CN114181576B - 一种耐磨石墨烯抗静电工业涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨石墨烯抗静电工业涂料及其制备方法，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料包括30‑50％的有机硅改性丙烯酸树脂；所述有机硅改性丙烯酸树脂由丙烯酸、3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氧化石墨烯、油酸钠按重量比1:0.2～0.3:0.1～0.3:0.2～0.6聚合而成。该涂料具有耐磨性好、抗静电性能佳、分散性好、热稳定性高、阻燃性好、强度高、韧性好等优点。

Description

一种耐磨石墨烯抗静电工业涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于工业涂料领域，尤其涉及一种耐磨石墨烯抗静电工业涂料及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂具有固含高、干燥速度快、硬度高、成本低、耐光及耐候性好等特点，但同时也存在成膜性较差、不耐溶剂、热黏冷脆、耐磨性差、抗静电性差、热稳定性差等缺点。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。它的厚度大约为0.335nm，根据制备方式的不同而存在不同的起伏，通常在垂直方向的高度大约1nm左右，水平方向宽度大约10nm到25nm，是除金刚石以外所有碳晶体(零维富勒烯，一维碳纳米管，三维体向石墨)的基本结构单元。
将石墨烯应用于丙烯酸树脂中，可以改善丙烯酸树脂的耐磨性、热黏冷脆等问题。现有石墨烯与高分子结合的技术以树脂共混为主，采用树脂共混的方式石墨烯与高分子大多以物理混合状态结合。但石墨烯的共轭结构导致其与水、有机溶剂以及聚合物的相容性较差，因而增加了其在高分子领域中的应用难度。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种耐磨石墨烯抗静电工业涂料，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料包括30-50％的有机硅改性丙烯酸树脂；所述有机硅改性丙烯酸树脂由丙烯酸、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氧化石墨烯、油酸钠按重量比1:0.2～0.3:0.1～0.3:0.2～0.6聚合而成。该涂料具有耐磨性好、抗静电性能佳、分散性好、热稳定性高、阻燃性好、强度高、韧性好等优点。
氧化石墨烯是一种具有二维层状结构的纳米材料，表面带有羟基等官能团，本方案通过化学键合将氧化石墨烯接枝于丙烯酸树脂的羧基上，解决了氧化石墨烯与树脂相容性差的问题。且氧化石墨烯表面带有羟基等官能团，可以与聚合物的中羧基、硅氧烷基等极性基团存在氢键力、范德华力等相互作用力，增强丙烯酸树脂的耐磨性、成膜性，解决了丙烯酸树脂的热黏冷脆问题。
3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与丙烯酸、油酸钠通过自由基反应形成聚合物，硅烷偶联剂中存在Si-O键可以增强丙烯酸聚合物的硬度和强度，且硅烷偶联剂中的Si-O键可以和氧化石墨烯和涂料中其他无机物进行键合，提高各物质间的相容性。
油酸钠与丙烯酸、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷通过自由基反应形成聚合物，油酸钠聚表面活性剂的功效，提高了氧化石墨烯的分散性能，以及聚丙烯酸的抗静电性能。油酸钠在聚合物表面形成一层水层，提高聚丙烯酸的耐溶剂性能。
进一步的，还包括重量含量为6-12％的空心玻璃微珠。本方案在有机硅改性丙烯酸树脂中添加空心玻璃微珠，聚合物分子链贯穿于空心玻璃微珠之间，有机硅改性丙烯酸树脂分子链中存在的羧基、硅烷基、羟基与空心玻璃微珠上的羟基相互作用，提高树脂的热稳定性和阻燃性能。
进一步的，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括1-3％的乳化剂。
进一步的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、甘油硬脂酸酯、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、甘油油酸酯、油酸钾中的一种或多种。
进一步的，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括0.1-0.3％的分散剂。
进一步的，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括3-5％的成膜助剂。
进一步的，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括流平剂、增稠剂、防霉剂、pH调节剂、无机填料、去离子水。
进一步的，所述分散剂、成膜助剂、流平剂、增稠剂、防霉剂、pH调节剂、无机填料均为常规选择。
本发明另一目的在于提供一种所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料的制备方法，包括如下步骤：
将空心玻璃微珠和有机硅改性丙烯酸树脂、乳化剂充分混合，搅拌均匀；加入分散剂、成膜助剂、其他辅料、去离子水，搅拌均匀，出料，得耐磨石墨烯抗静电工业涂料。
本发明再一目的在于提供一种有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.将丙烯酸、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、油酸钠按重量比1:0.2～0.3:0.2～0.6充分混合，加入过硫酸盐和水，升温反应，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺和氧化石墨烯，调节pH值，室温反应，得有机硅改性丙烯酸树脂。
优选地，步骤S1中，所述过硫酸盐在反应体系中所占重量比为0.5％-1.0％。
优选地，步骤S2中，所述乙二胺在反应体系中所占重量比为5％-10％。
本发明的生产工艺简单、经济合理，适宜工业化大生产。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：有机硅改性丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2重量份、油酸钠2重量份充分混合，加入过硫酸盐0.17重量份和水20重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份和氧化石墨烯1重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
实施例2：有机硅改性丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3重量份、油酸钠6重量份充分混合，加入过硫酸盐0.29重量份和水10重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份和氧化石墨烯3重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
实施例3：有机硅改性丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2.5重量份、油酸钠4重量份充分混合，加入过硫酸盐0.2重量份和水10重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺2.1重量份和氧化石墨烯2重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
实施例4：耐磨石墨烯抗静电工业涂料的制备。
按重量比将12％的空心玻璃微珠和实施例1制得的30％的有机硅改性丙烯酸树脂、2％的乳化剂充分混合，搅拌均匀；加入0.2％的分散剂、0.6％的流平剂、0.5％的增稠剂、0.3％的防霉剂、0.1％的pH调节剂、20.3％的无机填料、4％的成膜助剂、30％的去离子水，搅拌均匀，出料，得耐磨石墨烯抗静电工业涂料。
实施例5：耐磨石墨烯抗静电工业涂料的制备。
按重量比将6％的空心玻璃微珠和实施例3制得的50％的有机硅改性丙烯酸树脂、2％的乳化剂充分混合，搅拌均匀；加入0.2％的分散剂、0.6％的流平剂、0.5％的增稠剂、0.3％的防霉剂、0.1％的pH调节剂、20.3％的无机填料、4％的成膜助剂、16％的去离子水，搅拌均匀，出料，得耐磨石墨烯抗静电工业涂料。
实施例6：耐磨石墨烯抗静电工业涂料的制备。
按重量比将10％的空心玻璃微珠和实施例3制得的40％的有机硅改性丙烯酸树脂、2％的乳化剂充分混合，搅拌均匀；加入0.2％的分散剂、0.6％的流平剂、0.5％的增稠剂、0.3％的防霉剂、0.1％的pH调节剂、20.3％的无机填料、4％的成膜助剂、22％的去离子水，搅拌均匀，出料，得耐磨石墨烯抗静电工业涂料。
对比例1
将实施例6中的实施例3制备的有机硅改性丙烯酸树脂替换成普通市售聚丙烯酸，其余步骤不变。
对比例2
树脂的制备：步骤S1.将丙烯酸10重量份、油酸钠6重量份充分混合，加入过硫酸盐0.29重量份和水10重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份和氧化石墨烯3重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得丙烯酸共聚物树脂。
涂料的制备：将所制得的丙烯酸共聚物树脂替换实施例6中的实施例3制备的有机硅改性丙烯酸树脂，其余步骤不变。
对比例3
树脂的制备：步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3重量份充分混合，加入过硫酸盐0.29重量份和水10重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份和氧化石墨烯3重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
涂料的制备：将制得的有机硅改性丙烯酸树脂替换实施例6中的实施例3制备的有机硅改性丙烯酸树脂，其余步骤不变。
对比例4
树脂的制备：步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3重量份、油酸钠6重量份充分混合，加入过硫酸盐0.29重量份和水10重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
涂料的制备：将制得的有机硅改性丙烯酸树脂替换实施例6中的实施例3制备的有机硅改性丙烯酸树脂，其余步骤不变。
对比例5
树脂的制备：步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1重量份、油酸钠1重量份充分混合，加入过硫酸盐0.17重量份和水20重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份和氧化石墨烯0.5重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
涂料的制备：将制得的有机硅改性丙烯酸树脂替换实施例6中的实施例3制备的有机硅改性丙烯酸树脂，其余步骤不变。
对比例6
树脂的制备：步骤S1.将丙烯酸10重量份、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4重量份、油酸钠7重量份充分混合，加入过硫酸盐0.29重量份和水10重量份，升温至90℃反应1小时，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺1.7重量份和氧化石墨烯4重量份，加入氨水调节pH值，室温反应24小时，得有机硅改性丙烯酸树脂。
涂料的制备：将制得的有机硅改性丙烯酸树脂替换实施例6中的实施例3制备的有机硅改性丙烯酸树脂，其余步骤不变。
性能测试：
按国家标准《GB/T1727漆膜一般制备法》将实施例4-6和对比例1-6的涂料制成涂膜，并采用以下标准对实施例4-6和对比例1-6的涂料所制成的涂膜进行性能测试，测试结果见表1。
耐磨性：参照GB/T 1768-2006色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法进行测定。
阻燃性：按照ISO5660-1-2002利用锥形量热仪，进行燃烧试验，热辐射功率为35kW/m2。
热稳定性：刮取干燥的涂膜5-8mg，在氮气环境下，以10℃/min的升温速率从室温加热到700-900℃进行Tg分析。
抗张强度和断裂伸长率：在干燥的聚合物上取样(哑铃形，全长80mm，有效长度30mm，中间宽度5mm)，空气调节24h后用厚度测试仪测量膜的厚度。将试样垂直夹在拉力机上、下夹持器间，测定涂膜的抗张强度和断裂伸长率(拉伸速度500mm/min，回程速度500mm/min)，记录断裂时的负荷值。按照以下公式计算抗张强度：T＝F/S，其中，T:抗张强度(N/mm2或MPa)；F:试样断开时读出的最大负荷数(N)；S:断点处的横截面积(mm2)。
表1.实施例4-6和对比例1-6制得的涂膜性能测试结果。
Figure BDA0003394213450000081
从表1可以看出，实施例4-6制备得到的耐磨石墨烯抗静电工业涂料对pH具有耐磨性好、分散性好、热稳定性高、阻燃性好、强度高、韧性好等优点。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料包括30-50%的有机硅改性丙烯酸树脂；所述有机硅改性丙烯酸树脂由丙烯酸、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氧化石墨烯、油酸钠按重量比1:0.2~0.3:0.1~0.3:0.2~0.6聚合而成；
所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括重量含量为6-12%的空心玻璃微珠；
所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.将丙烯酸、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、油酸钠按重量比1:0.2~0.3:0.2~0.6充分混合，加入过硫酸盐和水，升温反应，得共聚物；
步骤S2.在步骤S1制得的共聚物中加入乙二胺和氧化石墨烯，调节pH值，室温反应，得有机硅改性丙烯酸树脂；
所述丙烯酸与氧化石墨烯的重量比为1:0.1~0.3。
2.如权利要求1所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括1-3%的乳化剂。
3.权利要求2所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、甘油硬脂酸酯、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、甘油油酸酯、油酸钾中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括0.1-0.3%的分散剂。
5.如权利要求1所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，所述耐磨石墨烯抗静电工业涂料还包括3-5%的成膜助剂。
6.如权利要求1所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，步骤S1中，所述过硫酸盐在反应体系中所占重量比为0.5%-1.0%。
7.如权利要求1所述的耐磨石墨烯抗静电工业涂料，其特征在于，步骤S2中，所述乙二胺在反应体系中所占重量比为5%-10%。
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