CN108997882B - 一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料及其制备方法，所述涂料中各成分重量百分比如下：改性丙烯酸树脂：40‑60，石墨烯：5‑15，聚氨酯：10‑20，去离子水：10‑30，增稠剂：3‑5，分散剂：3‑5，消泡剂：3‑5。本发明通过有机硅和环氧树脂改性丙烯酸树脂，大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化老化性能，使制备抗静电涂料的原料基体性能优异且稳定，在与石墨烯混合制备涂料后，不再产生团聚，稳定性更高，导电性能更佳，既保持高聚物的优异特点，又具备石墨烯的导电性能，同时抗氧老化性能良好，具有高效节能、环保无污染的优点。

Description

一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料及其制备方法。
背景技术
在日常生活中，许多材料在使用过程中容易产生静电积累，造成吸尘、电击等导致恶性事故发生，比如静电会引起生产障碍、爆炸和火灾等。为了消除静电带来的危害，制备抗静电涂料成了研究热点，抗静电涂料在在日常生活中也越来越受到青睐。如何降低电阻率、提高热氧老化性能是该领域的重要研究内容，但改性导电填料和高分子聚合物的理论较不成熟，研究结果也不尽人意。
发明内容
针对现有技术中所存在的技术问题，本发明提出一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，所述抗静电涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002584135960000011
优选的，所述改性丙烯酸树脂由甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丁醇以及改性物质在引发剂的作用下经反应而成。
优选的，所述改性物质为有机硅、环氧树脂，所述有机硅为丙烯基三甲氧基硅烷，所述环氧树脂为环氧树脂E-51、E-44、E-20、E-12中任一种。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
优选的，所述石墨烯为采用化学气相沉积法制成。
优选的，所述增稠剂为聚丙烯酰胺。
优选的，所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮或多元胺酰胺类。
优选的，所述消泡剂为聚硅氧烷。
另外，还提供一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将所述去离子水、增稠剂、部分分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350-400W的功率下超声1-2h，然后在5000-6000转/分的状态下离心混合50-60min，然后继续添加剩余部分的分散剂，继续超声1-2h，离心混合50-60min，重复4-5次，得到混合分散液；
(3)向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、聚氨酯，加热至60-70℃，然后在3000-4000转/分的状态下离心混合3-4h，混合均匀后冷却至室温，得到所述抗静电涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，通过利用有机硅和环氧树脂改性丙烯酸树脂，大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化老化性能，使制备抗静电涂料的原料基体性能优异且稳定，在与石墨烯混合制备涂料后，不再产生团聚，两者结合更充分，石墨烯的分布更均匀，稳定性更高，导电性能更佳，既保持高聚物的优异特点：耐磨性、耐久性、耐溶性等，又具备石墨烯的导电性能，同时抗氧老化性能良好，具有高效节能、环保无污染的优点。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案、及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002584135960000031
所述改性丙烯酸树脂由甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丁醇以及改性物质在引发剂的作用下经反应而成。所述改性物质为有机硅、环氧树脂，所述有机硅为丙烯基三甲氧基硅烷，所述环氧树脂可以选择E-51、E-44、E-20、E-12。所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。在本发明中，所述改性丙烯酸树脂采用自由基聚合机理，首先，环氧树脂中的酸键邻位碳上的α－H原子和叔碳原子上的H原子相对较活泼，在引发剂作用下形成自由基，同时也有单体自由基；含双键的有机硅单体以及丙稀酸类单体接枝到环氧树脂当中，制得所述改性丙烯酸树脂。丙烯酸树脂具有稳定性高、光泽度好、耐候性好等优点，但是其漆膜耐水性差，附着力及硬度不足限制了其广泛使用。有机硅单体及其聚合物具有极低的表面能，其Si-O键具有很高的键能，远大于C-O键的键能，所以有机硅的加入可以提高改性涂料耐水性、耐磨性和机械强度。环氧-丙烯酸接枝共聚物既具有环氧树脂的高模量、高强度、耐化学品性、优良的防腐性,又兼有丙烯酸树脂的光泽、丰满、耐候性好等特点。因此，利用有机硅、环氧树脂改性丙烯酸树脂，制备一种有机硅、环氧树脂改性丙烯酸树脂，所述改性丙烯酸树脂能具备三者的优点：化学稳定性好、粘附力强、耐老化等，使所述改性丙烯酸树脂的应用更广。
所述改性丙烯酸树脂的制备过程为：在装有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中加入正丁醇和环氧E-51，准备妥当后用光照照射烧瓶中的混合溶液1h，接着搅拌，搅拌速度为400-500转/分，然后加热，加热至回流温度80℃，整个过程利用保护气体做保护，所述保护气体为惰性气体，优选地，选用氦气。然后加入预制的混合溶液B，所述混合溶液B为甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯基三甲氧基硅烷和引发剂按比例4:3:2:0.2:0.8混合均匀的溶液，其中丙烯基三甲氧基硅烷所占溶液重量百分比为1-2％。因为在与丙烯酸脂类单体发生共聚反应时，丙烯基三甲氧基硅烷的甲氧基链段会发生水解反应生成Si-OH，Si-OH之间进一步发生交联反应生成Si-O-Si键,大量Si-O-Si富集到乳胶粒表面，提高了漆膜的疏水性，使得漆膜吸水率降低，耐水性增强，表面张力减小。另外，乳液稳定性也会随着有机硅用量增加而变差，主要是因为随着有机硅用量增加，有机硅表面迁移变得显著，有机硅的强疏水性使得乳化变得困难，乳液稳定性变差。加入所述混合溶液B后，控制搅拌速度700-1000转/分，反应1-2h后，再加入少量引发剂和正丁醇，继续搅拌0.5-1.5h，然后保温4h，温度控制在60-70℃，之后加入丁醇胺，调节pH在7-7.5之间，最后得到所述改性丙烯酸树脂。这一制备方法的优点在于利用光照条件激活环氧树脂的中的酸键邻位碳上的α－H原子和叔碳原子上的H原子，再利用引发剂将它们转为为自由基，然后接枝有机硅和丙烯酸树脂，将三者结合为一体，集合各方优势，使所得的所述改性丙烯酸树脂具备化学稳定性好、粘附力强、耐老化等优点。
所述聚氨酯采用水性聚氨酯，所述水性聚氨酯的制备过程：以2,6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG1500)、乙二醇、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料按摩尔比为1.5:1.2:1:1.7制备得到预聚体，然后加入丙烯酸羟乙酯(HEA)对预聚体的端-NCO进行封端，反应1-2h；降温至35-40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应10-15min；加入二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和水进行乳化30-60min，得到丙烯酸羟乙酯(HEA)封端的混有TPGDA的水性聚氨酯乳液；接着升温至70-80℃，加入引发剂，使TPGDA与HEA的双键打开聚合得到丙烯酸酯与水性聚氨酯共聚改性的乳液。其中所述引发剂为偶氮二异丁腈，添加量占所述丙烯酸羟乙酯(HEA)封端的混有TPGDA的水性聚氨酯乳液重量的1-2％。
所述石墨烯采用化学气相沉积法制成，化学气相沉积法简称CVD法，所述CVD法分为常规CVD法和等离子体增强CVD法。本发明中的所述石墨烯采用常规CVD法制得。
所述增稠剂采用聚丙烯酰胺。水性涂料由于树脂微粒被水分子充分分割，通常呈稀溶液状，贮存和施工会受影响，易发生分水和颜料沉底现象，施工易发生流挂。增稠剂是一种流变助剂，不仅可以使涂料增稠，防止施工中出现流挂现象，而且能赋予涂料优异的机械性能和贮存稳定性。所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮或多元胺酰胺类。所述消泡剂为聚硅氧烷。
所述涂料的基体为改性丙烯酸树脂和聚氨酯混合反应形成。所述抗静电涂料的导电原理为：采用性能优异的石墨烯为导电填料，以改性丙烯酸树脂和聚氨酯为成膜树脂，两者复合制备形成，使所述涂料既具有导电功能，同时也具备高聚物的优异性能。
此外，另一实施例还提供一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350-400W的功率下超声1-2h，然后在5000-6000转/分的状态下离心混合50-60min，然后继续添加分散剂，继续超声1-2h，离心混合50-60min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、聚氨酯，加热至60-70℃，然后在3000-4000转/分的状态下离心混合3-4h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。此外，制备过程中可以添加助剂或选择不添加助剂，所述助剂可以选择有机抗静电剂，其添加量为涂料重量百分比的0.3～3。
抗静电剂是一些具有表面活性剂特性的物质，其结构特点是具有亲水基和亲油基，抗静电剂添加于涂料基体树脂中或涂覆于涂料表层，从而消除了材料表面积累的电荷。抗静电剂的添加可以使所述涂料的抗静电性能更佳，避免有机硅没有完全在树脂基体上形成导电网格或某些网格没连接上从而导致的电荷积累的情况。其他助剂还可以为丁苯橡胶，改善涂料的耐磨性。
此外，为了增强所述抗静电涂料的导电性能，可以考虑在得到的抗静电涂料继续添加一定量的有导电能力的金属粉末，例如铜粉、锌粉等，其添加量为涂料重量百分比的0.5～5，目的为了利用金属离子的导电性进一步改善涂料的抗静电能力，优化涂料性能。
本实施例制备方法中的原料组分的添加顺序，离心机的转速，以及超声时间的控制均是在充分利用了各原料组分之间的物理化学性质的前提下，为了得到性能最优异的所述抗静电涂料，通过该制备工艺步骤制备得到的所述抗静电涂料具有抗静电性能优异，稳定性好，抗静电性能持久，涂膜性能好，易涂膜，耐磨性强等优点。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例提出一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，原料组分上增加铜粉，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002584135960000061
Figure GDA0002584135960000071
本实施例还提供一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在375W的功率下超声1.5h，然后在5500转/分的状态下离心混合55min，然后继续添加分散剂，继续超声1.5h，离心混合55min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、聚氨酯，加热至65℃，然后在3500转/分的状态下离心混合3.5h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。
(4)在所得抗静电涂料中一边添加铜粉，一边进行搅拌，添加完成后，将混合物在2000转/分的状态下进行离心混合1h，静置30min，得到所述抗静电涂料。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例提出一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002584135960000072
Figure GDA0002584135960000081
本实施例还提供一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350W的功率下超声2h，然后在5000转/分的状态下离心混合60min，然后继续添加分散剂，继续超声2h，离心混合60min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、聚氨酯，加热至70℃，然后在3000转/分的状态下离心混合4h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。
实施例4
在实施例1的基础上，本实施例提出一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
Figure GDA0002584135960000082
本实施例还提供一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将去离子水、增稠剂、少许分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在400W的功率下超声1h，然后在6000转/分的状态下离心混合50min，然后继续添加分散剂，继续超声1h，离心混合50min，重复4-5次，得到混合分散液。
(3)待步骤(2)混合得到的混合物静置至泡沫完全消失后，向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、聚氨酯，加热至60℃，然后在4000转/分的状态下离心混合3h，混合均匀后冷却至室温，得到抗静电涂料。
表一为实施例2-4制备的抗静电涂料的技术指标：
表一
Figure GDA0002584135960000091
由表一可知，采用本发明所述的抗静电涂料的配方以及制备方法制备得到的所述抗静电涂料，具有低电阻率、高附着力、韧性好、抗氧老化性能良好和耐冲击的优点。此外，对比实施例2与实施例3、4可知，在实施例1的涂料组分基础上添加铜粉，大大优化了所述抗静电涂料的导电性能，并且其他抗拉伸、耐老化等能力几乎不受影响。
综上所述，本发明提供了一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，通过利用有机硅和环氧树脂改性丙烯酸树脂，大大提高丙烯酸树脂的耐溶剂性、耐高低温性能、耐氧化老化性能，使制备抗静电涂料的原料基体性能优异且稳定，在与石墨烯混合制备涂料后，不再产生团聚，稳定性更高，导电性能更佳，既保持高聚物的优异特点：耐磨性、耐久性、耐溶性等，又具备石墨烯的导电性能，同时抗氧老化性能良好，具有高效节能、环保无污染的优点。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明书中详细图示和描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。

Claims (1)

1.一种水性丙烯酸树脂抗静电涂料，其特征在于，按重量百分比计，包括如下原料：改性丙烯酸树脂：40-60，石墨烯：5-15，聚氨酯：10-20，去离子水：10-30，增稠剂：3-5，分散剂：3-5，消泡剂：3-5；
其中，所述改性丙烯酸树脂由甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丁醇以及改性物质在引发剂的作用下经反应而成，且所述改性物质为有机硅、环氧树脂，所述有机硅为丙烯基三甲氧基硅烷，所述环氧树脂为环氧树脂E-51、E-44、E-20、E-12中任一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；所述石墨烯为采用化学气相沉积法制成；所述增稠剂为聚丙烯酰胺；所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮或多元胺酰胺类；所述消泡剂为聚硅氧烷；
所述改性丙烯酸树脂的制备过程为：在装有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中加入正丁醇和环氧E-51，准备妥当后用光照照射烧瓶中的混合溶液1h，接着搅拌，搅拌速度为400-500r/min，加热至回流温度80℃，整个过程利用保护气体做保护，所述保护气体为惰性气体,然后加入预制的混合溶液B，所述混合溶液B为甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯基三甲氧基硅烷和引发剂按比例4:3:2:0.2:0.8混合均匀的溶液，控制搅拌速度700-1000r/min，反应1-2h后，再加入少量引发剂和正丁醇，继续搅拌0.5-1.5h，然后保温4h，温度控制在60-70℃，之后加入丁醇胺，调节pH在7-7.5之间，最后得到所述改性丙烯酸树脂；
所述聚氨酯采用水性聚氨酯，所述水性聚氨酯的制备过程：以2,6-甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇、乙二醇、二羟甲基丙酸为原料按摩尔比为1.5:1.2:1:1.7制备得到预聚体，然后加入丙烯酸羟乙酯对预聚体的端-NCO进行封端，反应1-2h；降温至35-40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应10-15min；加入二缩三丙二醇二丙烯酸酯和水进行乳化30-60min，得到丙烯酸羟乙酯封端的混有二缩三丙二醇二丙烯酸酯的水性聚氨酯乳液；接着升温至70-80℃，加入引发剂，使二缩三丙二醇二丙烯酸酯与丙烯酸羟乙酯的双键打开聚合得到丙烯酸酯与水性聚氨酯共聚改性的乳液，且所述引发剂为偶氮二异丁腈，添加量占所述丙烯酸羟乙酯封端的混有二缩三丙二醇二丙烯酸酯的水性聚氨酯乳液重量的1-2％；
所述水性丙烯酸树脂抗静电涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分，备用；
(2)将所述去离子水、增稠剂、部分分散剂和消泡剂加入到制得的石墨烯中混合搅拌，在350-400W的功率下超声1-2h，然后在5000-6000r/min的状态下离心混合50-60min，然后继续添加剩余部分的分散剂，继续超声1-2h，离心混合50-60min，重复4-5次，得到混合分散液；
(3)向所述混合分散液中加入改性丙烯酸树脂、聚氨酯，加热至60-70℃，然后在3000-4000r/min的状态下离心混合3-4h，混合均匀后冷却至室温，得到所述抗静电涂料。
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