CN104562230A - 羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维及制备方法。该纳米纤维无纺布包括羧甲基纤维素钠、壳聚糖和合成高分子，主要是利用静电纺丝技术将羧甲基纤维素钠、壳聚糖和合成高分子的混合溶液加工成纳米纤维，在纺丝过程中，利用滚筒作为接收装置，两台独立的纺丝装置分别将羧甲基纤维素钠纤维和壳聚糖纳米纤维纺到滚筒表面，从而形成交替均匀的羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。得到的复合纳米纤维无纺布具有均一性好、空隙率高、透气性好，生物相容性好的特性；这种复合纳米纤维无纺布能用作创伤敷料和伤口包敷材料，具有止痛、抗炎、加速伤口愈合的作用。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，尤其涉及一种羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
静电纺丝法是一种制备超细纤维的重要方法，与传统的方法有着明显的不同，它将聚合物溶液或熔体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力的作用下被拉伸。当电场力足够大时。聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中，由于溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，形成了类似无纺布状的纤维毡。用静电纺丝法制得的纤维比传统纺丝方法细得多，直径一般在数十纳米到数百纳米之间，所纺纳米纤维具有较高的比表面积、孔隙率、纤维的精细程度与均一性高、长径比大等优点。在生物医学组织工程材料等领域有着重要的应用。
羧甲基纤维素钠(carboxymethylcellulose,CMC)，是一种很好的术后防粘连材料，它是一种天然的高分子材料,具有良好的生物相容性、血液相容性以及天然的药物活性，并可降解、可被机体吸收、无毒、无害、也不易引起非感染性炎症。甲壳素(chitin)，又名甲壳质、壳糖、几丁质，是一种天然高分子化合物，属于碳水化合物中的多糖，其学名为1-4-乙酰氨基脱氧-D-葡萄糖，是由N-乙酰氨基葡萄糖以1-4糖苷键缩合而成的，是自然界中存在的唯一的天然碱性多糖。一般来说，甲壳素的N-乙酰基脱去50％以上就可以成为壳聚糖。壳聚糖具有良好的生物相容性和生物可降解性，还具有抗菌、消炎、止血、减少创面渗出和促进创伤组织再生、修复、愈合的作用。近年来，壳聚糖由于具有独特而优异的生理活性，在伤口敷料方面的研究逐渐成为其在生物材料应用研究中的一个热点。
目前，与羧甲基纤维素钠与壳聚糖静电纺丝无纺布作为敷料的相关报道很少，如中国专利CN102943318 A描述的一种聚乙烯醇/羧甲基纤维素钠纳米纤维制备方法，其主要被用来作为pH敏感性材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种具有良好的生物相容性和生物降解性、抗菌性、较高的比表面积和孔隙率的纳米纤维材料及制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供两台独立的纺丝设备，以滚筒作为接收装置，同一时刻分别将羧甲基纤维素钠/聚合物纳米纤维和壳聚糖/聚合物纳米纤维电纺到滚筒表面，得到的复合纳米纤维无纺布具有均一性好、空隙率高、透气性好，生物相容性好的特点。
一种如上所述的羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、羧甲基纤维素钠/聚合物纺丝溶液的配制
(1)羧甲基纤维素钠溶液的配制：将羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，配制成质量百分比为1～5％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得羧甲基纤维素钠溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物溶解在水中，配制成重量百分比为2～10wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到合成聚合物溶液；将羧甲基纤维素钠溶液和合成聚合物溶液按体积比为1～9:7～3的比例混合，得到羧甲基纤维素钠/聚合物纺丝溶液；
2、壳聚糖/聚合物纺丝溶液的配制
(1)壳聚糖溶液的配制：将壳聚糖溶解在浓度为1～5％的乙酸溶液中，配制成质量百分比为1～10％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得壳聚糖溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物溶解在水中，配制成重量百分比为2～10wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到合成聚合物溶液；将壳聚糖溶液和合成聚合物溶液按体积比为1～9:9～1的比例混合，得到壳聚糖/聚合物纺丝溶液；
3、静电纺丝制备羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维：将羧甲基纤维素钠/聚合物纺丝溶液和壳聚糖/聚合物纺丝溶液分别加入到两台独立的纺丝设备中，调整电压为15～30kV；两个独立的喷丝头到滚筒的距离为10～20cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5～2.5mL/h，同时启动两台纺丝装置和滚筒进行静电纺丝，在滚筒上收集到羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。
上述制备方法中所选的羧甲基纤维素钠分子量MW＝5000～15 000g/mol，壳聚糖分子量MW＝3000～200 000g/mol(脱乙酰度≥88％)；所选的合成聚合物为聚氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚己内酯中的一种。
本发明的有益效果是，利用本发明提供的一步法制得的羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布具有均一性好、孔隙率高、透气性好、生物相容性好的特性；这种复合纳米纤维能用作创伤敷料和伤口包敷材料，具有止痛、抗炎、加速伤口愈合的作用；本发明装置简单，操作方便，原料易得，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施过程中使用的装置示意图
图2是按本发明实施例1所提供的技术方案在滚筒上收集的复合纳米纤维SEM图
具体实施方式
实施例1
1、羧甲基纤维素钠/聚氧乙烷纺丝溶液的配制
(1)羧甲基纤维素钠溶液的配制：将分子量MW＝5000g/mol的羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，配制成质量百分比为5％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得羧甲基纤维素钠溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚氧乙烷溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚氧乙烷溶液；将羧甲基纤维素钠溶液和聚氧乙烷溶液按体积比为1～9的比例混合，得到羧甲基纤维素钠/聚氧乙烷纺丝溶液；
2、壳聚糖/聚氧乙烷纺丝溶液的配制
(1)壳聚糖溶液的配制：将分子量MW＝3000g/mol的壳聚糖溶解在浓度为2％的乙酸溶液中，配制成质量百分比为3％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得壳聚糖溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚氧乙烷溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚氧乙烷溶液；将壳聚糖溶液和聚氧乙烷溶液按体积比为2～8的比例混合，得到壳聚糖/聚氧乙烷纺丝溶液；
3、静电纺丝制备羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维：将羧甲基纤维素钠/聚氧乙烷纺丝溶液和壳聚糖/聚氧乙烷纺丝溶液分别加入到两台独立的纺丝设备中，调整电压为18kV；两个独立的喷丝头到滚筒的距离为10cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5mL/h，同时启动两台纺丝装置和滚筒进行静电纺丝，在滚筒上收集到羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。
实施例2
1、羧甲基纤维素钠/聚氧乙烷纺丝溶液的配制
(1)羧甲基纤维素钠溶液的配制：将分子量MW＝10000g/mol的羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，配制成质量百分比为3％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得羧甲基纤维素钠溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚氧乙烷溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚氧乙烷溶液；将羧甲基纤维素钠溶液和聚氧乙烷溶液按体积比为1～9的比例混合，得到羧甲基纤维素钠/聚氧乙烷纺丝溶液；
2、壳聚糖/聚氧乙烷纺丝溶液的配制
(1)壳聚糖溶液的配制：将分子量MW＝5000g/mol的壳聚糖溶解在浓度为2％的乙酸溶液中，配制成质量百分比为5％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得壳聚糖溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚氧乙烷溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚氧乙烷溶液；将壳聚糖溶液和聚氧乙烷溶液按体积比为2～8的比例混合，得到壳聚糖/聚氧乙烷纺丝溶液；
3、静电纺丝制备羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维：将羧甲基纤维素钠/聚氧乙烷纺丝溶液和壳聚糖/聚氧乙烷纺丝溶液分别加入到两台独立的纺丝设备中，调整电压为18kV；两个独立的喷丝头到滚筒的距离为10cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5mL/h，同时启动两台纺丝装置和滚筒进行静电纺丝，在滚筒上收集到羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。
实施例3
1、羧甲基纤维素钠/聚乙烯醇纺丝溶液的配制
(1)羧甲基纤维素钠溶液的配制：将分子量MW＝10000g/mol的羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，配制成质量百分比为3％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得羧甲基纤维素钠溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚乙烯醇溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚乙烯醇溶液；将羧甲基纤维素钠溶液和聚乙烯醇溶液按体积比为2～8的比例混合，得到羧甲基纤维素钠/聚乙烯醇纺丝溶液；
2、壳聚糖/聚乙烯醇纺丝溶液的配制
(1)壳聚糖溶液的配制：将分子量MW＝5000g/mol的壳聚糖溶解在浓度为2％的乙酸溶液中，配制成质量百分比为5％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得壳聚糖溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚乙烯醇溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚乙烯醇溶液；将壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液按体积比为3～7的比例混合，得到壳聚糖/聚乙烯醇纺丝溶液；
3、静电纺丝制备羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维：将羧甲基纤维素钠/聚乙烯醇纺丝溶液和壳聚糖/聚乙烯醇纺丝溶液分别加入到两台独立的纺丝设备中，调整电压为20kV；两个独立的喷丝头到滚筒的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5mL/h，同时启动两台纺丝装置和滚筒进行静电纺丝，在滚筒上收集到羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。
实施例4
4、羧甲基纤维素钠/聚乙烯醇纺丝溶液的配制
(1)羧甲基纤维素钠溶液的配制：将分子量MW＝15000g/mol的羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，配制成质量百分比为1％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得羧甲基纤维素钠溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚乙烯醇溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚乙烯醇溶液；将羧甲基纤维素钠溶液和聚乙烯醇溶液按体积比为2～8的比例混合，得到羧甲基纤维素钠/聚乙烯醇纺丝溶液；
5、壳聚糖/聚乙烯醇纺丝溶液的配制
(1)壳聚糖溶液的配制：将分子量MW＝10000g/mol的壳聚糖溶解在浓度为2％的乙酸溶液中，配制成质量百分比为5％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得壳聚糖溶液；
(2)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物聚乙烯醇溶解在水中，配制成重量百分比为5wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到聚乙烯醇溶液；将壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液按体积比为3～7的比例混合，得到壳聚糖/聚乙烯醇纺丝溶液；
6、静电纺丝制备羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维：将羧甲基纤维素钠/聚乙烯醇纺丝溶液和壳聚糖/聚乙烯醇纺丝溶液分别加入到两台独立的纺丝设备中，调整电压为20kV；两个独立的喷丝头到滚筒的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5mL/h，同时启动两台纺丝装置和滚筒进行静电纺丝，在滚筒上收集到羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。
Claims (3)
1.一种羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)羧甲基纤维素钠/聚合物纺丝溶液的配制
(a)羧甲基纤维素钠溶液的配制：将羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，配制成质量百分比为1～5％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得羧甲基纤维素钠溶液；
(b)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物溶解在水中，配制成重量百分比为2～10wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到合成聚合物溶液；将羧甲基纤维素钠溶液和合成聚合物溶液按体积比为1～9:7～3的比例混合，得到羧甲基纤维素钠/聚合物纺丝溶液；
(2)壳聚糖/聚合物纺丝溶液的配制
(c)壳聚糖溶液的配制：将壳聚糖溶解在浓度为1～5％的乙酸溶液中，配制成质量百分比为1～10％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得壳聚糖溶液；
(d)静电纺丝溶液的配制：将合成聚合物溶解在水中，配制成重量百分比为2～10wt％的溶液，然后将溶液充分搅拌，以致完全溶解，即得到合成聚合物溶液；将壳聚糖溶液和合成聚合物溶液按体积比为1～9:9～1的比例混合，得到壳聚糖/聚合物纺丝溶液；
(3)静电纺丝制备羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维：将羧甲基纤维素钠/聚合物纺丝溶液和壳聚糖/聚合物纺丝溶液分别加入到两台独立的纺丝设备中，调整电压为15～30kV；两个独立的喷丝头到滚筒的距离为10～20cm；喷丝头纺丝溶液的流量为0.5～2.5mL/h，同时启动两台纺丝装置和滚筒进行静电纺丝，在滚筒上收集到羧甲基纤维素钠和壳聚糖复合纳米纤维无纺布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所选的羧甲基纤维素钠分子量MW＝5000～15000g/mol，壳聚糖分子量MW＝3000～200000g/mol(脱乙酰度≥88％)。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所选的合成聚合物为聚氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚己内酯中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150429 |