CN109162099A - 一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，包括以下步骤：反应液的制备：将聚乙烯醇(PVA)置于去离子水中，在恒温水浴锅中加热至90℃，用机械搅拌器充分搅拌使其充分溶解并混合均匀，制成PVA溶液，待其冷却至室温后加入苯胺单体，用磁力搅拌器搅拌0.5h后再加入掺杂酸，继续磁力搅拌0.5h后制成反应液待用，反应液内苯胺和掺杂酸的摩尔比为1:1，浓度为1～4mol/L，PVA与苯胺的质量比为0～0.8；涉及高分子材料领域。该高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，通过将PVA与苯胺共混，苯胺与氧化剂和掺杂酸反应生成导电聚苯胺的过程中，PVA分子链与聚苯胺分子链相互穿插，形成互穿聚合物网络结构，提高聚苯胺导电层的柔韧性，从而增强皮芯结构PANI复合导电纤维的耐久性。

Description

一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法。
背景技术
目前，高分子导电材料特别是聚苯胺(Polyaniline，PANI)在导电纤维中的应用前景受到广泛关注。与其他高分子导电材料相比，PANI具有价格低廉、合成简单、电导率高、稳定性好的优点，被认为是最具有应用前景的有机高分子导电材料，应用领域非常广泛。导电纤维是PANI的研究热点之一。诺贝尔化学奖得主MacDiarmid于1989年发现了苯胺的“原位聚合”现象，随后Gregory将原位聚合法用于导电纤维的制备。该法将纤维分步置于苯胺单体、掺杂酸和氧化剂的溶液中，使苯胺在纤维表面发生氧化聚合及掺杂反应，形成皮芯结构的PANI复合导电纤维。国内外研究人员以涤纶、丙纶、聚氨酯纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚酰亚胺纤维等为基材，进行导电处理，应用于智能纺织品、抗静电材料、电磁屏蔽材料、pH开关、气体传感器等领域。
采用原位聚合法制得的导电纤维电导率远高于共混纺丝法，可纺性优于金属纤维，且基质纤维的物理机械性能基本不受影响，因此自问世以来即被认为是最具商业化前景的PANI导电纤维制备方法。但原位聚合现象发现至今近30年来并未实现工业化生产，除其溶液浸渍反应的低效处理方法之外，PANI在纤维表面的低耐久性也是一个重要的影响因素。PANI为π共轭结构的有机聚合物，刚性大，柔韧性差，受外力时易发生脆性断裂，中断导电通道，降低导电性能。同时，普通合成纤维表面缺少极性基团，与PANI之间主要以低牢度的物理结合为主，导致PANI导电层破损部分易从纤维表面脱落，不具长效固着的能力，难以承受纤维后道加工以及产品使用过程中的各类外力作用。
为改善PANI的柔韧性，有研究者采用其他高聚物如聚乙烯醇与PANI复合制成薄膜，PVA的存在使其断裂伸长率从PANI膜的2％左右提升至40％以上，同时适量的PVA对PANI膜的导电性能亦有所提升(R.F.Hu,J.P.Zheng.Preparation of high strain porouspolyvinyl alcohol/polyaniline composite and its applications in all-solid-state supercapacitor[J].Journal of Power Sources,2017,364:200-207；X.H.Wang,Q.Tang,Y.H.Mu,et al.Preparation of PANI-PVA composite conductive coatingsdoped with different acid[J].Advanced in Polymer Technology,2017,36:502-506.)，但在导电纤维的制备中未见有类似的研究。
在PANI导电层中引入力学性能优异的共混高聚物，使共混高聚物与PANI形成稳定的互穿网络结构，以达到PANI导电层增韧之目的，是获得高耐久性PANI导电层的合理化思路。因此，本发明提供了一种PANI导电纱线耐久性提高方法，以解决目前皮芯结构PANI复合导电纤维耐久性低的弊端。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，解决了目前皮芯结构PANI复合导电纤维耐久性低的弊端问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，包括以下步骤：
(1)反应液的制备：将聚乙烯醇(PVA)置于去离子水中，在恒温水浴锅中加热至90℃，用机械搅拌器充分搅拌使其充分溶解并混合均匀，制成PVA溶液，待其冷却至室温后加入苯胺单体，用磁力搅拌器搅拌0.5h后再加入掺杂酸，继续磁力搅拌0.5h后制成反应液待用，反应液内苯胺和掺杂酸的摩尔比为1:1，浓度为1～4mol/L，PVA与苯胺的质量比为0～0.8；
(2)氧化剂溶液的制备；
(3)导电纱的制备：
S1、首先将纱线从纱筒上退出引入反应液槽中，使纱线充分吸附反应液；
S2、利用第一压辊挤压纱线，使反应液均匀分布于纱线的表面及内部；
S3、将经过第一次挤压之后的纱线卷绕在储纱轮上，利用雾化喷嘴将氧化剂溶液喷涂于纱线上；
S4、利用第二压辊对纱线进行二次挤压，使氧化剂均匀分布于纱线表面及内部，则纱线上带有反应液与氧化剂；
S5、纱线依靠第一压辊和第二压辊的压力牵引不断运行，并在牵引轮的作用下被引离，置于纱线储存容器内，纱线的运行速度在0～200m/min内无级可调，纱线表面附着的反应液与氧化剂在气相环境中发生氧化聚合反应生成导电PANI。
在本发明的方案中，先将纱线吸附反应液，然后再吸附氧化剂，最后在气相环境中发生氧化聚合反应生成导电PANI，因为反应液中采用的掺杂酸虽然可能会发生挥发导致浓度发生轻微的变化，但是不会产生额外的杂质，在纱线不断的运行过程中，掺杂酸暴漏的时间短，挥发的量很小，因此对于反应的进行影响也就比较小。
优选的，所述掺杂酸可为盐酸、十二烷基苯磺酸、甲酸、乙酸或对甲苯磺酸中的任意一种。
优选的，还包括氧化剂溶液的制备：将氧化剂溶于去离子水中，制成氧化剂溶液待用，浓度为0.1-3mol/L。
优选的，所述氧化剂可为过硫酸铵、矾酸钠、五氧化二钒或三氯化铁中的任意一种。
为了配合制备方法的使用，本发明还提供了一种纱线表面柔韧性PANI导电层的制备装置，包括沿纱线走线方向依次设置的纱筒、反应液槽、第一压辊、储纱轮、雾化喷嘴、第二压辊、牵引轮和纱线储存容器，且雾化喷嘴位于储纱轮的上方。
将纱线从纱筒上引出并导入反应液槽内，使其吸收反应液，在经过第一压辊挤压的过程中，通过第一压辊的设置，不仅可以促进反应液均匀分布在纱线表面以及渗透进纱线内部，而且可以将纱线表面多余的反应液挤出，一方面可以减少浪费，另一方面可以使反应液在纱线表面呈膜状均匀分布，减少汇集的现象。
进一步的，通过设置储纱轮，使纱线均匀地缠绕在储纱轮表面，并通过设置纱线在储纱轮表面卷绕的圈数，调整纱线接受雾化喷头喷涂氧化剂溶液的时间，从而在雾状喷头喷涂氧化剂溶液的时候，可以在纱线表面喷洒得比较均匀，避免出现遗漏的现象。
(三)有益效果
本发明提供了一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法。具备以下有益效果：
该高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，首先将纱线连续浸轧含有聚乙烯醇(PVA)、苯胺、掺杂酸的反应液，使其充分吸收反应液，然后再在纱线上喷上氧化剂溶液，使纱线吸附PVA、苯胺、氧化剂、掺杂酸，反应生成聚苯胺与PVA的共混导电层。PVA与苯胺的均匀混合使生成的聚苯胺与PVA在共混导电层内也分布均匀，形成互穿网络结构。
附图说明
图1为本发明导电纱制备流程图；
图2为本发明中导电纱表面形貌图；
图3为本发明中PVA对复合导电纱耐水洗性影响的柱形图；
图4为本发明中摩擦、弯折后导电纱电导率残留率表格图；
图5为本发明中PVA含量对导电纱电导率影响的走线图。
图中：1纱筒、2反应液槽、3第一压辊、4储纱轮、5雾化喷嘴、6第二压辊、7牵引轮、8纱线储存容器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
本发明以333dtex涤纶为基材，以为掺杂酸，以浓度为1.0mol/L的APS为氧化剂，将涤纶通入盛有浓度为2.0mol/L的盐酸的反应液槽2中，且反应液槽2中PVA与苯胺的质量比为0:100，然后利用第一压辊3进行挤压，使反应液均匀分布在涤纶的表面及内部，涤纶缠绕在储纱轮4表面，通过雾状喷头5喷出氧化剂APS，且APS的浓度为1.0mol/L，然后通过第二压辊6进行挤压，使氧化剂均匀分布在涤纶的表面及内部，最后通过牵引轮7将涤纶牵引至储存容器8内，由附图5可以得知，此时导电涤纶的电导率为1.1S/cm左右，并且由附图2可以看出，此时聚苯胺呈块状位于纤维与纤维之间的间隙中，与纤维之间的结合很差，并且由附图3可以得知，水洗之后电导率从1.1S/cm左右下降至0.014S/cm左右，仅为水洗前的1％，并且由附图4的表格中的数据可以得知，此时摩擦10-1000次的情况下，涤纶的电导率残留率(电导率残留率＝(作用后电导率值/作用前电导率值)×100％)由75.4％下降到6.4％，而弯折10-1000次的情况下，涤纶的电导率残留率由81.0％下降到12.9％，说明此时摩擦和弯折对涤纶的电导率都有较大的影响。
实施例二
本发明以333dtex涤纶为基材，以为掺杂酸，以浓度为1.0mol/L的APS为氧化剂，将涤纶通入盛有浓度为2.0mol/L的盐酸的反应液槽2中，且反应液槽2中PVA与苯胺的质量比为5:95，然后利用第一压辊3进行挤压，使反应液均匀分布在涤纶的表面及内部，涤纶缠绕在储纱轮4表面，通过雾状喷头5喷出氧化剂APS，且APS的浓度为1.0mol/L，然后通过第二压辊6进行挤压，使氧化剂均匀分布在涤纶的表面及内部，最后通过牵引轮7将涤纶牵引至储存容器8内，由附图5可以得知，此时导电涤纶的电导率为1.35S/cm左右。
实施例三
本发明以333dtex涤纶为基材，以为掺杂酸，以浓度为1.0mol/L的APS为氧化剂，将涤纶通入盛有浓度为2.0mol/L的盐酸的反应液槽2中，且反应液槽2中PVA与苯胺的质量比为10:90，然后利用第一压辊3进行挤压，使反应液均匀分布在涤纶的表面及内部，涤纶缠绕在储纱轮4表面，通过雾状喷头5喷出氧化剂APS，且APS的浓度为1.0mol/L，然后通过第二压辊6进行挤压，使氧化剂均匀分布在涤纶的表面及内部，最后通过牵引轮7将涤纶牵引至储存容器8内，由附图5可以得知，此时导电涤纶的电导率为1.5S/cm左右。
实施例四
本发明以333dtex涤纶为基材，以为掺杂酸，以浓度为1.0mol/L的APS为氧化剂，将涤纶通入盛有浓度为2.0mol/L的盐酸的反应液槽2中，且反应液槽2中PVA与苯胺的质量比为15:85，然后利用第一压辊3进行挤压，使反应液均匀分布在涤纶的表面及内部，涤纶缠绕在储纱轮4表面，通过雾状喷头5喷出氧化剂APS，且APS的浓度为1.0mol/L，然后通过第二压辊6进行挤压，使氧化剂均匀分布在涤纶的表面及内部，最后通过牵引轮7将涤纶牵引至储存容器8内，由附图5可以得知，此时导电涤纶的电导率为1.9S/cm左右。
实施例五
本发明以333dtex涤纶为基材，以为掺杂酸，以浓度为1.0mol/L的APS为氧化剂，将涤纶通入盛有浓度为2.0mol/L的盐酸的反应液槽2中，且反应液槽2中PVA与苯胺的质量比为20:80，然后利用第一压辊3进行挤压，使反应液均匀分布在涤纶的表面及内部，涤纶缠绕在储纱轮4表面，通过雾状喷头5喷出氧化剂APS，且APS的浓度为1.0mol/L，然后通过第二压辊6进行挤压，使氧化剂均匀分布在涤纶的表面及内部，最后通过牵引轮7将涤纶牵引至储存容器8内，由附图5可以得知，此时导电涤纶的电导率为1.97S/cm左右，并且由附图2可以看出，此时除少数的团聚外，聚苯胺主要以薄膜形式覆盖于纤维表面，在纤维表面形成较为完整的薄膜，薄膜结构的完整有利于导电通道的形成，对提高复合导电纱线的电导率有利，并且由附图3可以得知，此时水洗之后电导率从1.97S/cm降至1.16S/cm，还保持约60％的导电能力，说明PVA的添加不仅对电导率的提高有积极作用，同时对于其耐水洗性也有明显的提高作用，并且由附图4的表格中的数据可以得知，此时摩擦10-1000次的情况下，涤纶的电导率残留率由97.1％下降到75.2％，而弯折10-1000次的情况下，涤纶的电导率残留率由98.2％下降到69.5％，说明此时摩擦和弯折对涤纶的电导率的影响较小。
如图1所示，为了配合制备方法的使用，本发明还提供了一种纱线表面柔韧性PANI导电层的制备装置，包括沿纱线走线方向依次设置的纱筒、反应液槽、第一压辊、储纱轮、雾化喷嘴、第二压辊、牵引轮和纱线储存容器，且雾化喷嘴位于储纱轮的上方。
将纱线从纱筒上引出并导入反应液槽内，使其吸收反应液，在经过第一压辊挤压的过程中，通过第一压辊的设置，不仅可以促进反应液均匀分布在纱线表面以及渗透进纱线内部，而且可以将纱线表面多余的反应液挤出，一方面可以减少浪费，另一方面可以使反应液在纱线表面呈膜状均匀分布，减少汇集的现象。
进一步的，通过设置储纱轮，使纱线均匀地缠绕在储纱轮表面，并通过设置纱线在储纱轮表面卷绕的圈数，调整纱线接受雾化喷头喷涂氧化剂溶液的时间，从而在雾状喷头喷涂氧化剂溶液的时候，可以在纱线表面喷洒得比较均匀，避免出现遗漏的现象。
综上所述，该高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，首先将纱线连续浸轧含有聚乙烯醇(PVA)、苯胺、掺杂酸的反应液，使其充分吸收反应液，然后再在纱线上喷上氧化剂溶液，使纱线吸附PVA、苯胺、氧化剂、掺杂酸，反应生成聚苯胺与PVA的共混导电层。PVA与苯胺的均匀混合使生成的聚苯胺与PVA在共混导电层内也分布均匀，形成互穿网络结构。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)反应液的制备：将聚乙烯醇(PVA)置于去离子水中，在恒温水浴锅中加热至90℃，用机械搅拌器充分搅拌使其充分溶解并混合均匀，制成PVA溶液，待其冷却至室温后加入苯胺单体，用磁力搅拌器搅拌0.5h后再加入掺杂酸，继续磁力搅拌0.5h后制成反应液待用，反应液内苯胺和掺杂酸的摩尔比为1:1，浓度为1～4mol/L，PVA与苯胺的质量比为0～0.8；
(2)氧化剂溶液的制备；
(3)导电纱的制备：
S1、首先将纱线从纱筒上退出引入反应液槽中，使纱线充分吸附反应液；
S2、利用第一压辊挤压纱线，使反应液均匀分布于纱线的表面及内部；
S3、将经过第一次挤压之后的纱线卷绕在储纱轮上，利用雾化喷嘴将氧化剂溶液喷涂于纱线上；
S4、利用第二压辊对纱线进行二次挤压，使氧化剂均匀分布于纱线表面及内部，则纱线上带有反应液与氧化剂；
S5、纱线依靠第一压辊和第二压辊的压力牵引不断运行，并在牵引轮的作用下被引离，置于纱线储存容器内，纱线的运行速度在0～200m/min内无级可调，纱线表面附着的反应液与氧化剂在气相环境中发生氧化聚合反应生成导电PANI。
2.根据权利要求1所述的一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，其特征在于：所述掺杂酸可为盐酸、十二烷基苯磺酸、甲酸、乙酸或对甲苯磺酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，其特征在于：该氧化剂溶液的制备包括：将氧化剂溶于去离子水中，制成氧化剂溶液待用，浓度为0.1-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高耐久性聚苯胺导电纱线制备方法，其特征在于：所述氧化剂可为过硫酸铵、矾酸钠、五氧化二钒或三氯化铁中的任意一种。
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