CN110885399B - 一种丙烯酸乳液粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种丙烯酸乳液粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，包括如下重量份数的组成，甲基丙烯酸甲酯25‑30、丙烯酸5‑8份、丙烯酸丁酯30‑45份、苯乙烯10‑16份、十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚5‑10份、过硫酸铵0.5‑2份、环氧树脂改性剂3‑8份、1,2‑二（三乙氧基硅基）乙烯3‑8份、碳酸氢钠1‑3份、去离子水100‑150份、改性纳米二氧化硅5‑10份。本发明制备的胶粘剂具有如下有益效果：（1）采用‑Si‑C‑C‑Si‑结构的有机硅对丙烯酸树脂进行改性，显著提升了其耐湿性；（2）环氧树脂改性使其涂抹性、丰满度、光泽、硬度等综合性能更为优越；（3）本发明采用双亲作用的改性纳米二氧化硅表面可以形成聚合壳层提高了力学性能。

Description

一种丙烯酸乳液粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘合剂技术领域，具体涉及一种有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂技术领域。
背景技术
丙烯酸酯乳液胶粘剂由于具有耐气候性、耐老化性、抗氧化性和断裂伸长率较高、粘接强度高、粘接层的内应力大、耐水性佳、环境友好等一系列优点，广泛应用于玻璃、陶瓷、纤维、水泥、木材、橡胶、塑料、金属、纸张、生物组织等的粘接密封和固定。由于它的制备工艺简单，产品类型丰富多样，成为发展最快的胶种之一。
丙烯酸乳液胶粘剂主要包括单体、乳化剂、促进剂组成。单体是乳液聚合体系中最重要的组分，单体的种类和用量决定着乳液聚合物的物理力学性能、化学性能、粘接性能和施工性能等。针对聚合物乳液的某一具体用途，合理选择单体是至关重要的。丙烯酸类共聚物乳液的单体一般为(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸烷基(C1～C8)酯，又可分为软单体、硬单体和功能性单体等3类；乳化剂是乳液聚合体系中主要组分之一，它对乳液聚合过程和产品的最终稳定性具有重要的影响。按照乳化剂分子中亲水基团性质的不同可将乳化剂分成4类，即阴离子型乳化剂(如十二烷基硫酸钠SDS、十二烷基苯磺酸钠SDBS等)、阳离子型乳化剂、非离子型乳化剂及两性乳化剂。引发剂的种类和用量会直接影响产品的产量和质量，并影响聚合反应速率、粒径大小和分子质量。乳液聚合的引发剂分成热分解引发剂和氧化还原引发剂等2类。然而现有粘接剂还存在粘接强度低、粘度低等不足，仍需继续对其配方组成和制备方法进行改性。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂及其制备方法，具体研究方案如下：
一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，包括如下重量份数的组成，甲基丙烯酸甲酯25-30、丙烯酸5-8份、丙烯酸丁酯30-45份、苯乙烯10-16份、十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚5-10份、过硫酸铵0.5-2份、环氧树脂改性剂3-8份、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯3-8份、碳酸氢钠1-3份、去离子水100-150份、改性纳米二氧化硅5-10份；
所述1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯，为有机硅改性剂，结构如下：
Figure BDA0002288812530000021
该结构在无机硅氧网络中引入-Si-C-C-Si-有机桥联结构，可极大的抑制-Si-O-Si-结构在水汽环境中的水解与重排，可有效提高其耐水性能。
所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯为共聚单体；
所述十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚为阴/非离子型复合乳化剂，二者质量比为3.45︰1，该配比下阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂具有较好的协同效果；
所述过硫酸铵为引发剂；所述碳酸氢钠为缓冲剂；
环氧树脂改性剂为分子量小于500的小分子量环氧树脂预聚物，分子量过大会使改性后的丙烯酸酯中环树脂链段过长，乳液的分散性变差。通过在环氧树脂分子链的两端引入丙烯基不饱和双键，然后与其它单体共聚，使得环氧树脂的各种优良性能(如粘附力强、化学稳定性好及热稳定性好等)在改性丙烯酸树脂中得到充分发挥，使其涂抹性、丰满度、光泽、硬度等综合性能优于一般的丙烯酸树脂。
所述改性纳米二氧化硅表面修饰了烷基磺酸和烷基链，使其具有两亲性，可以更好的分散于乳液中而不沉降。
所述改性纳米二氧化硅的制备方法，将裸球二氧化硅用5％稀硝酸浸泡12h后，200℃下烘干；将烘干的二氧化硅分散于环己烷、对甲苯磺酸钠、硅烷偶联剂(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷和丙基三甲氧基硅烷的混合物中，80℃下加热回流反应4h，洗涤烘干；然后将30％的双氧水与上述所得颗粒以质量比60:1在40℃下加热搅拌24h，使颗粒表面的硫醇氧化为磺酸基团，洗涤烘干后再将0.8mol/L的硫酸与颗粒以质量比60:1在室温下搅拌24h进行酸化，过滤洗涤后烘干制得改性纳米二氧化硅。
本发明还提供一种所述环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将一定量的去离子水、乳化剂加入反应釜中充分搅拌20min，使乳化剂和去离子水形成均一乳状液；
(2)将环氧树脂溶解到聚合单体中，然后缓慢滴加到高速搅拌的步骤(1)所得乳状液中，高速分散制备预乳化液。
(3)将一定量的去离子水、部分引发剂、乳化剂、碳酸氢钠缓冲剂依次加入反应釜中，高速分散，并升高温度到80-84℃，在15min内滴加10％的预乳化液，滴加完毕后保温反应30min得种子乳液；
(4)向种子乳液中滴加余下预乳化液和引发剂，滴加完毕后升高温度到85-90℃，保温反应1h，然将至室温，加氨水调节pH到7-8之间，出料。
本发明的有益效果在于：(1)采用-Si-C-C-Si-结构的有机硅对丙烯酸树脂进行改性，显著提升了其耐湿性；(2)环氧树脂改性使其涂抹性、丰满度、光泽、硬度等综合性能更为优越；(3)本发明采用双亲作用的改性纳米二氧化硅表面可以形成聚合壳层提高了力学性能。(4)本发明所述乳液的工艺简单，产品储存期长。
具体实施方式
下面以实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例所用有机硅改性剂为1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯，结构如下：
Figure BDA0002288812530000041
所述改性纳米二氧化硅表面修饰了烷基磺酸和烷基链，使其具有两亲性，可以更好的分散于乳液中而不沉降。所述改性纳米二氧化硅的制备方法，具体制备如下：
将裸球二氧化硅10g用5％稀硝酸浸泡12h后，200℃下烘干；将烘干的二氧化硅分散于环己烷(1000mL)、对甲苯磺酸钠(70mg)、硅烷偶联剂(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷(8mL)和丙基三甲氧基硅烷(30mL)的混合物中，80℃下加热回流反应4h，洗涤烘干；然后将30％的双氧水与上述所得颗粒以质量比60:1在40℃下加热搅拌24h，使颗粒表面的硫醇氧化为磺酸基团，洗涤烘干后再将0.8mol/L的硫酸与颗粒以质量比60:1在室温下搅拌24h进行酸化，过滤洗涤后烘干制得改性纳米二氧化硅。
所述十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚为阴/非离子型复合乳化剂，二者质量比为3.45︰1。
实施例1.
本实施例提供一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，包括如下重量份数的组成，甲基丙烯酸甲酯28份、丙烯酸6份、丙烯酸丁酯40份、苯乙烯13份、十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚复合物6份、过硫酸铵1份、环氧树脂改性剂5份、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯5份、碳酸氢钠2份、去离子水100份、改性纳米二氧化硅6份；
所述环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将配方70％的去离子水700mL、25％的复合乳化剂15g加入反应釜中充分搅拌20min，使乳化剂和去离子水形成均一乳状液；
(2)将环氧树脂溶解到甲基丙烯酸甲酯280g、丙烯酸60g、丙烯酸丁酯400g、苯乙烯130g，然后缓慢滴加到高速搅拌的步骤(1)所得乳状液中，高速分散制备预乳化液；
(3)将剩余70％量的去离子水300mL、15％引发剂1.5g、剩余75％乳化剂45g、碳酸氢钠缓冲剂20g依次加入反应釜中，高速分散，并升高温度到80-84℃，在15min内滴加10％的预乳化液，滴加完毕后保温反应30min得种子乳液；
(4)向种子乳液中滴加余下预乳化液和引发剂8.5g，滴加完毕后升高温度到85-90℃，保温反应1h，然将至室温，加氨水调节pH到7-8之间，出料。
实施例2.
本实施例提供一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，包括如下重量份数的组成，甲基丙烯酸甲酯7、丙烯酸6份、丙烯酸丁酯38份、苯乙烯15份、十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚7份、过硫酸铵2份、环氧树脂改性剂6份、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯4份、碳酸氢钠2份、去离子水120份、改性纳米二氧化硅6份；本实施例制备方法同实施例1。
实施例3.
一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，包括如下重量份数的组成，甲基丙烯酸甲酯28、丙烯酸8份、丙烯酸丁酯43份、苯乙烯12份、十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚9份、过硫酸铵1.5份、环氧树脂改性剂5份、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯4份、碳酸氢钠2份、去离子水140份、改性纳米二氧化硅7份；本实施例制备方法同实施例1。
对本发明实施例制备的粘合剂分别制备成膜后，依据GB/T1040-1992测量胶膜的拉伸强度；以金属作为基材，依据GB/T2791-1995测定T型剥离强度；将制备的胶膜在水中浸泡14h，测量其吸水率，具体结果如表1所示：由表中数据可见，本发明制备的改性丙烯酸乳液具有较高的力学性能和耐水性能。
表1.环氧树脂有机硅改性丙烯酸粘合剂性能比较
Figure BDA0002288812530000071
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，包括如下重量份数的组成，甲基丙烯酸甲酯25-30、丙烯酸5-8份、丙烯酸丁酯30-45份、苯乙烯10-16份、十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚5-10份、过硫酸铵0.5-2份、环氧树脂改性剂3-8份、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯3-8份、碳酸氢钠1-3份、去离子水100-150份、改性纳米二氧化硅5-10份；其特征在于所述1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯，为有机硅改性剂，结构如下：
Figure FDA0003042179600000011
该结构在无机硅氧网络中引入-Si-C-C-Si-有机桥联结构；
所述改性纳米二氧化硅的制备方法包括如下步骤：将裸球二氧化硅用5％稀硝酸浸泡12h后，200℃下烘干；将烘干的二氧化硅分散于环己烷、对甲苯磺酸钠、硅烷偶联剂(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷和丙基三甲氧基硅烷的混合物中，80℃下加热回流反应4h，洗涤烘干；然后将30％的双氧水与上述所得颗粒以质量比60:1在40℃下加热搅拌24h，使颗粒表面的硫醇氧化为磺酸基团，洗涤烘干后再将0.8mol/L的硫酸与颗粒以质量比60:1在室温下搅拌24h进行酸化，过滤洗涤后烘干制得改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅表面修饰了烷基磺酸和烷基链，使其具有两亲性，可以更好的分散于乳液中而不沉降。
3.根据权利要求1所述一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，其特征在于，十二烷基苯磺酸钠/烷基酚聚氧乙烯醚为阴/非离子型复合乳化剂，二者质量比为3.45︰1。
4.根据权利要求1所述一种环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂，其特征在于，环氧树脂改性剂为分子量小于500的小分子量环氧树脂预聚物。
5.一种权利要求1-4中任一项所述环氧树脂有机硅改性丙烯酸乳液粘合剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将一定量的去离子水、乳化剂加入反应釜中充分搅拌20min，使乳化剂和去离子水形成均一乳状液；
(2)将环氧树脂溶解到聚合单体中，然后缓慢滴加到高速搅拌的步骤(1)所得乳状液中，高速分散制备预乳化液；
(3)将一定量的去离子水、部分引发剂、乳化剂、碳酸氢钠缓冲剂依次加入反应釜中，高速分散，并升高温度到80-84℃，在15min内滴加10％的预乳化液，滴加完毕后保温反应30min得种子乳液；
(4)向种子乳液中滴加余下预乳化液和引发剂，滴加完毕后升高温度到85-90℃，保温反应1h，然后降至室温，加氨水调节pH到7-8之间，出料。
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Applicant after: XINFENG GHILLIE ELECTRIC MATERIALS CO.,LTD.

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Denomination of invention: An acrylic lotion adhesive and its preparation method

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Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Xinfeng County Sub branch

Pledgor: XINFENG GHILLIE ELECTRIC MATERIALS CO.,LTD.

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