CN109180967A - 一种壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球及其制备方法，它采用一定浓度和配比的壳聚糖和羧甲基纤维素钠溶液混合，在恒温条件下，经快速和慢速搅拌一定时间，可得直径在5～15mm之间的壳聚糖羧甲基纤维素钠中空复合球。该方法无需模板粒子，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
中空球，尤其是中空微球，在药物缓释、工业催化、环境保护和化妆品等领域有广泛的应用。前人制备中空球主要的方法是在可以被溶解、分解或氧化的基体表面交替沉积电荷相反的电解质，实现多层吸附沉淀，当吸附沉淀到所需要的层数后，将模板粒子除去，即可得到纳米级或微米级中空结构的微球（Li Y , Shi J. Hollow-structuredmesoporous materials: chemical synthesis, functionalization and applications.Advanced Materials, 2014; 26: 3176-3205）。李云兴等也公开了一种单分散壳聚糖中空微球的制备方法，其方法是搅拌下将聚苯乙烯微球分散液加入到壳聚糖有机酸水溶液中,再加入交联剂,即得聚苯乙烯/壳聚糖复合粒子；将聚苯乙烯/壳聚糖复合粒子加入到特定的有机溶剂中移除聚苯乙烯模板微球,最终获得壳聚糖中空微球（CN102658072A）。然而无论采用单一材料还是复合材料，都需要先制备模板粒子，制备中空球操作步骤多，周期长，质量难以控制。而且制备的中空球其直径都在微米或纳米尺度，用于制备毫米尺度的中空球则比较困难。
发明内容
本发明的主要设想是不采用模板粒子，简化操作步骤，制备毫米尺度的中空球。
本发明中的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球的制备方法具体如下所述（以下所述溶液的浓度均为质量体积浓度，单位g/ml）。
(1) 配制1.0%的壳聚糖酸性溶液50ml，酸性溶液为1.0%的醋酸水溶液。
(2) 配制浓度为1.0～1.75%的羧甲基纤维素钠水溶液100ml。
(3) 将羧甲基纤维素钠溶液加入到壳聚糖酸性溶液中，温度控制在55～65℃，先快速搅拌5分钟，然后慢速搅拌3～6小时，可得直径在5～15mm的中空球。
本发明制得的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球为白色半透明中空球，直径在5～15mm之间。该制备方法工艺简单，无需采用模板粒子。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明内容作进一步的说明，但本发明的实现方式并不局限于此。
实施例1：配制50ml的醋酸水溶液，称取0.5g重均分子量为10万的壳聚糖，搅拌溶解，静置12小时。称取1.0g羧甲基纤维素钠，配制100 ml的1.0%的羧甲基纤维素钠溶液，在60℃的恒温水浴中，将羧甲基纤维素钠溶液与壳聚糖溶液混合，先快速搅拌5分钟，搅拌速度为300转/分，然后慢速搅拌6小时，搅拌速度为60转/分，即可得直径在5～15mm的中空复合球。
实施例2：配制50ml的醋酸水溶液，称取0.5g重均分子量为20万的壳聚糖，搅拌溶解，静置12小时。称取1.25g羧甲基纤维素钠，配制100 ml的1.25%的羧甲基纤维素钠溶液，在55℃的恒温水浴中，将羧甲基纤维素钠溶液与壳聚糖溶液混合，先快速搅拌5分钟，搅拌速度为450转/分，然后慢速搅拌4.5小时，搅拌速度为45转/分，即可得直径在5～15mm的中空复合球。
实施例3：配制50ml的醋酸水溶液，称取0.5g重均分子量为10万的壳聚糖，搅拌溶解，静置12小时。称取1.5g羧甲基纤维素钠，配制100 ml的1.5%的羧甲基纤维素钠溶液，在65℃的恒温水浴中，将羧甲基纤维素钠溶液与壳聚糖溶液混合，先快速搅拌5分钟，搅拌速度为360转/分，然后慢速搅拌3小时，搅拌速度为75转/分，即可得直径在5～15mm的中空复合球。
实施例4：配制50ml的醋酸水溶液，称取0.5g重均分子量为20万的壳聚糖，搅拌溶解，静置12小时。称取1.75g羧甲基纤维素钠，配制100 ml的1.75%的羧甲基纤维素钠溶液，在60℃的恒温水浴中，将羧甲基纤维素钠溶液与壳聚糖溶液混合，先快速搅拌5分钟，搅拌速度为450转/分，然后慢速搅拌4.5小时，搅拌速度为60转/分，即可得直径在5～15mm的中空复合球。
Claims (7)
1.一种壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，它采用一定浓度和配比的壳聚糖和羧甲基纤维素钠溶液混合，在恒温条件下，经快速和慢速搅拌一定时间，可得直径在5～15mm之间的壳聚糖羧甲基纤维素钠中空复合球。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，其特征在于所使用的壳聚糖重均分子量为10或20万。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，其特征在于壳聚糖浓度为1.0%（w/v），溶剂为1.0%（w/v）的醋酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，其特征在于羧甲基纤维素钠溶液的浓度为1.0～1.75%（w/v）之间，溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，其特征在于壳聚糖和羧甲基纤维素钠溶液的体积比为1：2。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，其特征在于恒温条件为55～65℃之间。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖羧甲基纤维素钠复合中空球，其特征在于快速搅拌时间为5分钟，搅拌速度在300～450转/分之间，慢速搅拌时间为3～6小时，搅拌速度在45～75转/分之间。
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