CN106366451A - 一种导电pp及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种导电PP，包括以下原料组分：PP、聚乙烯醇、氯化钾、1‑乙基‑3‑甲基咪唑硫酸甲酯盐、改性锂辉石、淀粉、亚磷酸三苯酯、硬脂酸钙、聚磷酸铵，改性锂辉石由十六烷基二酸、锂辉石、聚丙烯酸钠、乙醇、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应制得，锂辉石由氯化锂、聚合氯化铝、四氯化硅、氨水、乙醇、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和水反应制得。该发明具有优异的导电性、亲水性、体积收缩率小等优势。

Description

一种导电PP及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种导电PP及其制备方法。
背景技术
PP具有化学稳定性，无毒、无味，密度小，透明性，耐热性，电绝缘性能等性能。聚丙烯可用注射、挤出、吹塑、模塑等方法成型，广泛应用于塑料管材、食品包装、高透材料、家用电器、汽车部件等领域。
目前，PP材料在导电性、亲水性、体积收缩率小等性能需要进一步提升。该发明采用PP、聚乙烯醇、氯化钾、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、改性锂辉石、淀粉等为原料制备了导电PP材料，该方法制备的导电PP材料具有优异的导电性、亲水性、体积收缩率小等性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种导电PP的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的导电性、亲水性、体积收缩率小等性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种导电PP及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将氯化锂、聚合氯化铝、四氯化硅、氨水、乙醇、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和水按照份数比为50：106～118：195～207：95～119：180～265：5～9：3～8加入到反应器中，搅拌速度为165～195r/min，维持体系温度27～45 ℃条件下反应0.3～2h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；(2)、将十六烷基二酸、锂辉石、聚丙烯酸钠、乙醇、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷按照份数比100：124～147：13～21：6～11：7～16：3～7加入到反应釜中，搅拌速度为86～108r/min，维持体系温度134～147 ℃条件下反应0.2～0.5h，得到改性锂辉石；(3)、将PP、聚乙烯醇、氯化钾、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、改性锂辉石、淀粉、亚磷酸三苯酯、硬脂酸钙、聚磷酸铵按照份数比100：32～53：13～29：8～17：25～32：9～18：1～4：3～6：6～12加入到开炼机中，用开炼机在温度170～190℃混合反应0.2～0.6h，用挤出机在温度170～190℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
本申请中，各主要组分所起的作用如下：
所述的聚合氯化铝的目的为了提高反应体系粘度和分散性的同时，提供铝源。
所述的氨水的目的为了吸收副产物氯化氢。
所述的十六烷基二酸的目的为了调整锂辉石的HLB值、表面修饰以及提高锂辉石表面的化学活性。
所述的聚丙烯酸钠、聚乙烯醇和淀粉的目的为了提高PP的保水性。
所述的氯化钾的目的为了提高PP的导电性。
所述的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐的目的为了提高氯化钾电离的环境以及作为导电材料提高PP的导电性。
该发明的有益效果在于：
1、聚合氯化铝可以提高反应体系的粘度，提高物料的分散性，同时，四氯化硅在水中分解，生成硅酸和氯化氢，氯化氢被氨水吸收中和，部分分离出反应体系，反应体系由碱性逐渐向酸性转变，聚合氯化铝在强酸性环境下，会缓慢的发生分解，形成氯化铝，物料经干燥、焙烧后，即得到锂辉石；
2、十六烷基二酸修饰锂辉石，不仅可以调整锂辉石的HLB值，还可以提高锂辉石表面的官能度以及与PP的相容性，可以降低PP的成型收缩率；
3、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇和淀粉具有优异的吸水性能及保水性能，可以赋予PP较好的保水性，以保证氯化钾在水中电离，形成电流通路，赋予PP导电性；
4、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐作为离子液体，一方面，本身由离子组成，可以发生自身电离，形成电流通路，另一方面，离子液体可以作为溶剂使用，具有不燃、不挥发、无污染等特点，从而赋予PP优异的导电性能；
5、氯化钾作为无机电解质，在水相和1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐离子液体相中可以发生电离，赋予PP优异的导电性。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、112份聚合氯化铝、201份四氯化硅、103份氨水、225份乙醇、6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和5份水加入到反应器中，搅拌速度为185r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.6h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、135份锂辉石、18份聚丙烯酸钠、9份乙醇、13份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为95r/min，维持体系温度141 ℃条件下反应0.3h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、38份聚乙烯醇、21份氯化钾、15份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、28份改性锂辉石、14份淀粉、3份亚磷酸三苯酯、5份硬脂酸钙、9份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度178℃混合反应0.2h，用挤出机在温度178℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例2
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、106份聚合氯化铝、195份四氯化硅、95份氨水、180份乙醇、5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和3份水加入到反应器中，搅拌速度为165r/min，维持体系温度27 ℃条件下反应0.3h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、124份锂辉石、13份聚丙烯酸钠、6份乙醇、7份水和3份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为86r/min，维持体系温度134 ℃条件下反应0.2h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、32份聚乙烯醇、13份氯化钾、8份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、25份改性锂辉石、9份淀粉、1份亚磷酸三苯酯、3份硬脂酸钙、6份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度190℃混合反应0.2h，用挤出机在温度190℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例3
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、118份聚合氯化铝、207份四氯化硅、119份氨水、265份乙醇、9份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和8份水加入到反应器中，搅拌速度为195r/min，维持体系温度45 ℃条件下反应2h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、147份锂辉石、21份聚丙烯酸钠、11份乙醇、16份水和7份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为108r/min，维持体系温度147℃条件下反应0.5h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、53份聚乙烯醇、29份氯化钾、17份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、32份改性锂辉石、18份淀粉、4份亚磷酸三苯酯、6份硬脂酸钙、12份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度170℃混合反应0.6h，用挤出机在温度170℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例4
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、110份聚合氯化铝、200份四氯化硅、100份氨水、195份乙醇、7份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和6份水加入到反应器中，搅拌速度为175r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应1h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、130份锂辉石、15份聚丙烯酸钠、10份乙醇、15份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度135 ℃条件下反应0.4h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、35份聚乙烯醇、15份氯化钾、10份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、30份改性锂辉石、15份淀粉、3份亚磷酸三苯酯、5份硬脂酸钙、9份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度175℃混合反应0.6h，用挤出机在温度175℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例5
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、108份聚合氯化铝、197份四氯化硅、99份氨水、215份乙醇、6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和7份水加入到反应器中，搅拌速度为175r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应0.8h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、136份锂辉石、16份聚丙烯酸钠、8份乙醇、9份水和4份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为89r/min，维持体系温度139 ℃条件下反应0.3h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、38份聚乙烯醇、19份氯化钾、12份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、28份改性锂辉石、11份淀粉、2份亚磷酸三苯酯、4份硬脂酸钙、9份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度180℃混合反应0.5h，用挤出机在温度180℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例6
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、111份聚合氯化铝、203份四氯化硅、106份氨水、230份乙醇、8份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和6份水加入到反应器中，搅拌速度为185r/min，维持体系温度37 ℃条件下反应1.5h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、139份锂辉石、17份聚丙烯酸钠、7份乙醇、14份水和6份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为98r/min，维持体系温度142 ℃条件下反应0.4h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、45份聚乙烯醇、27份氯化钾、14份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、31份改性锂辉石、16份淀粉、2.3份亚磷酸三苯酯、4.5份硬脂酸钙、8份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度179℃混合反应0.4h，用挤出机在温度179℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例7
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、115份聚合氯化铝、203份四氯化硅、115份氨水、245份乙醇、8份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和7份水加入到反应器中，搅拌速度为178r/min，维持体系温度39 ℃条件下反应1.6h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、143份锂辉石、18份聚丙烯酸钠、9份乙醇、13份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度143℃条件下反应0.3h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、51份聚乙烯醇、26份氯化钾、16份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、28份改性锂辉石、14份淀粉、2.7份亚磷酸三苯酯、5份硬脂酸钙、7份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度186℃混合反应0.3h，用挤出机在温度186℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例8
一种导电PP，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份氯化锂、112份聚合氯化铝、206份四氯化硅、118份氨水、255份乙醇、8份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和5份水加入到反应器中，搅拌速度为174r/min，维持体系温度43 ℃条件下反应1.7h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；
(2)、称取100份十六烷基二酸、146份锂辉石、17份聚丙烯酸钠、8份乙醇、14份水和5份二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，搅拌速度为97r/min，维持体系温度143 ℃条件下反应0.4h，得到改性锂辉石；
(3)、称取100份PP、46份聚乙烯醇、26份氯化钾、13份1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、30份改性锂辉石、12份淀粉、2份亚磷酸三苯酯、5份硬脂酸钙、7份聚磷酸铵加入到开炼机中，用开炼机在温度182℃混合反应0.3h，用挤出机在温度182℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
实施例9
此例为未加任何助剂的对照组。
表1 实施例1和实施例9制得的导电PP的性能参数
实施例1 实施例9
加工成型性 好 较好
HLB值 12 1
电阻/欧姆 1056 0
成型收缩率/% 0.2 0.7
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导电PP，其特征在于：包括以下原料组分：PP、聚乙烯醇、氯化钾、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、改性锂辉石、淀粉、亚磷酸三苯酯、硬脂酸钙、聚磷酸铵，所述的PP、聚乙烯醇、氯化钾、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、改性锂辉石、淀粉、亚磷酸三苯酯、硬脂酸钙、聚磷酸铵的份数比为100：32～53：13～29：8～17：25～32：9～18：1～4：3～6：6～12，其中，所述的改性锂辉石由十六烷基二酸、锂辉石、聚丙烯酸钠、乙醇、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷反应制得，所述的十六烷基二酸、锂辉石、聚丙烯酸钠、乙醇、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷的份数比为100：124～147：13～21：6～11：7～16：3～7，所述的锂辉石由氯化锂、聚合氯化铝、四氯化硅、氨水、乙醇、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和水反应制得，所述的氯化锂、聚合氯化铝、四氯化硅、氨水、乙醇、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和水的份数比为50：106～118：195～207：95～119：180～265：5～9：3～8。
2.一种导电PP，其特征在于：所述的导电PP是由以下制备方法制得的：(1)、将氯化锂、聚合氯化铝、四氯化硅、氨水、乙醇、二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷和水按照份数比为50：106～118：195～207：95～119：180～265：5～9：3～8加入到反应器中，搅拌速度为165～195r/min，维持体系温度27～45 ℃条件下反应0.3～2h，在120℃，-0.08MPa减压蒸馏30min，经500mL乙醇洗涤、过滤、120℃干燥30min，450℃焙烧3h，得到锂辉石；(2)、将十六烷基二酸、锂辉石、聚丙烯酸钠、乙醇、水和二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷按照份数比100：124～147：13～21：6～11：7～16：3～7加入到反应釜中，搅拌速度为86～108r/min，维持体系温度134～147 ℃条件下反应0.2～0.5h，得到改性锂辉石；(3)、将PP、聚乙烯醇、氯化钾、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、改性锂辉石、淀粉、亚磷酸三苯酯、硬脂酸钙、聚磷酸铵按照份数比100：32～53：13～29：8～17：25～32：9～18：1～4：3～6：6～12加入到开炼机中，用开炼机在温度170～190℃混合反应0.2～0.6h，用挤出机在温度170～190℃将导电PP挤出造粒，即得到导电PP粒料。
3.一种导电PP，其特征在于：所述的锂辉石的制备过程中，聚合氯化铝为固体粉末，颗粒粒径为1～5μm。
4.一种导电PP，其特征在于：所述的锂辉石的制备过程中，四氯化硅最后添加至反应釜中，添加速度为0.7mL/min。
5.一种导电PP，其特征在于：所述的锂辉石的制备过程中，氨水的浓度为26%.wt.%。
6.一种导电PP，其特征在于：所述的改性锂辉石的制备过程中，锂辉石在聚丙烯酸钠之后分3～5次添加至反应釜中。
7.一种导电PP，其特征在于：所述的改性锂辉石的制备过程中，水和乙醇喷洒至物料表面。
8.一种导电PP，其特征在于：所述的导电PP的制备过程中，1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐与聚乙烯醇、淀粉一起添加。
9.一种导电PP，其特征在于：所述的导电PP可以采用挤出、注塑、模压、吹塑、流延等工艺加工成各种塑料制品。
10.一种导电PP，其特征在于：所述的导电PP可以应用在电子、集成电路包装、电磁波屏蔽、发光二极管、太阳能电池、移动电话、微型电视屏幕等在导电性、亲水性、体积收缩率小等领域。
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