CN109161378B - 利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法及该碳质粘合剂 - Google Patents

利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法及该碳质粘合剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法及该碳质粘合剂。所述方法包括如下步骤：采用第一溶剂对催化油浆进行萃取，得到第一萃取物和第一萃余物；将除去溶剂后的第一萃取物加入到反应器中，并在一定温度及一定压力下维持一段时间进行反应，得到反应产物；采用第二溶剂对反应产物进行萃取，得到第二萃取物和第二萃余物，除去溶剂后的第二萃余物即为所述碳质粘合剂。本发明方法不涉及复杂的生产工艺，技术风险较低，简便易行，原料环保，对环境友好程度高，且所得粘合剂产品性能优异，具有较好的经济性。

Description

利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法及该碳质粘合剂
技术领域
本发明涉及碳材料产品开发领域，尤其是涉及一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法及该碳质粘合剂。
背景技术
碳质粘合剂是一种中间相沥青产品。在制备碳碳复合材料过程中，将这种碳质粘合剂注入炭纤维预制体，能够缩短稳定时间避免复合材料在烘焙过程中的起泡现象，由此可以有效地降低发泡。此外该粘合剂在含碳耐火材料中也占有非常重要的地位，以此碳质粘合剂作为含碳耐火材料的粘合材料将有助于提高耐火材料的使用强度和使用温度。
认识到该类碳质粘合剂所具备的优良性能后，研究者纷纷开展相关研究并提出了多种生产路线。Koichi Kanno等人研究了以萘基中间相沥青(NMP)分别和热塑性酚醛树脂(NV)与热固性酚醛树脂(RS)混合作为耐火材料MgO-C砖的黏合材料，采用粘合剂得到的MgO-C砖很大的温度范围内都有具有高强度，低气孔率以及高的抗氧化性。Dr.WinfriedBoenigk等人基于煤沥青也设计了一种黏合材料系统并称其具有更好的性能，该黏合材料系统具有中间相沥青黏合材料的优点且可以应用到冷混工艺中，其炭化产物结构为完全各相异性。国内对此类粘合剂生产方法的研究还处于热聚合改质的研究阶段，水恒福等人以煤焦油为原料，经离心脱除原生喹啉物后，蒸馏制得软沥青，然后以3.5℃/min升至440℃下恒温2h制得一种碳质粘合材料。他们以此作为镁炭砖的结合剂，与酚醛树脂作为结合剂的性能进行了对比，结果显示所制备的粘合剂的高温性能明显优于酚醛树脂。上述生产碳质粘合剂的方法多以煤沥青或者煤焦油为原料，生产方法复杂，并且由于此类原料含有大量的致癌物质，生产过程中容易产生大量污染物，污染环境。
针对现有技术中的相关问题，目前尚未提出有效的解决方法。
发明内容
本申请要解决的技术问题是提供一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法。该方法简便易行，原料环保，对环境友好程度高。
本申请要解决的另一个技术问题是提供一种碳质粘合剂。该碳质粘合剂性能优异，经济价值高。
本发明中使用的术语“催化油浆”是指炼油厂催化裂化装置排出的残渣油。
本发明中使用的术语“溶剂萃取”是指利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
本发明中使用的术语“萃取物”是指在溶剂萃取过程中，转移到萃取溶剂中的组分。
本发明中使用的术语“萃余物”是指在溶剂萃取过程中，未转移到萃取溶剂被保留下来的组分。
为解决本申请的第一个问题，本发明采用如下技术方案：
一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，所述方法包括如下步骤：
采用第一溶剂对催化裂化油浆进行萃取，得到第一萃取物和第一萃余物；
将除去溶剂后的第一萃取物加入到反应器中，并在一定温度及一定压力下维持一段时间进行反应，得到反应产物；
采用第二溶剂对反应产物进行萃取，得到第二萃取物和第二萃余物，除去溶剂后的第二萃余物即为所述碳质粘合剂。
作为技术方案的进一步改进，所述方法还包括：将除去溶剂后的第二萃取物作为反应器进料的一部分进行循环的步骤。
作为技术方案的进一步改进，所述第一溶剂和第二溶剂分别选自下述溶剂中的一种或者多种：低沸点石脑油、溶剂油，苯、甲苯、环己烷、正庚烷。
作为技术方案的进一步改进，所述第一溶剂对催化裂化油浆进行萃取的条件为温度50～100℃，剂油质量比为2:1～4:1，时间30min～2h。
作为技术方案的进一步改进，所述第二溶剂对反应产物进行萃取的条件为温度50～100℃，剂油质量比为2:1～4:1，时间30min～2h。
作为技术方案的进一步改进，反应器中的反应条件为：反应温度380℃～450℃，反应压力0.1MPa～3.0MPa，反应时间4h～22h。
作为技术方案的进一步改进，反应器中的优选反应条件为：反应温度400℃～420℃，反应压力0.1MPa～1MPa，反应时间5h～8h。
作为技术方案的进一步改进，所述反应温度由阶段性升温得到，升温程序如下：30min～40min内升至温度点A，所述温度点A低于反应温度40℃～50℃；然后以每5-30min升高10℃～20℃的速度升温直至反应温度。
为解决本申请的另一个技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种碳质粘合剂，其是按照如上所述的方法制备得到的。
作为技术方案的进一步改进，所述粘合剂的软化点为120℃～160℃，氢碳摩尔比为0.4～0.65，20℃比重为1.25g/cm3～1.40g/cm3，残炭35％～80％，甲苯不溶物35～80％，喹啉不溶物1％～6％，惰性气氛下加热至1000℃时重量损失40％～60％。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的碳质粘合剂制备方法，不涉及复杂的生产工艺，技术风险较低，简便易行，原料环保，对环境友好程度高；
本发明提供的碳质粘合剂制备方法，将低值催化油浆转化为高附加值产品，所得粘合剂产品性能优异，具有较好的经济性；
本发明提供的碳质粘合剂制备方法，与目前广泛使用的以煤基原料制备粘合剂的方法相比，环境友好程度较高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的利用催化油浆制备碳质粘合剂的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，所述方法包括如下步骤：
采用第一溶剂对催化裂化油浆进行萃取，得到第一萃取物和第一萃余物；
将除去溶剂后的第一萃取物加入到反应器中，并在一定温度及一定压力下维持一段时间进行反应，得到反应产物；
采用第二溶剂对反应产物进行萃取，得到第二萃取物和第二萃余物，除去溶剂后的第二萃余物即为所述碳质粘合剂。
本实施方式的方法，采用环保的催化油浆作为原料，经过溶剂预精制(即第一溶剂萃取)、恒温恒压反应以及溶剂萃取(即第二溶剂萃取)，即制得性能优异的粘合剂产品，方法简便易行，对环境友好程度高
根据本申请的某些实施方式，所述方法还包括：将除去溶剂后的第二萃取物作为反应器进料的一部分循环进行反应的步骤。第二萃取物中仍有部分未完全反应的组分，将其循环至进料能够提高原料的利用率同时增加产物收率。
根据本申请的某些实施方式，所述第一溶剂和第二溶剂分别选自下述溶剂中的一种或者多种：低沸点石脑油、溶剂油，苯、甲苯、环己烷、正庚烷。所述第一溶剂和第二溶剂可以相同，也可以不同。
第一溶剂萃取原料催化油浆后，得到第一萃取物和第一萃余物。其中，第一萃取物中含有适于进行反应器反应的组分，而原料中不利于反应的组分如链烷烃、环烷烃等均留在第一萃余物中。通过选用第一溶剂对原料进行萃取，能够脱除其中的链烷烃、环烷烃等不利于反应的组分，起到净化原料的作用。
第二溶剂萃取反应产物后，得到第二萃取物和第二萃余物。其中，第二萃取物中含有未完全反应或者不反应的组分，而反应完全的组分均留在第二萃余物中，经去除溶剂后即为目标产品碳质粘合剂。选用第二溶剂对产物进行萃取，能够带走产物中未反应完全的组分，提高产物纯度。
根据本申请的某些实施方式，所述第一溶剂对催化裂化油浆进行萃取的条件为温度50～100℃，剂油质量比为2:1～4:1，时间30min～2h。在这一条件下，能够较为充分地对原料进行萃取，尽可能去掉原料中的不利组分，得到比较理想的萃取效果。
根据本申请的某些实施方式，所述第二溶剂对反应产物进行萃取的条件为温度50～100℃，剂油质量比为2:1～4:1，时间30min～2h。在这一条件下，能够较为充分地对反应产物中未反应完全或者未进行反应的组分进行萃取，尽可能带走反应产物中未反应完全或未进行反应的组分，得到比较理想的萃取效果。
所述第一溶剂对催化裂化油浆进行溶剂萃取的条件与所述第二溶剂对反应产物进行萃取的条件可以相同，也可以不同。
根据本申请的某些实施方式，反应器中的反应条件为：反应温度380℃～450℃，反应压力0.1MPa～3.0MPa，反应时间4h～22h。在这一条件下，原料中的芳烃分子能够通过聚合、重排等一系列的反应生成碳质粘合剂产物。
根据本申请的某些实施方式，反应器中的优选反应条件为：反应温度400℃～420℃，反应压力0.1MPa～1MPa，反应时间5h～8h。在这一优选条件下，原料的反应效率更高，得到的产物性能更佳。
根据本申请的某些实施方式，所述反应温度由阶段性升温得到，升温程序如下：30min～40min内升至温度点A，所述温度点A低于反应温度40℃～50℃；然后以每5-30min升高10℃～20℃的速度升温直至反应温度。该阶段性升温所用的时间包括总的反应时间内。通过控制升温速率来控制整个反应历程，过快或过慢的升温都会导致整个反应不可控。按照本申请提出的这一升温程序能够保证整个反应以一种适宜的速率进行，从而使得反应效率更高、产物性能更佳。
本申请还公开一种碳质粘合剂，该碳质粘合剂是按照上述方法制备得到的。
根据本申请的某些实施方式，所述粘合剂的软化点为120℃～160℃，氢碳摩尔比为0.4～0.65，20℃比重为1.25g/cm3～1.40g/cm3，残炭35％～80％，甲苯不溶物35～80％，喹啉不溶物1％～6％，惰性气氛下加热至1000℃时重量损失40％～60％。与现有的碳质粘合剂相比，本申请公开的粘合剂热失重更低，氢碳摩尔比更低，这些理化性能使得本申请公开的粘合剂具有更为优良的高温性能和使用强度，能够用于更为苛刻的高温工作环境。
下面的实施例将对本发明作进一步的描述。
实施例1
按照图1所示工艺，一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，包括如下步骤：
原料萃取步骤：以催化裂化油浆为原料(性质见表1)，利用市售20号溶剂油进行溶剂萃取，萃取温度60℃，剂油比(质量比)3:1，搅拌时间30min，沉降1.5h；
反应器反应步骤：萃取后得到的萃取物通过旋转蒸发的方式去除溶剂后加入到反应釜中进行反应，反应温度为405℃，反应压力为100kPa，反应时间330min；其中反应温度由阶段性升温所得，升温程序为30min升至360℃，10min升至380℃，10min升至405℃，整个升温过程所耗时间包含在总反应时间330min内；
反应产物萃取步骤：反应结束后，向反应釜内加入市售20号溶剂油，在70℃下进行萃取，剂油比(质量比)为4:1，萃取时间为2h。将得到的萃余物通过真空干燥的方式去除溶剂后即为目标产物碳质粘合剂(性质见表2)；
上述方法还包括将反应产物萃取步骤得到的萃取物去除溶剂后作为反应器进料的一部分循环回反应器重复上述反应器反应步骤和反应产物萃取步骤。
实施例2
一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，包括如下步骤：
原料萃取步骤：以催化裂化油浆为原料(性质见表1)，利用市售环己烷进行溶剂萃取，萃取温度70℃，剂油比(质量比)3:1，搅拌时间40min，沉降1h；
反应器反应步骤：萃取后得到的萃取物通过旋转蒸发去除溶剂后加入到反应釜中进行反应，反应温度为410℃，反应压力为200kPa，反应时间400min；其中反应温度由阶段性升温所得，升温程序为30min升至360℃，10min升至380℃，10min升至410℃，整个升温过程所耗时间包含在总反应时间400min内；
反应产物萃取步骤：反应结束后，向反应釜内加入市售甲苯，在80℃下进行萃取，剂油比(质量比)为3:1，萃取时间为1h，萃余物通过真空干燥的方式去除溶剂后即为目标产物碳质粘合剂(性质见表2)；
上述方法还包括将反应产物萃取步骤得到萃取物去除溶剂后作为反应器进料的一部分循环回反应器重复上述反应器反应步骤和反应产物萃取步骤。
实施例3
一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，包括如下步骤：
原料萃取步骤：以催化裂化油浆为原料(性质见表1)，利用市售低沸点石脑油进行溶剂萃取，萃取温度50℃，剂油比(质量比)4:1，搅拌时间90min，沉降30min；
反应器反应步骤：得到的萃取物通过旋转蒸发去除溶剂后加入到反应釜中进行反应，反应温度为380℃，反应压力为2.0MPa，反应时间240min；其中反应温度由阶段性升温所得，升温程序为30min升至350℃，5min升至360℃，20min升至380℃，整个升温过程所耗时间包含在总反应时间240min内；
反应产物萃取步骤：反应结束后，向反应釜内加入市售甲苯，在100℃下进行萃取，剂油比(质量比)为2:1，萃取时间为1.5h，萃余物通过真空干燥的方式去除溶剂后即为目标产物碳质粘合剂(性质见表2)；
上述方法还包括将反应产物萃取步骤得到萃取物去除溶剂后作为反应器进料的一部分循环回反应器重复上述反应器反应步骤和反应产物萃取步骤。
实施例4
一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，包括如下步骤：
原料萃取步骤：以催化裂化油浆为原料(性质见表1)，利用市售的正庚烷进行溶剂萃取，萃取温度100℃，剂油比(质量比)2:1，搅拌时间20min，沉降10min；
反应器反应步骤：萃取后得到的萃取物通过旋转蒸发去除溶剂后加入到反应釜中进行反应，反应温度为450℃，反应压力为3.0MPa，反应时间22h；其中反应温度由阶段性升温所得，升温程序为40min升至400℃，20min升至420℃，20min升至440℃，10min升至450℃，整个升温过程所耗时间包含在总反应时间22h内；
反应产物萃取步骤：反应结束后，向反应釜内加入市售苯，在50℃下进行萃取，剂油比(质量比)为3:1，萃取时间为2h，萃余物通过真空干燥的方式去除溶剂后即为目标产物碳质粘合剂(性质见表2)；
上述方法还包括将反应产物萃取步骤得到萃取物去除溶剂后作为反应器进料的一部分循环回反应器重复上述反应器反应步骤和反应产物萃取步骤。
表1原料催化裂化油浆性质
性质 催化油浆原料性质 性质 催化油浆原料性质
密度，g/cm<sup>3</sup> 1.134 铁，mg/kg 13.4
硫含量，％(m) 0.816 镍，mg/kg 0.7
氮含量，mg/kg 1784 钒，mg/kg <0.2
碳含量，％(m) 92.33 钙，mg/kg 3.2
氢含量，％(m) 6.66 钠，mg/kg 6.0
残炭，％(m) 12.9 镁，mg/kg 2.0
沉积物，％(m) 0.28 灰分，％(m) 0.188
表2实施例1-2制备条件及产品性质
Figure BDA0001781677360000071
Figure BDA0001781677360000081
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.一种利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
采用第一溶剂对催化油浆进行萃取，得到第一萃取物和第一萃余物；
将除去溶剂后的第一萃取物加入到反应器中，并在一定温度及一定压力下维持一段时间进行反应，得到反应产物；
采用第二溶剂对反应产物进行萃取，得到第二萃取物和第二萃余物，除去溶剂后的第二萃余物即为所述碳质粘合剂；
所述第一溶剂和第二溶剂分别选自下述溶剂中的一种或者多种：低沸点石脑油、溶剂油，苯、甲苯、环己烷、正庚烷；
反应器中的反应条件为：反应温度380℃~450℃，反应压力0.1MPa~3.0MPa，反应时间4h~22h；
所述第一溶剂对催化裂化油浆进行萃取的条件为温度50~100℃，剂油质量比为2:1~4:1，时间30min~2h；
所述第二溶剂对反应产物进行萃取的条件为温度50~100℃，剂油质量比为2:1~4:1，时间30min~2h；
所述反应温度由阶段性升温得到，升温程序如下：30min~40min内升至温度点A，所述温度点A低于反应温度40℃~50℃；然后以每5-30min升高10℃~20℃的速度升温直至反应温度；
所述粘合剂的软化点为120℃~160℃，氢碳摩尔比为0.4~0.65，20℃比重为1.25g/cm3~1.40g/cm3，残炭35%~80%，甲苯不溶物45.1~80%，喹啉不溶物1%~6%，惰性气氛下加热至1000℃时重量损失40%~60%。
2.根据权利要求1所述的利用催化油浆制备碳质粘合剂的方法，其特征在于，所述方法还包括：将除去溶剂后的第二萃取物作为反应器进料的一部分进行循环的步骤。
3.根据权利要求1所述的利用催化剂油浆制备碳质粘合剂的方法，其特征在于，反应器中的反应条件为：反应温度400℃~420℃，反应压力0.1MPa~1MPa，反应时间5h~8h。
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