CN109162618A - 一种光电调光智能窗结构 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光电调光智能窗结构，包括：第一透明基材，依次形成在第一透明基材表面的电热层、调光层和第二透明基材，位于所述调光层和第二透明基材之间的密封的中空层、以及通过导线连接在所述电热层的两端的电源。

Description

一种光电调光智能窗结构
技术领域
本发明涉及一种光电调光智能窗结构，具体涉及一种光电调光三层功能薄膜的玻璃，及其夹胶玻璃和含有惰性气体的中空结构智能节能窗结构，属于基于光致变色多层膜的智能节能玻璃窗结构领域。
背景技术
我国是世界能源消耗大国，不仅建筑能源消耗大，而且能源利用率低。据估计，建筑能耗一般占据了社会总能耗的三分之一，同时，建筑用能对世界温室气体排放的贡献率高达25％，所以节能减排是节能的重中之重，而节能减排必须优先考虑建筑节能。资料显示建筑能耗50％是通过玻璃窗进行的，玻璃窗是建筑和外界光热交换的主要通道。因此，开发一种新型智能窗成为实现建筑节能及减少温室气体排放的关键。
目前，已经应用或研究的节能窗大致分为两类。一类是光学性能固定的节能窗，主要以LOW-E玻璃为例，其镀膜层具有对可见光高透过及对中远红外线高反射的特性，具有优异的隔热效果和良好的可见光透光性，但缺点是一旦产品制成，不能感应不同季节动态调节其光学状态，缺乏智能性，难以适应我国四季分明的气候。
第二大类则可以动态调节其光学状态，被称为智能节能窗。这一类节能窗按变色原理不同可以分为电致变色，热致变色，气致变色以及光致变色等。
光致变色智能窗和热致变色智能窗结构简单，变色条件简单，引发了研究人员的兴趣，但这两类智能窗调光率比较低且缺乏可控性，不能人为调控其透光率。电致变色智能窗和气致变色智能窗拥有良好的可控性并且应用广泛，但结构均比较复杂，制备要求很高。
发明内容
为了提高智能窗的可控性、调光高效性和结构简单性，本发明提供了一种基于含氧氢化钇多层薄膜的光电调光智能窗结构，包括：第一透明基材，依次形成在第一透明基材表面的电热层、调光层和第二透明基材，位于所述调光层和第二透明基材之间的密封的中空层、以及通过导线连接在所述电热层的两端的电源。
本公开中，光电调光智能窗结构中位于第一透明基材内侧表面的是调光层、电热层以及充又惰性气体保护气氛的中空层，外部设有与电热层相连的电源(直流电源)。该光电调光智能窗结构能够实现在光照下着色，在开启直流电源时迅速褪色。此外，该消色程度取决于施加电压的大小，也就是说，可通过光照和通电使该构件停留在透明态和着色态之间的任何一个中间态，因此，这种光致变色性能是可逆、可控的，最终得到了高效、可控的光电变色智能窗结构。
较佳地，所述第一透明基材和/或第二透明基材的材质为玻璃，优选为PVB夹层玻璃；所述第一透明基材和/或第二透明基材的厚度为0.35～10mm。本公开中，将电热层、调光层与基材(优选PVB夹胶玻璃结构)结合并通过密封充入保护气的手段得到的光电调光智能窗结构(光电调光三层玻璃智能窗)可以使该材料的耐久性、耐候性大幅度提高。
较佳地，所述电热层的材质为FTO薄膜，厚度为50～200nm。其中，FTO薄膜(FTO透明导电薄膜)是加热元件，通过电源施加电压可使的FTO薄膜升温至接近50～100℃，优选接近90℃。
较佳地，所述调光层包括依次形成在电热层表面的含氧氢化钇调光层和缺氧态氧化钨功能层。
又，较佳地，所述含氧氢化钇调光层的组成为YOxHy，1＜y＜4，1＜x＜10，厚度为50～500nm。其中，YOxHy薄膜功能是光致变色元件，光照后变成深褐色，加热后又恢复到初始光学状态。
较佳地，所述缺氧态氧化钨功能层的组成为WOz，1＜z＜3，优选为2＜z＜3，更优选为2.65＜z＜2.85，厚度为50～300nm。缺氧态氧化钨功能层的功能是协同光致变色作用，其本身也具有光致变色功能，光致变色过程中提供给氧，或者氢，而且又是保护膜的功能。
较佳地，所述调光层还包括形成在缺氧态氧化钨功能层表面的保护层，所述保护层的厚度为50nm～300nm，优选为200nm～300nm。本发明中，保护层可以延长内层YHxOy/WOz薄膜的可逆变化过程，同时保护层所储存的氧或者氢不外泄。
又，较佳地，所述保护层的组成为MOd，0＜d＜4，其中M为Y、Al、Zn、Si中的至少一种；优选地，所述保护层的化学式为SiaAlbOc或MeNfOg、3＜a＜9.5，0.5＜b＜2，9＜c＜20，0＜e≤1，0＜f≤1，0＜g≤1。
较佳地，所述中空层中充有惰性气体，宽度为1～10mm；优选地，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种。中空层中充入惰性气体目的是尽量降低装置外部空气中的氧气和水对调光薄膜的影响——水会破坏YOxHy晶格结构，氧气会使薄膜发生氧化。
较佳地，所述电源为直流电源，所述直流电源的施加电压在2.0V到20V之间，电流在0.02A到2.0A之间。本发明中，电热层的两端连有导线并且导线另一端分别接在直流电源的正负极上。通过施加电压可以使电热层(例如，FTO薄膜)加热使得复合薄膜消色，消色程度取决于施加电压的大小电热层(例如，FTO薄膜)的温度，电热层(例如，FTO薄膜)的温度范围在50℃到100℃。
另一方面，本发明还提供了一种如上所述的光电调光智能窗结构在建筑节能领域、航空航天领域、汽车领域、光学器件领域和电子器件领域中的应用。
本发明中，光电调光三层玻璃智能窗结构在光照一段时间后其太阳光透过率降低40％左右，可见光透过率降低45％左右，此时薄膜处于着色态。
本发明中，光电调光三层玻璃智能窗结构，其制备过程操作简单，智能化高，耐久性强，耐候性好，可控性高，通过控制太阳光透过率达到节能减排的目的。
附图说明
图1为本发明中光电调光智能窗结构的简图；
图2为PVB夹胶玻璃/电热层/YHxOy/WOz/保护层多层薄膜的结构示意图；
图3为本发明中光电调光智能窗结构的示意图；
图4为本发明中光电调光智能窗结构的实物图；
图5为本发明实施例1制备的光电调光智能窗结构中WOz层的W4fXPS图谱，根据W各个价态含量比，计算得到其化学式为WO2.65；
图6为本发明实施例1制备的光电调光智能窗结构中透明薄膜受光照变色后随着温度的升高，在不同温度下光谱透过率不同，且为正相关，该光致变色性能是可逆、可控的；
符号说明：
1、第一透明基材；
101、玻璃；
102、PVB夹胶；
103、玻璃；
2、电热层；
3、调光层；
301含氧氢化钇多层薄膜；
302、WOz薄膜；
303、保护层(例如，SiaAlbOc薄膜)；
4、中空层；
5、第二透明基材；
6、直流电源。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开中，基于含氧氢化钇多层薄膜的光电调光智能窗结构，其结构如图1、图3和图4所示，主要以第一透明基材/电热层/调光层/中空层/第二透明基材为基本单元构成的密封的玻璃窗结构，并且电热层两端通过导线跟外部的电源(例如，直流电源等)连接，便于施加电压来控制电热层的温度。
在可选的实施方式中，第一透明基材和/或第二透明基材的材质可以是玻璃，例如建筑窗用普通玻璃，厚度为1～10mm，也可以是PVB夹胶玻璃(其结构包括：玻璃/PVB夹胶/玻璃)、其厚度可为0.35～2mm。本发明中，光电调光智能窗结构光电调光智能窗结构包含两层透明基材，优选第一透明基材1为PVB夹胶玻璃，更优选第一透明基材1为PVP夹胶玻璃。
在可选的实施方式中，电热层可以是FTO薄膜等，厚度可为50～200nm。
在可选的实施方式中，调光层包括依次形成在电热层表面的含氧氢化钇调光层和缺氧态氧化钨功能层。其中，含氧氢化钇调光层的组成可为YOxHy，1＜y＜4，1＜x＜10，厚度可为50～500nm。其中，缺氧态氧化钨功能层的组成可为WOz，1＜z＜3，厚度可为50～300nm。进一步可选，调光层还包括形成在缺氧态氧化钨功能层表面的保护层，所述保护层的厚度可为50nm～300nm，优选为200nm～300nm。保护层的组成可为MOd，0＜d＜4，其中M为Y、Al、Zn、Si中的至少一种，优选为SiaAlbOc、3＜a＜9.5，0.5＜b＜2，9＜c＜20。
作为一个示例，调光层为YOxHy/WOz/SiaAlbOc多层膜结构，其中，YOxHy(1＜y＜4，1＜x＜10)厚度为50～500nm，WOz(1＜z＜3)厚度为50～300nm，SiaAlbOc厚度为50～300nm，最佳厚度为YHxOy层400nm，WOz层90nm，SiaAlbOc层200nm。在可选的实施方式中，将第二透明基材与PVB夹胶玻璃用密封圈密封固定，此外，密封圈留有孔以供导线连入。
在可选的实施方式中，中空层中充有惰性气体，其宽度为1～10mm。其中，惰性气体可为氩气、氮气、氦气中的至少一种。
在可选的实施方式中，电源可为直流电源等。其中，直流电源的施加电压在2.0V到20V之间，电流在0.02A到2.0A之间。本发明中，光电调光智能窗结构可以应用于建筑玻璃、汽车、航空航天、光学及电子器件等领域。
以第一透明基材为PVB夹胶玻璃，第二透明基材为普通玻璃作为示例，光电调光智能窗结构可以为光电调光三层玻璃智能窗户结构，其结构主要以第一透明基材/1号夹层/中间层玻璃/2号夹层(中间层)/第二透明基材为基本单元构成的密封的三层玻璃窗结构。其中，1号夹层内设有PVB夹胶，其厚度在0.35-1mm。2号夹层内充有惰性气体氩气，其中，中间层玻璃表面镀有FTO薄膜，FTO薄膜表面溅射沉积了含氧氢化钇光电智能调光多层薄膜。中间层玻璃上镀有FTO/YOxHy/WOz/SiaAlbOc多层功能薄膜，FTO薄膜厚度在50-200nm，YOxHy薄膜厚度在50-500nm，WOz薄膜厚度在50-300nm，SiaAlbOc薄膜厚度在50-300nm。SiaAlbOc薄膜是保护层的作用。其中，2号夹层中的FTO薄膜表面两段连有导线并且导线另一端分别接在位于三层窗体外的直流电源的正负极。施加电压取值范围在2.0V到20V，电流在0.02A到2.0A。将1号外层玻璃与2号外层玻璃用密封胶(或密封圈)密封固定。此外，密封胶或密封圈留有孔以供导线连入。
在本发明一实施方式中，通过调控溅射条件如氩气及氢气比例，基板温度，施加负偏压，以及溅射压力等获得准确控制各膜层的元素比例。以下示例性地说明本发明提供的光电调光智能窗结构的制备方法。
第一透明基材和/或第二透明基材、电热层(例如，FTO薄膜等)的清洗。
夹胶玻璃结构的制备。具体来说，将清洗过的玻璃片放入合片室，将PVB胶片在玻璃上铺平展开，再对齐放上清洗过的FTO/BK7基板(玻璃面与PVB接触)，用刀片割除多余PVB胶片，将合好胶片后的玻璃，套上抽真空橡皮圈，对玻璃进行冷抽，预热压，恒温高压处理处理。
含氧氢化钇调光层的制备。其中，含氧氢化钇调光层的靶材可为金属钇或氢化钇。采用直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术在电热层表面制备含氧氢化钇调光层。
在本发明一实施方式中，以金属钇为靶材，采用直流磁控溅射技术制备含氧氢化钇调光层的参数包括：本底真空＜3×10-5Pa、氩气和氢气混合气氛、基板温度25℃～300℃、基板转速5～15转/分钟、溅射功率30～100W、溅射时间10～100min、工作气压0.3Pa～2Pa。其中，氩气的流量可为20～50sccm，氢气的流量可为5～20sccm。进一步地，氩气和氢气的体积比可为(2～15)：1，优选为10:1。
作为一个含氧氢化钇调光层的制备的示例，利用金属钇靶材，在室温下通过反应磁控溅射法获得YHxOy薄膜，溅射功率为80W，工作压力为0.3～2Pa，Ar:H2比例为50sccm:5sccm，溅射时间为60分钟。
在本发明一实施方式中，以氢化钇为靶材，采用交流磁控溅射技术制备含氧氢化钇调光层的参数包括：本底真空＜3×10-5Pa、氩气混合气氛、基板温度25℃～300℃、基板转速5～15转/分钟、溅射功率30～100W、溅射时间10～100min、工作气压0.3Pa～2Pa。其中，氩气的流量可为20～50sccm。
缺氧态氧化钨功能层的制备。其中，缺氧态氧化钨功能层的靶材为金属钨或氧化钨，室温下制备，其制备方法可采用但不仅限于直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术等进行制备。例如，以金属钨为靶材，采用直流磁控溅射技术在基板表面制备含氧氢化钇调光层。或者，以金属钨为靶材，采用交流磁控溅射技术在基板表面制备含氧氢化钇调光层。
在本发明一实施方式中，以金属钨为靶材，采用直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术制备缺氧态氧化钨功能层的参数可包括：本底真空＜3×10-5Pa、氩气和氧气混合气氛、基板温度25℃～300℃、基板转速5～15转/分钟、溅射功率30～120W、溅射时间10～100min、工作气压0.3Pa～2Pa。其中，氩气的流量可为20～50sccm，氧气的流量可为5～20sccm。进一步地，氩气和氧气的体积比可为(4～25)：1。更进一步地，在本发明中，通过调节氧分压6-18％(例如，(6％、9％、12％、15％、18％))可知6％氧气气氛下得到的样品T透过低(6％对应O/W≈2.65，少于6％则做出的样品由于过于缺氧T更低)，氧气量达9％或更高均得到透明度极高的WOz薄膜，其中，9％下太阳能调节率最高，12％～18％太阳能调节率进一步衰减。也就是说，当2＜z＜3时，z≈2.85(对应溅射氧气分压9％)能得到性能最优的WOz功能层，氧元素比低于2.85会导致膜透明度下降，氧元素比高于2.85会导致膜光致变色太阳能调节率降低。将其用于含氧氢化钇光热致变色多层薄膜材料时，氧气分压9％的调光性能最好。
在本发明一实施方式中，以氧化钨为靶材，采用直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术制备缺氧态氧化钨功能层的参数可包括：本底真空＜3×10-5Pa、氩气气氛、基板温度25℃～300℃、基板转速5～15转/分钟、溅射功率30～120W、溅射时间10～100min、工作气压0.3Pa～2Pa。其中，氩气的流量可为20～50sccm。
保护层的制备。其中，保护层的靶材为单质M或M的氧化物。其制备方法可采用但不仅限于直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术等进行制备。
在本发明一实施方式中，以单质M为靶材，采用直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术制备保护层的参数可包括：本底真空＜3×10-5Pa、氩气和氧气混合气氛、基板温度25℃～300℃、基板转速5～15转/分钟、溅射功率20～150W、溅射时间10～100min、工作气压0.3Pa～2Pa。其中，氩气的流量可为20～80sccm，氧气的流量可为4～25sccm。进一步地，氩气和氧气的体积比可为(1～20)：1。其中，溅射气氛还可优选包含氮气(5～20sccm)，使得保护层中掺杂有N元素，其化学式为MeNfOg、0＜e≤1，0＜f≤1，0＜g≤1。(例如SieNfOg,SiNO0.5)。
在本发明一实施方式中，以M的氧化物为靶材，采用直流磁控溅射技术或交流磁控溅射技术制备保护层可包括：本底真空＜3×10-5Pa、氩气气氛、基板温度25℃～300℃、基板转速5～15转/分钟、溅射功率20～200W、溅射时间10～100min、工作气压0.3Pa～2Pa。其中，氩气的流量可为20～100sccm。其中，溅射气氛还可优选包含氮气(5～20sccm)，使得保护层中掺杂有N元素，其化学式为MeNfOg、0＜e≤1，0＜f≤1，0＜g≤1。(例如SieNfOg,SiNO0.5)。
本公开中，可通过镀膜时间或溅射功率调节获得控制含氧氢化钇调光层的厚度范围为50nm～500nm、缺氧态氧化钨功能层的厚度范围为50nm～300nm，保护层的厚度为50nm～300nm。
连接电源，密封，抽真空，充气，得到基于含氧氢化钇多层薄膜的光电调光智能窗结构。
本发明中，光电调光智能窗结构是通过光照和电流协同控制调光率的智能窗，该光电调光智能窗结构中的调光层材料在光照一段时间后其太阳光透过率降低40％左右，可见光透过率降低45％左右，此时薄膜处于着色态，通过短时间的施加电压可以使薄膜消色，消色程度取决于施加电压的大小，也就是说，可通过光照和通电使该构件停留在透明态和着色态之间的任何一个中间态，因此，这种调光层的变色性能拥有可逆性、可控性、高效性并且使用成本远低于电致变色材料。所以，该光电调光智能窗结构同时拥有电致变色智能窗和光致变色智能窗的优点。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：光电调光智能窗的制备：
1)FTO/BK7基板与白玻璃的清洗
FTO基板和白玻璃分别在去离子水、乙醇、去离子水中各超声处理10min，之后用pH试纸确定最后的洗涤液呈中性；
2)夹胶玻璃结构的制备
将清洗过的玻璃片放入合片室，将PVB胶片在玻璃上铺平展开，再对齐放上清洗过的FTO/BK7基板(玻璃面与PVB接触)，用刀片割除多余PVB胶片，将合好胶片后的玻璃，套上抽真空橡皮圈，对玻璃进行冷抽，预热压，恒温高压处理处理；
3)光电调光多层薄膜的制备
磁控溅射系统采用直流电流磁控溅射法，真空系统由分子泵和机械泵二级组成，真空室本底真空度达10-5数量级。靶材组分为2英寸纯钇金属、2英寸纯钨金属、2英寸纯铝金属和2英寸纯Si。待本底真空度达到要求后，将制备好的夹胶玻璃放入沉积室中，随后向真空室内充入高纯Ar气和H2气，比例为(10:1)，流量(50sccm:5sccm)。控制基板转速为5r/min。待沉积室压力稳定在0.4-2Pa；
溅射沉积纯钇金属靶材，溅射参数为：W(Y)＝60W，t(Y)＝4800s，得到含氧氢化钇调光层，厚度为400nm；
停止通入氢气，改为通入氧气(10sccm)，在含氧氢化钇调光层表面沉积W靶材，溅射参数为：W(W)＝55W，t(W)＝600s，得到缺氧态氧化钨功能层，厚度为90nm；
在W表面沉积SiAl，溅射参数为：W(Si)＝50W，W(Al)＝80W，t(SiAl)＝800s，得到保护层，厚度为200nm；
4)接电源，密封，抽真空，充气。将另一洗净白玻璃板对齐上述薄膜面放置，预留中空层空间间隔0.5～1mm，与上述夹胶玻璃/多层膜结构形成三层玻璃窗结构，向FTO薄膜两端镀上两个银电极后分别用导线连接外部直流电源的正负极。将该三层玻璃窗结构密封后将所预留的中空层空间中空气抽净并通入氩气，完成制备；
5)将所得光电调光智能窗在70℃、90℃、100℃、120℃下测试其光透过率，如图6所示在大气环境下对其样品进行光谱测试，线1是光照前样品的透过率，线2是光照10分钟后的样品的透过率光谱图；线3，线4，线5，线6是光照达到极限值之后对其进行加热恢复的透过率光谱图，分别对应的是70℃，90℃，100℃，及120℃温度下的透过率光谱图。
以上对本发明进行了详细的介绍，文中应用了具体的实例对本发明进行阐述，这是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。但并不能认为本发明仅局限于此，只是揭露了部分较佳实施例而已。本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (11)

1.一种基于含氧氢化钇多层薄膜的光电调光智能窗结构，其特征在于，包括：第一透明基材，依次形成在第一透明基材表面的电热层、调光层和第二透明基材，位于所述调光层和第二透明基材之间的密封的中空层、以及通过导线连接在所述电热层的两端的电源。
2.根据权利要求1所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述第一透明基材和/或第二透明基材的材质为玻璃，优选为PVB夹层玻璃；所述第一透明基材和/或第二透明基材的厚度为0.35～10mm。
3.根据权利要求1或2所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述电热层的材质为FTO薄膜，厚度为50～200nm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述调光层包括依次形成在电热层表面的含氧氢化钇调光层和缺氧态氧化钨功能层。
5.根据权利要求4所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述含氧氢化钇调光层的组成为YOxHy，1＜y＜4，1＜x＜10，厚度为50～500nm。
6.根据权利要求4或5所述的光电调光智能窗结构，其特征在于所述，所述缺氧态氧化钨功能层的组成为WOz，1＜z＜3，优选为2＜z＜3，更优选为2.65＜z＜2.85，厚度为50～300nm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述调光层还包括形成在缺氧态氧化钨功能层表面的保护层，所述保护层的厚度为50nm～300nm，优选为200nm～300nm。
8.根据权利要求7所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述保护层的组成为MOd，0＜d＜4，其中M为Y、Al、Zn、Si中的至少一种；优选地，所述保护层的化学式为SiaAlbOc或MeNfOg、3＜a＜9.5，0.5＜b＜2，9＜c＜20，0＜e≤1，0＜f≤1，0＜g≤1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述中空层中充有惰性气体，宽度为1～10mm；优选地，所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的光电调光智能窗结构，其特征在于，所述电源为直流电源，所述直流电源的施加电压在2.0V到20V之间，电流在0.02A到2.0A之间。
11.一种如权利要求1-10中任一项所述的光电调光智能窗结构在建筑节能领域、航空航天领域、汽车领域、光学器件领域和电子器件领域中的应用。
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