CN109161289B - 一种抗静电涂料及其制备方法 - Google Patents

一种抗静电涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗静电涂料及其制备方法，所述涂料中各成分重量百分比如下：改性丙烯酸树脂：40‑60，石墨烯：5‑15，氨基树脂：5‑15，去离子水：10‑30，增稠剂：3‑5，分散剂：3‑5，消泡剂：3‑5。本发明通过有机硅改性丙烯酸树脂，大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化降解性能，并且加入氨基中和，有效避免了有机硅氧烷单体水解团聚，又排除乳化剂的干扰，使制备抗静电涂料的原料基体性能优异且稳定，在与石墨烯混合制备涂料后，不再产生团聚，稳定性更高，导电性能更佳，既保持高聚物的优异特点，又具备石墨烯的导电性能，同时抗氧老化性能良好，具有高效节能、环保无污染的优点。

Description

一种抗静电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种抗静电涂料及其制备方法。
背景技术
在日常生活中，许多材料在使用过程中容易产生静电积累，造成吸尘、电击等导致恶性事故发生，比如静电会引起生产障碍、爆炸和火灾等。为了消除静电带来的危害，制备抗静电涂料成了研究热点，抗静电涂料在在日常生活中也越来越受到青睐。如何降低电阻率、提高热氧老化性能是该领域的重要研究内容，但改性导电填料和高分子聚合物的理论较不成熟，研究结果也不尽人意。
发明内容
针对现有技术中所存在的技术问题，本发明提出一种抗静电涂料，所述抗静电涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002748196700000011
优选的，所述改性丙烯酸树脂由甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丁醇以及改性物质在引发剂的作用下经反应而成。
优选的，所述改性物质为有机硅，所述有机硅为正硅酸甲酯。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
优选的，所述石墨烯为采用化学气相沉积法制成。
优选的，所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
优选的，所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮或多元胺酰胺类。
优选的，所述消泡剂为聚硅氧烷。
另外，还提供一种抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将所述去离子水、增稠剂、部分分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350-400W的功率下超声1-2h，然后在5000-6000转/分的状态下离心混合50-60min，然后继续添加剩余部分的分散剂，继续超声1-2h，离心混合50-60min，重复4-5次，得到混合分散液；
(3)向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、氨基树脂，加热至60-70℃，然后在3000-4000转/分的状态下离心混合3-4h，混合均匀后冷却至室温，得到所述抗静电涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种抗静电涂料，通过利用有机硅改性丙烯酸树脂，大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化降解性能，同时加入氨基中和，有效避免了有机硅氧烷单体水解团聚，又排除乳化剂的干扰，使制备抗静电涂料的原料基体性能优异且稳定，在与石墨烯混合制备涂料后，不再产生团聚，两者结合更充分，石墨烯的分布更均匀，稳定性更高，导电性能更佳，既保持高聚物的优异特点：耐磨性、耐久性、耐溶性等，又具备石墨烯的导电性能，同时抗氧老化性能良好，具有高效节能、环保无污染的优点。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案、及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种抗静电涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002748196700000031
所述改性丙烯酸树脂由甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丁醇以及改性物质在引发剂的作用下经反应而成。所述改性物质为有机硅，所述有机硅为正硅酸甲酯。所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。在本发明中，所述改性丙烯酸树脂采用溶液聚合法制备，但传统溶液聚合法制备的改性硅丙烯酸树脂的水溶性较差、稳定性不高，且所得涂膜耐水性较差。有机硅改性丙烯酸树脂中含有Si-O-Si键、Si-C键、Si-O键的柔性是丙烯酸树脂结构中柔性最佳的且键能远大于C-O键的键能，从而大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化降解性能。
本发明中，所述改性丙烯酸树脂的制备原理为：先制备与丙烯酸树脂反应的中间媒介A，中间媒介A即为改性硅溶胶，由此将硅氧键引入有机体系，再将所述中间媒介A与丙烯酸树脂反应，得到需要的所述改性丙烯酸树脂。所述中间媒介A的制备过程为：先将乙醇溶液进行水浴加热到65-75℃，再将正硅酸甲酯加入乙醇溶液中混合，再加入浓硫酸作为催化剂，调节溶液为酸性环境，使正硅酸甲酯水解并将其端基改性，使正硅酸甲酯最终全部转化为正硅酸。反应结束后，滴加硅烷偶联剂，滴加速度控制在20-30滴/分，温度依然保持在65-75℃之间，反应时间为3-4h，制备得到所述改性硅溶胶，即所述中间媒介A。硅烷偶联剂在反应过程中也是发生水解反应，将硅烷偶联剂中Si连接的可水解基团转化为羟基，最后正硅酸甲酯与硅烷偶联剂的水解产物在酸的催化下，缩聚脱水生成含有Si-O-Si键的产物，即所述中间媒介A。
硅烷偶联剂的化学通式为YSiX3，其中X为可参与水解的基团，如Cl、OMe、OEt等，Y为不参加水解反应的有机基团，包括链烯基(以乙氧基为主)以及末端带有NH2、Cl、双键、环氧、SH、N3等活泼官能团的有机碳链，基团Y在一定条件下能与丙烯酸反应。本发明硅烷偶联剂采用氨基硅烷偶联剂，例如3-氨基丙基三乙氧基硅烷，为了引入氨基使丙烯酸树脂生成物水性化。所述改性丙烯酸树脂的制备过程为：先将甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和引发剂按比例4:3:2:1混合均匀，得到溶液B，再将正丁醇添加到装有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，然后将所述中间媒介A和溶液B同时滴入四口烧瓶中，与正丁醇混合，滴加速度控制为10-20滴/分，在滴加过程中，控制混合液的pH在7～7.5之间，温度控制在150-180℃，搅拌保温2-3h，待充分反应后，得到改性丙烯酸树脂生成物。这一制备方法的优点在于利用氨基硅烷偶联剂引入氨基，使其与所述丙烯酸树脂生成物反应中和成盐，将所述丙烯酸树脂生成物水性化，这样能够避免有机硅氧烷单体水解团聚，又排除乳化剂的干扰。
所述石墨烯采用化学气相沉积法制成，化学气相沉积法简称CVD法，所述CVD法分为常规CVD法和等离子体增强CVD法。本发明中的所述石墨烯采用常规CVD法制得。
所述增稠剂采用聚丙烯酰胺。水性涂料由于树脂微粒被水分子充分分割，通常呈稀溶液状，贮存和施工会受影响，易发生分水和颜料沉底现象，施工易发生流挂。增稠剂是一种流变助剂，不仅可以使涂料增稠，防止施工中出现流挂现象，而且能赋予涂料优异的机械性能和贮存稳定性。所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮或多元胺酰胺类。所述消泡剂为聚硅氧烷。
所述涂料的基体为改性丙烯酸树脂和氨基树脂混合反应形成。所述抗静电涂料的导电原理为：采用性能优异的石墨烯为导电填料，以改性丙烯酸树脂和氨基树脂为成膜树脂，两者复合制备形成，使所述涂料既具有导电功能，同时也具备高聚物的优异性能。
此外，另一实施例还提供一种抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350-400W的功率下超声1-2h，然后在5000-6000转/分的状态下离心混合50-60min，然后继续添加分散剂，继续超声1-2h，离心混合50-60min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、氨基树脂，加热至60-70℃，然后在3000-4000转/分的状态下离心混合3-4h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。此外，制备过程中可以添加助剂或选择不添加助剂，所述助剂可以选择有机抗静电剂，其添加量为涂料重量百分比的0.3～3。
抗静电剂是一些具有表面活性剂特性的物质，其结构特点是具有亲水基和亲油基，抗静电剂添加于涂料基体树脂中或涂覆于涂料表层，从而消除了材料表面积累的电荷。抗静电剂的添加可以使所述涂料的抗静电性能更佳，避免有机硅没有完全在树脂基体上形成导电网格或某些网格没连接上从而导致的电荷积累的情况。其他助剂还可以为丁苯橡胶，改善涂料的耐磨性。
此外，为了增强所述抗静电涂料的导电性能，可以考虑在得到的抗静电涂料继续添加一定量的有导电能力的金属粉末，例如铜粉、锌粉等，其添加量为涂料重量百分比的0.5～5，目的为了利用金属离子的导电性进一步改善涂料的抗静电能力，优化涂料性能。
本实施例制备方法中的原料组分的添加顺序，离心机的转速，以及超声时间的控制均是在充分利用了各原料组分之间的物理化学性质的前提下，为了得到性能最优异的所述抗静电涂料，通过该制备工艺步骤制备得到的所述抗静电涂料具有抗静电性能优异，稳定性好，抗静电性能持久，涂膜性能好，易涂膜，耐磨性强等优点。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例提出一种抗静电涂料，原料组分上增加铜粉，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002748196700000061
本实施例还提供一种抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在375W的功率下超声1.5h，然后在5500转/分的状态下离心混合55min，然后继续添加分散剂，继续超声1.5h，离心混合55min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、氨基树脂，加热至65℃，然后在3500转/分的状态下离心混合3.5h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。
(4)在所得抗静电涂料中一边添加铜粉，一边进行搅拌，添加完成后，将混合物在2000转/分的状态下进行离心混合1h，静置30min，得到所述抗静电涂料。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例提出一种抗静电涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002748196700000071
本实施例还提供一种抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350W的功率下超声2h，然后在5000转/分的状态下离心混合60min，然后继续添加分散剂，继续超声2h，离心混合60min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、氨基树脂，加热至70℃，然后在3000转/分的状态下离心混合4h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。
实施例4
在实施例1的基础上，本实施例提出一种抗静电涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002748196700000072
Figure GDA0002748196700000081
本实施例还提供一种抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在400W的功率下超声1h，然后在6000转/分的状态下离心混合50min，然后继续添加分散剂，继续超声1h，离心混合50min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、氨基树脂，加热至60℃，然后在4000转/分的状态下离心混合3h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。
表一为实施例2-4制备的抗静电涂料的技术指标：
表一
Figure GDA0002748196700000082
由表一可知，采用本发明所述的抗静电涂料的配方以及制备方法制备得到的所述抗静电涂料，具有低电阻率、高附着力、抗氧老化性能良好和耐冲击的优点。此外，对比实施例2与实施例3、4可知，在实施例1的涂料组分基础上添加铜粉，大大优化了所述抗静电涂料的导电性能，并且其他抗拉伸、耐老化等能力几乎不受影响。
综上所述，本发明提供了一种抗静电涂料，通过利用有机硅改性丙烯酸树脂，大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化降解性能，并且加入氨基中和，有效避免了有机硅氧烷单体水解团聚，又排除乳化剂的干扰，使制备抗静电涂料的原料基体性能优异且稳定，在与石墨烯混合制备涂料后，不再产生团聚，稳定性更高，导电性能更佳，既保持高聚物的优异特点：耐磨性、耐久性、耐溶性等，又具备石墨烯的导电性能，同时抗氧老化性能良好，具有高效节能、环保无污染的优点。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在和说明书中详细描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。

Claims (5)

1.一种抗静电涂料，其特征在于，按重量百分比计，包括如下原料：改性丙烯酸树脂：40-60，石墨烯：5-15，氨基树脂：5-15，去离子水：10-30，增稠剂：3-5，分散剂：3-5，消泡剂：3-5；
将乙醇溶液进行水浴加热到65-75℃，将正硅酸甲酯加入乙醇溶液中混合，再加入浓硫酸作为催化剂，调节溶液为酸性环境，使正硅酸甲酯水解并将其端基改性，反应结束后，滴加硅烷偶联剂，滴加速度控制在20-30滴/分，温度保持在65-75℃，反应时间为3-4h，得到中间媒介A；
所述改性丙烯酸树脂由甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丁醇以及所述中间媒介A在引发剂的作用下经反应而成；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；
所述改性丙烯酸树脂的制备过程为：先将甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和引发剂按比例4:3:2:1混合均匀，得到溶液B，再将正丁醇添加到装有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，然后将所述中间媒介A和溶液B同时滴入四口烧瓶中，与正丁醇混合，滴加速度控制为10-20滴/分，在滴加过程中，控制混合液的pH在7～7.5之间，温度控制在150-180℃，搅拌保温2-3h，待充分反应后，得到改性丙烯酸树脂生成物；
所述的抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将所述去离子水、增稠剂、部分分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350-400W的功率下超声1-2h，然后在5000-6000转/分的状态下离心混合50-60min，然后继续添加剩余部分的分散剂，继续超声1-2h，离心混合50-60min，重复4-5次，得到混合分散液；
(3)向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、氨基树脂，加热至60-70℃，然后在3000-4000转/分的状态下离心混合3-4h，混合均匀后冷却至室温，得到所述抗静电涂料。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电涂料，其特征在于，所述石墨烯为采用化学气相沉积法制成。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电涂料，其特征在于，所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种抗静电涂料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮或多元胺酰胺类。
5.根据权利要求1所述的一种抗静电涂料，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷。
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