CN109181132A - 一种环氧十六烷改性pp管材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种新型PP管材，包括以下原料组分：1,2‑环氧十六烷改性PP、4，4’‑二氨基二苯砜改性PP、改性钙芒硝、聚丙烯酰胺、聚磷酸铵、硬脂酸钙和亚磷酸三苯酯，1,2‑环氧十六烷改性PP由PP、1,2‑环氧十六烷、聚丙烯酰胺、乙醇、氢氧化钠、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应制得，4，4’‑二氨基二苯砜改性PP由4，4’‑二氨基二苯砜、PP、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、乙醇和双氧水反应制得，改性钙芒硝由十八醇、钙芒硝、十二烷基磺酸钠和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应制得，钙芒硝由硫酸钠、稀硫酸、氯化钙、聚丙烯酰胺、水和硬脂酸反应制得。该发明具有优异的力学强度、相容性、低体积收缩率等优势。

Description

一种环氧十六烷改性PP管材的制备方法
技术领域
该发明涉及一种新型PP管材及其制备方法。
背景技术
PP具有化学稳定性，无毒、无味，密度小，透明性，耐热性，电绝缘性能等性能。聚丙烯可用注射、挤出、吹塑、模塑等方法成型，广泛应用于塑料管材、食品包装、高透材料、家用电器、汽车部件等领域。
目前，PP材料在力学强度、相容性、低体积收缩率等性能需要进一步提升。该发明采用1,2-环氧十六烷改性PP、4，4’-二氨基二苯砜改性PP、改性钙芒硝、聚丙烯酰胺等为原料制备了新型PP管材，该方法制备的新型PP管材具有优异的力学强度、相容性、低体积收缩率等性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种新型PP管材的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的管材具有优异的力学强度、相容性、低体积收缩率等性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种新型PP管材及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将硫酸钠、稀硫酸、氯化钙、聚丙烯酰胺、水和硬脂酸按照质量份数比为100：16～23：49～55：2～6：130～185：17～25加入到反应器中，搅拌速度为87～98r/min，维持体系温度27～35 ℃条件下反应0.3～2h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；(2)、将十八醇、钙芒硝、十二烷基磺酸钠和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷按照质量份数比100：115～135：3～8：2～6加入到反应釜中，搅拌速度为60～86r/min，维持体系温度61～69 ℃条件下反应0.5～2h，得到改性钙芒硝；(3)、将4，4’-二氨基二苯砜、PP、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、乙醇和双氧水按照质量份数比100：105～120：3～7：6～12：5～9加入到反应釜中，在温度158～175 ℃，搅拌速度为41～54r/min条件下反应1～2 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；(4)、将PP、1,2-环氧十六烷、聚丙烯酰胺、乙醇、氢氧化钠、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷按照质量份数比100：75～87：8～12：5～14：1～3：5～11：3～6加入到反应釜中，在温度65～85 ℃，搅拌速度为61～73r/min条件下反应0.5～2 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；(5)、将1,2-环氧十六烷改性PP、4，4’-二氨基二苯砜改性PP、改性钙芒硝、聚丙烯酰胺、聚磷酸铵、硬脂酸钙和亚磷酸三苯酯按照质量份数比100：105～115：23～37：8～17：7～16：3～7：2～3加入到开炼机中，用开炼机在温度170～200℃混合反应0.5～1h，用挤出机在温度170～200℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
本申请中，各主要组分所起的作用如下：
所述的稀硫酸的目的为了促进硫酸钠在水中的溶解度。
所述的十八醇的目的为了调整钙芒硝的表面能及吸油值。
所述的聚丙烯酰胺的目的为了提高物料的分散性及相容性。
所述的4，4’-二氨基二苯砜和1,2-环氧十六烷的目的为了提高PP的化学活性及力学强度。
该发明的有益效果在于：
1、稀硫酸可以与硫酸钠反应生成硫酸氢钠，可以促进硫酸钠的溶解，生成的硫酸氢钠属于中强酸，可以与氯化钙反应生成硫酸钙和盐酸，生成的盐酸又可以促进硫酸钠在水中的溶解，而且，硫酸钠为工业副产品或固废物，可以解决因硫酸钠存放所导致的环境污染问题；
2、十八醇对钙芒硝表面起到修饰作用，可以调整钙芒硝的表面能、吸油值、PP的相容性及增塑作用；
3、4，4’-二氨基二苯砜和1,2-环氧十六烷源于环氧树脂材料的合成、加工及应用，此改性不仅可以赋予PP优异的化学反应活性，还可以因具有类似环氧树脂的结构而缩短PP加工成型时间，拓宽加工成型方式，提高PP的交联密度、相容性、内聚强度、刚性及力学强度；
4、改性钙芒硝与PP具有优异的相容性，可以更好的填充在PP中，而且，钙芒硝吸收PP或空气中的水分，可以形成致密的结构，从而可以减少PP的体积收缩率。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、20份稀硫酸、52份氯化钙、4份聚丙烯酰胺、155份水和21份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应0.6h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、120份钙芒硝、4份十二烷基磺酸钠和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为72r/min，维持体系温度66 ℃条件下反应0.7h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、109份PP、5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、9份乙醇和7份双氧水加入到反应釜中，在温度165 ℃，搅拌速度为47r/min条件下反应1.2 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、81份1,2-环氧十六烷、10份聚丙烯酰胺、11份乙醇、2份氢氧化钠、8份水和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度74 ℃，搅拌速度为67r/min条件下反应0.6 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、106份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、28份改性钙芒硝、10份聚丙烯酰胺、9份聚磷酸铵、5份硬脂酸钙和3份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度182℃混合反应0.6h，用挤出机在温度182℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例2
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、16份稀硫酸、49份氯化钙、2份聚丙烯酰胺、130份水和17份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为87r/min，维持体系温度27 ℃条件下反应0.3h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、115份钙芒硝、3份十二烷基磺酸钠和2份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为60r/min，维持体系温度61 ℃条件下反应0.5h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、105份PP、3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、6份乙醇和5份双氧水加入到反应釜中，在温度158 ℃，搅拌速度为41r/min条件下反应1 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、75份1,2-环氧十六烷、8份聚丙烯酰胺、5份乙醇、1份氢氧化钠、5份水和3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度65 ℃，搅拌速度为61r/min条件下反应0.5 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、105份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、23份改性钙芒硝、8份聚丙烯酰胺、7份聚磷酸铵、3份硬脂酸钙和2份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度200℃混合反应0.5h，用挤出机在温度200℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例3
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、23份稀硫酸、55份氯化钙、6份聚丙烯酰胺、185份水和25份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为98r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应2h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、135份钙芒硝、8份十二烷基磺酸钠和6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为86r/min，维持体系温度69 ℃条件下反应2h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、120份PP、7份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、12份乙醇和9份双氧水加入到反应釜中，在温度175 ℃，搅拌速度为54r/min条件下反应2 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、87份1,2-环氧十六烷、12份聚丙烯酰胺、14份乙醇、3份氢氧化钠、11份水和6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度85 ℃，搅拌速度为73r/min条件下反应2 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、115份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、37份改性钙芒硝、17份聚丙烯酰胺、16份聚磷酸铵、7份硬脂酸钙和3份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度170℃混合反应1h，用挤出机在温度170℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例4
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、20份稀硫酸、50份氯化钙、4份聚丙烯酰胺、145份水和20份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应1h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、120份钙芒硝、5份十二烷基磺酸钠和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为65r/min，维持体系温度65 ℃条件下反应1h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、110份PP、6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、8份乙醇和6份双氧水加入到反应釜中，在温度160 ℃，搅拌速度为45r/min条件下反应1.6 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、80份1,2-环氧十六烷、9份聚丙烯酰胺、10份乙醇、2份氢氧化钠、10份水和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度70 ℃，搅拌速度为65r/min条件下反应1 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、110份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、25份改性钙芒硝、10份聚丙烯酰胺、12份聚磷酸铵、4份硬脂酸钙和3份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度175℃混合反应0.9h，用挤出机在温度175℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例5
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、18份稀硫酸、51份氯化钙、3份聚丙烯酰胺、155份水和23份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为89r/min，维持体系温度29 ℃条件下反应1.7h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、119份钙芒硝、6份十二烷基磺酸钠和3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为67r/min，维持体系温度63 ℃条件下反应1.6h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、109份PP、4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、11份乙醇和8份双氧水加入到反应釜中，在温度162 ℃，搅拌速度为43r/min条件下反应1.7 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、77份1,2-环氧十六烷、11份聚丙烯酰胺、7份乙醇、1.3份氢氧化钠、9份水和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度68 ℃，搅拌速度为72r/min条件下反应1.6 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、107份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、27份改性钙芒硝、12份聚丙烯酰胺、9份聚磷酸铵、6份硬脂酸钙和2份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度185℃混合反应0.7h，用挤出机在温度185℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例6
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、19份稀硫酸、54份氯化钙、5份聚丙烯酰胺、175份水和21份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为92r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应1.3h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、125份钙芒硝、4份十二烷基磺酸钠和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为69r/min，维持体系温度67 ℃条件下反应1.2h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、108份PP、4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、8份乙醇和7份双氧水加入到反应釜中，在温度163 ℃，搅拌速度为47r/min条件下反应1.3 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、81份1,2-环氧十六烷、11份聚丙烯酰胺、13份乙醇、2.3份氢氧化钠、7.9份水和4.3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度82 ℃，搅拌速度为68r/min条件下反应1.5 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、112份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、29份改性钙芒硝、16份聚丙烯酰胺、13份聚磷酸铵、6份硬脂酸钙和2.8份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度190℃混合反应0.6h，用挤出机在温度190℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例7
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、22份稀硫酸、53份氯化钙、5.4份聚丙烯酰胺、165份水和23份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为95r/min，维持体系温度31 ℃条件下反应0.8h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、133份钙芒硝、7份十二烷基磺酸钠和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为83r/min，维持体系温度64 ℃条件下反应0.7h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、117份PP、6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、8份乙醇和6份双氧水加入到反应釜中，在温度172 ℃，搅拌速度为53r/min条件下反应1.8 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、77份1,2-环氧十六烷、9份聚丙烯酰胺、11份乙醇、2.8份氢氧化钠、8份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度81 ℃，搅拌速度为71r/min条件下反应0.8 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、111份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、36份改性钙芒硝、13份聚丙烯酰胺、15份聚磷酸铵、5份硬脂酸钙和2.8份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度195℃混合反应0.7h，用挤出机在温度195℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例8
一种新型PP管材，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取100份硫酸钠、17份稀硫酸、52份氯化钙、5份聚丙烯酰胺、155份水和21份硬脂酸加入到反应器中，搅拌速度为96r/min，维持体系温度29 ℃条件下反应1.5h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h，得到钙芒硝；
(2)、称取100份十八醇、134份钙芒硝、7份十二烷基磺酸钠和3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为83r/min，维持体系温度68 ℃条件下反应1.1h，得到改性钙芒硝；
(3)、称取100份4，4’-二氨基二苯砜、113份PP、6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、9份乙醇和7份双氧水加入到反应釜中，在温度171 ℃，搅拌速度为52r/min条件下反应1.4 h，即得到4，4’-二氨基二苯砜改性PP；
(4)、称取100份PP、83份1,2-环氧十六烷、9份聚丙烯酰胺、7份乙醇、2份氢氧化钠、8份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，在温度79 ℃，搅拌速度为72r/min条件下反应0.6 h，即得到1,2-环氧十六烷改性PP；
(5)、称取100份1,2-环氧十六烷改性PP、109份4，4’-二氨基二苯砜改性PP、31份改性钙芒硝、11份聚丙烯酰胺、13份聚磷酸铵、3份硬脂酸钙和3份亚磷酸三苯酯加入到开炼机中，用开炼机在温度179℃混合反应0.7h，用挤出机在温度179℃将新型PP挤出成型，即得到新型PP管材。
实施例9
此例为未加任何助剂的对照组。
表1 实施例1和实施例9制得的新型PP管材的性能参数
实施例1 实施例9
加工成型性 好 较好
拉伸强度/MPa 58 43
成型收缩率/% 0.1 0.6
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种新型PP管材的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：1,2-环氧十六烷改性PP、4，4’-二氨基二苯砜改性PP、改性钙芒硝、聚丙烯酰胺、聚磷酸铵、硬脂酸钙和亚磷酸三苯酯，所述的1,2-环氧十六烷改性PP、4，4’-二氨基二苯砜改性PP、改性钙芒硝、聚丙烯酰胺、聚磷酸铵、硬脂酸钙和亚磷酸三苯酯的质量份数比为100：105～115：23～37：8～17：7～16：3～7：2～3加入到开炼机中，用开炼机在温度170～200℃混合反应0.5～1h，用挤出机在温度170～200℃将新型PP挤出成型，其中，所述的1,2-环氧十六烷改性PP由PP、1,2-环氧十六烷、聚丙烯酰胺、乙醇、氢氧化钠、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应制得，所述的PP、1,2-环氧十六烷、聚丙烯酰胺、乙醇、氢氧化钠、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷的质量份数比为100：75～87：8～12：5～14：1～3：5～11：3～6，所述的4，4’-二氨基二苯砜改性PP由4，4’-二氨基二苯砜、PP、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、乙醇和双氧水反应制得，所述的4，4’-二氨基二苯砜、PP、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷、乙醇和双氧水的质量份数比为100：105～120：3～7：6～12：5～9加入到反应釜中，在温度158～175 ℃，搅拌速度为41～54r/min条件下反应1～2 h，所述的改性钙芒硝由十八醇、钙芒硝、十二烷基磺酸钠和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应制得，所述的十八醇、钙芒硝、十二烷基磺酸钠和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷的质量份数比为100：115～135：3～8：2～6加入到反应釜中，搅拌速度为60～86r/min，维持体系温度61～69 ℃条件下反应0.5～2h，所述的钙芒硝由硫酸钠、稀硫酸、氯化钙、聚丙烯酰胺、水和硬脂酸反应制得，所述的硫酸钠、稀硫酸、氯化钙、聚丙烯酰胺、水和硬脂酸的质量份数比为100：16～23：49～55：2～6：130～185：17～25加入到反应器中，搅拌速度为87～98r/min，维持体系温度27～35 ℃条件下反应0.3～2h，产物在150℃干燥1h，经400℃焙烧2h。
2.根据权利要求1所述的一种新型PP管材的制备方法，其特征在于：所述的1,2-环氧十六烷改性PP是由以下制备方法制得的：将PP、1,2-环氧十六烷、聚丙烯酰胺、乙醇、氢氧化钠、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷按照质量份数比100：77～83：9～11：7～13：1.3～2.8：7.9～10：4～5加入到反应釜中，在温度68～82 ℃，搅拌速度为65～72r/min条件下反应0.6～1.6 h。
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