用塑料而言具有显著优势。由于应用在电子产品中的散热器件通常形状复杂，而导热填料的加入也会使材料熔体的流动性能下降，因此，导热塑料的基体材料除耐热性能外还需要较高的流动性。为满足上述性能要求，在五大通用工程塑料中，聚酰胺（PA）与对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）在满足工作温度的同时，具有良好的熔体流动性，且结晶度相对较高，非常适合作为导热塑料的树脂基体使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现今导热填料颗粒与塑料基体的相容性不好的问题，提供了一种导热工程塑料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取聚醚砜并将其置于三氯甲烷中，搅拌30min得到聚醚砜液；
（2）取氮化硅并将其研磨过400目，得到细氮化硅，取细氮化硅、甲基丙烯酸、三乙基己基磷酸和聚醚砜液混合，高速搅拌30min后得到分散液；
（3）取聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡24h，得到混合液；
（4）取碳化硅并将其研磨，过400目筛，得到细碳化硅；
（5）取细碳化硅和硅烷偶联剂并将其加入混合液中，高速搅拌30min，得到共混液，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；
（6）将共混纤维切断后与分散液混合，高速搅拌后得到混合物，并将混合物放入方形模具干燥，得到母料块；
（7）将母料块切割破碎，放入模具内模压成型，然后冷却脱模后得到导热工程塑料。
步骤（1）所述聚醚砜和三氯甲烷的质量比为4：1。
步骤（2）所述氮化硅、细氮化硅、甲基丙烯酸、三乙基己基磷酸和聚醚砜液的质量比为15：10：1：1：50。
步骤（2）所述高速搅拌速率为3000r/min。
步骤（3）所述聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为7：2：11。
步骤（5）所述细碳化硅和硅烷偶联剂的质量比为50：1。
步骤（5）所述高速搅拌速率为3000r/min。
步骤（6）所述共混纤维和分散液的质量比为2：5。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）氮化硅和碳化硅都具有良好的导热性，甲基丙烯酸上的羧基可以与氮化硅表面的羟基、胺基、亚胺基发生化学反应，能够使其表面改性，能与聚醚砜液有更好的相容性，加入分散剂并经过高速搅拌过后，氮化硅在聚醚砜液中分散更加均匀，减少了团聚现象；
（2）将氮化硅分散在聚醚砜中，然后将碳化硅分散在纺丝液中利用偶联剂将碳化硅与纺丝液结合在一起，再用纺丝的方式制成纤维，使得碳化硅混杂在纤维中形成导热纤维，这时再将导热纤维切断后与含有氮化硅的聚醚砜分散液混合后，使得二维导热纤维形成三维导热网，能够快速得将热量先通过分散在基体内的氮化硅吸收，然后传递到内部的三维导热网，再由三维导热网扩散到别处，达到均衡导热的效果；
（3）本发明所制备的导热工程塑料具有导热系数高，结构紧凑，具有良好的力学性能，导热快而稳定的特点。
具体实施方式
取400～800g聚醚砜并将其置于100～200g三氯甲烷中，搅拌30min得到聚醚砜液；取150～300g氮化硅并将其研磨过400目，得到细氮化硅，取100～200g细氮化硅、10～20g甲基丙烯酸、10～20g三乙基己基磷酸和500～1000g聚醚砜液混合，3000r/min条件下高速搅拌30min后得到分散液；取70～140g聚甲基丙烯酸甲酯、20～40g聚丙烯腈和110～220gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h，得到混合液；取100～200g氮化硅并将其研磨，过400目筛，得到细碳化硅；取50～100g细碳化硅和1～2g硅烷偶联剂并将其加入混合液中，高速搅拌30min，得到共混液，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；取100～200g共混纤维切断后与250～500g分散液混合，3000r/min条件下高速搅拌后得到混合物，并将混合物放入方形模具干燥，得到母料块；将母料块切割破碎，放入模具内模压成型，然后冷却脱模后得到导热工程塑料。
取400g聚醚砜并将其置于100g三氯甲烷中，搅拌30min得到聚醚砜液；取150g氮化硅并将其研磨过400目，得到细氮化硅，取100g细氮化硅、10g甲基丙烯酸、10g三乙基己基磷酸和500g聚醚砜液混合，3000r/min条件下高速搅拌30min后得到分散液；取70g聚甲基丙烯酸甲酯、20g聚丙烯腈和110gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h，得到混合液；取100g氮化硅并将其研磨，过400目筛，得到细碳化硅；取50g细碳化硅和1g硅烷偶联剂并将其加入混合液中，高速搅拌30min，得到共混液，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；取100g共混纤维切断后与250g分散液混合，3000r/min条件下高速搅拌后得到混合物，并将混合物放入方形模具干燥，得到母料块；将母料块切割破碎，放入模具内模压成型，然后冷却脱模后得到导热工程塑料。
取600g聚醚砜并将其置于150g三氯甲烷中，搅拌30min得到聚醚砜液；取250g氮化硅并将其研磨过400目，得到细氮化硅，取150g细氮化硅、15g甲基丙烯酸、15g三乙基己基磷酸和800g聚醚砜液混合，3000r/min条件下高速搅拌30min后得到分散液；取100g聚甲基丙烯酸甲酯、30g聚丙烯腈和170gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h，得到混合液；取150g氮化硅并将其研磨，过400目筛，得到细碳化硅；取80g细碳化硅和1g硅烷偶联剂并将其加入混合液中，高速搅拌30min，得到共混液，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；取150g共混纤维切断后与350g分散液混合，3000r/min条件下高速搅拌后得到混合物，并将混合物放入方形模具干燥，得到母料块；将母料块切割破碎，放入模具内模压成型，然后冷却脱模后得到导热工程塑料。
取800g聚醚砜并将其置于200g三氯甲烷中，搅拌30min得到聚醚砜液；取300g氮化硅并将其研磨过400目，得到细氮化硅，取200g细氮化硅、20g甲基丙烯酸、20g三乙基己基磷酸和1000g聚醚砜液混合，3000r/min条件下高速搅拌30min后得到分散液；取140g聚甲基丙烯酸甲酯、40g聚丙烯腈和220gN，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡约24h，得到混合液；取200g氮化硅并将其研磨，过400目筛，得到细碳化硅；取100g细碳化硅和2g硅烷偶联剂并将其加入混合液中，高速搅拌30min，得到共混液，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；取200g共混纤维切断后与500g分散液混合，3000r/min条件下高速搅拌后得到混合物，并将混合物放入方形模具干燥，得到母料块；将母料块切割破碎，放入模具内模压成型，然后冷却脱模后得到导热工程塑料。
对照例：东莞某公司生产的导热工程塑料。
将实例及对照例制备得到的导热工程塑料进行检测，具体检测如下：
导热系数：使用NETZSCH-LFA467型激光导热仪对样品的面间导热系数进行测试，测试温度为25℃。
力学性能：拉伸强度按照GB/T1040.2-2006标准测试，使用CMT6104微机控制电子万能试验机，拉伸速率为5mm/min，标距为50mm；无缺口冲击强度按照GB/T1043.1-2008标准进行，使用XJZ--50悬臂梁冲击试验机，摆锤最大冲击能量5J。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 导热系数/W/（m·k） | 1.19 | 1.08 | 1.05 | 0.25 |
| 拉伸强度/MPa | 65 | 63 | 64 | 41 |
| 冲击强度/KJ/m<sup>2</sup> | 101 | 102 | 98 | 45 |
由表1可知，本发明制备的导热工程塑料具有良好的导热性能和力学性能。
Claims (8)
1.一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：
（1）取聚醚砜并将其置于三氯甲烷中，搅拌30min得到聚醚砜液；
（2）取氮化硅并将其研磨过400目，得到细氮化硅，取细氮化硅、甲基丙烯酸、三乙基己基磷酸和聚醚砜液混合，高速搅拌30min后得到分散液；
（3）取聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，静置脱泡24h，得到混合液；
（4）取碳化硅并将其研磨，过400目筛，得到细碳化硅；
（5）取细碳化硅和硅烷偶联剂并将其加入混合液中，高速搅拌30min，得到共混液，利用湿法纺丝设备，经纺丝和牵伸后制得共混纤维；
（6）将共混纤维切断后与分散液混合，高速搅拌后得到混合物，并将混合物放入方形模具干燥，得到母料块；
（7）将母料块切割破碎，放入模具内模压成型，然后冷却脱模后得到导热工程塑料。
2.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚醚砜和三氯甲烷的质量比为4：1。
3.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氮化硅、细氮化硅、甲基丙烯酸、三乙基己基磷酸和聚醚砜液的质量比为15：10：1：1：50。
4.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述高速搅拌速率为3000r/min。
5.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为7：2：11。
6.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述细碳化硅和硅烷偶联剂的质量比为50：1。
7.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述高速搅拌速率为3000r/min。
8.如权利要求1所述的一种导热工程塑料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述共混纤维和分散液的质量比为2：5。
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| CN114574136A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-06-03 | 深圳市明德新材料有限公司 | 一种环氧树脂胶粘剂及制备方法 |
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| CN104151825A (zh) * | 2014-08-06 | 2014-11-19 | 西南科技大学 | 一种导热绝缘聚砜复合材料及其制备方法 |
| WO2016082139A1 (en) * | 2014-11-27 | 2016-06-02 | Dow Global Technologies Llc | Thermal conductive composition |
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2018
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