CN109180534A - 一种益母草总碱洗脱液脱盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种益母草总碱洗脱液脱盐的方法，采用电渗析装置，向电渗析装置的淡室中通入益母草总碱洗脱液，向电渗析装置的浓室中通入去离子水，向电渗析装置的阳极室和阴极室中通入强电解质溶液；然后在电渗析装置的阴极和阳极两端施加直流电即可实现益母草总碱洗脱液的脱盐过程。本发明方法可以将益母草总碱洗脱液的电导率降低至500μs/cm以下，实现氯化钠的完全脱除，得到纯度较高的益母草总碱产品，同时在浓室得到的氯化钠溶液可以返回前段工序进行再次洗脱，实现的氯化钠溶液的循环利用，大大节约运行成本。

Description

一种益母草总碱洗脱液脱盐的方法
技术领域
本发明涉及一种益母草总碱洗脱液脱盐的方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
益母草中含有益母草碱、水苏碱、芦丁、延胡索酸、益母草定、4-胍基丁醇、4-胍基丁酸、精氨酸、香树精、豆甾醇及谷甾醇等物质。其中，水苏碱是益母草提取液中的指标性含量，其在临床上有很好的药用价值，能提高冠状动脉和心肌营养性血流量、减少心肌细胞坏死量、降低血管阻力、改善微循环、减慢心率、减少心输出量等作用(有望成为良好的心血管系统疾病的治疗药物)；能抑制乳腺癌和子宫肌腺病的发生；具有祛痰、镇咳、松弛支气管平滑肌的作用；还具有减慢蛙心的收缩频率，对犬、兔能降低出血率和出血时间，兴奋子宫等作用。因此，从益母草中提取总碱，尤其是水苏碱，具有重要意义。
针对益母草总碱的提取纯化，一般可采用阳离子交换树脂进行分离纯化，效果较好。该法一般采用氨水碱化树脂后氯仿回流提取、阳离子树脂直接氨水洗脱或以氨性乙醇洗脱的方法，也有采用酸水作为洗脱剂。然而，采用碱性溶剂纯化不仅洗脱效率低，生产成本高，而且使用大量有机溶剂，无法推广至大生产；采用酸性溶剂纯化虽然洗脱率较高，但是高浓度的酸液具有很大的腐蚀性，还需要进行中和除盐，提高了生产成本，操作过程也比较繁琐，不利于大生产。
期刊《江西中西学院学报》2008年12月第20卷第6期74-76页报道了阳离子交换树脂氯化钠溶液洗脱纯化益母草总碱的研究。由于Na+的交换洗脱能力较强，可以将生物碱离子交换下来，且生物碱呈离子态，能够消除生物碱与树脂之间的静电吸引力，从而使得益母草总碱(主要指水苏碱)的洗脱率大大提高。与此同时，洗脱之后，益母草总碱均溶解在氯化钠溶液中，需要进一步地将氯化钠和益母草总碱进行分离。期刊《江西中西学院学报》2008年12月第20卷第6期74-76页采用的洗脱液脱盐精制工艺是对洗脱液进行蒸发浓缩至析出大量氯化钠固体后将氯化钠过滤，对滤液进行干燥，再对干燥后的固体加乙醇溶解，再次提取益母草总碱，再过滤，对滤液进行减压蒸馏回收乙醇，并继续减压浓缩至稠膏，重复提取3次，最后得到益母草总碱提取物。该工艺过程较为繁琐，蒸发过程需要要消耗大量的能源，还需要额外添加大量的乙醇进行提取纯化，因此该过程不仅能耗高，而且需要消耗大量的有机溶剂乙醇，运行成本较高。
离子膜电渗析是一种以电场为驱动力的膜分离过程，利用离子膜的特殊性能可以实现离子和分子的高效分离，也可以实现不同分子量的离子的有效分离。益母草提取液中的总碱在溶液中大多以分子形式或分子量较大的离子存在，针对益母草总碱洗脱液，可以通过离子膜电渗析进行对其中的氯化钠进行直接分离，该过程中无化学试剂消耗，无副产物产生，且运行能耗较低。然而，目前并没有通过离子膜电渗析对益母草总碱洗脱液进行脱盐的报道。
发明内容
为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种益母草总碱洗脱液脱盐的方法，以期实现低能耗、绿色、环保的脱盐过程。
本发明益母草总碱洗脱液脱盐的方法，包括如下步骤：
采用电渗析装置，向电渗析装置的淡室中通入益母草总碱洗脱液，向电渗析装置的浓室中通入去离子水，向电渗析装置的阳极室和阴极室中通入强电解质溶液；然后在电渗析装置的阴极和阳极两端施加直流电即可实现益母草总碱洗脱液的脱盐过程。
所述电渗析装置的膜堆自阳极至阴极方向依次设置为：阳极-阳极室-[阳离子交换膜-浓室-阴离子交换膜-淡室]n-阳离子交换膜-阴极室-阴极，重复单元的个数为n，n为1～1000。电渗析装置的阴极与电源的负极相连，阳极与电源的正极相连。
所述益母草总碱洗脱液的组分为益母草总碱和氯化钠溶液，其中氯化钠浓度为0.5-5mol/L。
所述强电解质溶液为0.01-0.3mol/L的硫酸钠溶液或硝酸钠溶液。
电渗析装置运行时，采用恒电压操作模式，操作电压为0.1-2.0V每重复单元。
电渗析装置运行至淡室电导率下降至<500μs/cm时结束。
所述阳离子交换膜和所述阴离子交换膜采用致密度较高的离子交换膜，如CJMC-4阳离子交换膜和CJMA-4阴离子交换膜。
膜堆中阳极和阴极的材料为耐腐蚀的钛涂钌，相邻离子交换膜之间的隔室包括浓室和淡室由带有流道和格网的垫片构成，垫片厚度为0.8mm。
本发明的有益效果体现在：
本发明采用新型的膜分离技术(离子膜电渗析)进行分离，可以将益母草总碱洗脱液的电导率降低至500μs/cm以下，实现氯化钠的完全脱除，得到纯度较高的益母草总碱产品，同时在浓室得到的氯化钠溶液可以返回前段工序进行再次洗脱，实现的氯化钠溶液的循环利用，大大节约运行成本。本方法避免了传统方法中蒸发、有机溶剂提取等繁琐的操作步骤，可实现益母草总碱洗脱液脱盐过程的低能耗、绿色、环保等优势。
附图说明
图1为本发明对益母草总碱洗脱液进行离子膜电渗析法脱盐的原理示意图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明益母草总碱洗脱液脱盐的方法。
实施例1：
本实施例采用如图1所示的离子膜电渗析装置，膜堆排列方式为阳极-阳极室-[阳离子交换膜-浓室-阴离子交换膜-淡室]n-阳离子交换膜-阴极室-阴极，重复单元数n为5。膜堆中阳电极和阴电极的材料为耐腐蚀的钛涂钌，相邻离子交换膜之间的隔室包括浓室和淡室由带有流道和格网的垫片构成，垫片厚度为0.8mm。膜堆中使用的阳离子交换膜为合肥科佳高分子材料科技有限公司生产的CJMC-4阳离子交换膜和CJMA-4阴离子交换膜，单张膜有效面积为189cm2(9cm×21cm)。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL 0.3mol/L Na2SO4水溶液作为强电解液，淡室通入1000mL益母草总碱洗脱液(含氯化钠，电导率为69.2mS/cm)，浓室通入800mL去离子水。实验过程中，各隔室溶液在膜堆中流动的线流速为4cm/s，设置膜堆电压为6V，电流上限为50mA/cm2。
实验运行至淡室电导率下降至500μs/cm时结束，运行时间为88分钟，脱盐率高达99.3％；同时，浓缩室回收的氯化钠溶液的电导率也高达71.2mS/cm，这是因为浓室体积比淡室进料体积小，所以回收的氯化钠溶液浓度更高。
实施例2：
本实施例所用的离子膜电渗析装置同实施例1。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL 0.3mol/L Na2SO4水溶液作为强电解液，淡室通入1000mL益母草总碱洗脱液(含氯化钠，电导率为69.2mS/cm)，浓室通入800mL去离子水。实验过程中，各隔室溶液在膜堆中流动的线流速为4cm/s，设置膜堆电压为7V，电流上限为50mA/cm2。
实验运行至淡室电导率下降至400μs/cm时结束，运行时间为75分钟，脱盐率高达99.4％；同时，浓缩室回收的氯化钠溶液的电导率也高达72.8mS/cm，这是因为浓室体积比淡室进料体积小，所以回收的氯化钠溶液浓度更高。
实施例3：
本实施例所用的离子膜电渗析装置同实施例1。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL 0.3mol/L Na2SO4水溶液作为强电解液，淡室通入1000mL益母草总碱洗脱液(含氯化钠，电导率为69.2mS/cm)，浓室通入800mL去离子水。实验过程中，各隔室溶液在膜堆中流动的线流速为4cm/s，设置膜堆电压为5V，电流上限为50mA/cm2。
实验运行至淡室电导率下降至500μs/cm时结束，运行时间为106分钟，脱盐率高达99.3％；同时，浓缩室回收的氯化钠溶液的电导率也高达70.2mS/cm，这是因为浓室体积比淡室进料体积小，所以回收的氯化钠溶液浓度更高。

Claims (7)

1.一种益母草总碱洗脱液脱盐的方法，其特征在于包括如下步骤：
采用电渗析装置，向电渗析装置的淡室中通入益母草总碱洗脱液，向电渗析装置的浓室中通入去离子水，向电渗析装置的阳极室和阴极室中通入强电解质溶液；然后在电渗析装置的阴极和阳极两端施加直流电即可实现益母草总碱洗脱液的脱盐过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述电渗析装置的膜堆自阳极至阴极方向依次设置为：阳极-阳极室-[阳离子交换膜-浓室-阴离子交换膜-淡室]n-阳离子交换膜-阴极室-阴极，重复单元的个数为n，n为1～1000。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述益母草总碱洗脱液的组分为益母草总碱和氯化钠溶液，其中氯化钠浓度为0.5-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述强电解质溶液为0.01-0.3mol/L的硫酸钠溶液或硝酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
电渗析装置运行时，采用恒电压操作模式，操作电压为0.1-2.0V每重复单元。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
电渗析装置运行至淡室电导率下降至<500μs/cm时结束。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述阳离子交换膜为CJMC-4阳离子交换膜；所述阴离子交换膜为CJMA-4阴离子交换膜。
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