CN109161227A - 一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及色料技术领域，具体涉及一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，该陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法包括：步骤一、配制活性剂溶液；步骤二、处理原材料粉体；步骤三、烧成；步骤四、气流粉碎。由于先利用气流磨进行研磨处理原材料粉体，原材料粉体经气流磨处理，颗粒得到细化、分布更均匀；然后在气流研磨粉碎细化的过程中将活性剂水溶液雾化到原材料粉体对其表面改性处理，进而使原材料粉体团聚降低，分散均匀性提高，便于粉体混合，提高配合料的均匀性，经研磨和表面处理的原材料粉体合成的红棕色料具有更完整的晶体以及更小的晶界，研磨后制备的墨水颗粒微观形貌均匀得到提高，研磨能耗更低，墨水的沉淀更少，发色强度和稳定性得到提高。

Description

一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法
技术领域
本发明涉及色料技术领域，具体涉及一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术自2008年进入中国，经历了几年的高速成长期，到2015年步入成熟期，国产化墨水和设备也占据了大部分市场。陶瓷墨水的制备是将色料与溶剂混合经砂磨机研磨分散，待色料研磨至所需粒度后停止，然后进行稀释调配达到墨水所需要的性能指标，一般情况要求色料粒度达到1μm以下才符合喷墨墨水打印要求。这种方法具有制备工艺简单，成本低，有利于实现产业化和色料发色相对较稳定等优点。
随着喷墨技术的快速发展，喷墨打印用的专用色料还是一片空白，红棕色陶瓷墨水因其颜色沉着、稳重、古朴而被大量用在釉面砖和仿古砖上。目前陶瓷喷墨用的红棕色料还是采用传统固相合成方法生产的釉用色料，可以基本满足喷墨用颜色要求，其存在的问题是墨水红调不高，黄调偏高，颜色偏浅，从而严重影响产品图案的效果；也存在高温发色不稳定，颗粒微观不均匀以及颗粒球形化差、对喷头磨损大以及墨水沉淀快堵塞设备供墨系统和喷头等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，该一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法所制得的陶瓷喷墨用红棕色料具有红调较高、黄调较低、颜色深、色料颗粒均匀且颗粒球形化好的优点，进而能避免喷头磨损或堵塞的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
提供一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成活性剂水溶液；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将雾化处理的原材料粉体研磨至一定粒径，制得表面处理的细化原材料；
步骤三、烧成：将步骤二制得的表面处理的细化原材料烧制成色料；
步骤四、气流粉碎：将步骤三烧制成的色料经气流粉碎至一定粒径，即制得所述陶瓷喷墨用红棕色料；
所述步骤一中，所述活性剂为无机电解质、高分子分散剂或表面活性剂中的一种或任意两种以上的组合物；
所述步骤二中，所述将雾化处理的原材料粉体研磨处理至粒径为D50＝1.5±0.5μm；
所述步骤四中，将步骤三烧制成的色料经气流粉碎至粒径为：D50≤3.0μm，D97≤5.0μm。
上述技术方案中，所述无机电解质为三聚磷酸钠或硅酸钠盐中的一种或两种。
上述技术方案中，所述高分子分散剂为脂肪酸酯、聚酰胺或芳烃衍生物类中的一种或任意两种以上的组合物。
上述技术方案中，所述表面活性剂为阴离子型油酸钠、聚丙烯酸钠盐类、阳离子型不饱和多元酸的聚酰胺盐、阳离子型不饱和多元酸的多元铵盐的改性物、非离子型活性剂中的一种或任意两种以上的组合物。
上述技术方案中，所述阳离子型不饱和多元酸的多元铵盐的改性物为油铵C17H33CH2NH3 +OOCH3 -。
上述技术方案中，所述非离子型活性剂为聚乙二醇和多元醇醚类不带电的长链化合物的烷基酯醚类。
上述技术方案中，所述步骤一中，所述活性剂水溶液的质量浓度为10％～20％。
上述技术方案中，所述步骤二中，所述原材料粉体为Cr2O3粉体、Fe2O3粉体或ZnO粉体中的一种或任意两种以上的组合物。
上述技术方案中，所述步骤二中，所述雾化液体占所述原材料粉体的重量百分比为0.5％～2％。
上述技术方案中，所述步骤三中，所述烧成温度为1200℃～1300℃，保温时间为6h～10h。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，由于先利用气流磨进行研磨处理原材料粉体，原材料粉体经气流磨处理，颗粒得到细化、分布更均匀；然后在气流研磨粉碎细化的过程中将活性剂水溶液雾化到原材料粉体对其表面改性处理，进而使得原材料粉体团聚降低，分散均匀性提高，便于粉体混合，提高配合料的均匀性，经研磨和表面处理的原材料粉体合成的红棕色料具有更完整的晶体以及更小的晶界，研磨后制备的墨水颗粒微观形貌均匀得到了提高，研磨能耗更低，墨水的沉淀更少，发色强度和稳定性得到提高。
(2)本发明提供的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，具有方法简单，生产成本低，并能够适用于工业化大规模生产的特点。
附图说明
图1是对比例1中原材料粉体未经处理合成的色料SEM照片图。
图2是实施例1中ZnO粉体处理后色料SEM照片图。
图3是实施例1中色料研磨成墨水后的SEM照片图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为10％～20％的活性剂水溶液；其中，活性剂为无机电解质、高分子分散剂或表面活性剂中的一种或任意两种以上的组合物；
其中，无机电解质为三聚磷酸钠或硅酸钠盐中的一种或两种；高分子分散剂为脂肪酸酯、聚酰胺或芳烃衍生物类中的一种或任意两种以上的组合物；
其中，表面活性剂为阴离子型油酸钠、聚丙烯酸钠盐类、阳离子型不饱和多元酸的聚酰胺盐和多元铵盐的改性物、非离子型活性剂中的一种或任意两种以上的组合物。
其中，阳离子型不饱和多元酸的聚酰胺盐和多元铵盐的改性物为油铵C17H33CH2NH3 +OOCH3 -；
其中，非离子型活性剂为聚乙二醇和多元醇醚类不带电的长链化合物的烷基酯醚类。
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将带有雾化液体的原材料粉体研磨处理至粒径为D50＝1.5±0.5μm，制得表面处理的细化原材料；其中，原材料粉体为Cr2O3粉体、Fe2O3粉体或ZnO粉体中的一种或任意两种以上的组合物；其中，雾化液体占原材料粉体的重量百分比为0.5％～2％；
步骤三、烧成：将步骤二制得的表面处理的细化原材料烧制成色料；本实施例中，烧成温度为1200℃，保温时间为9h；其中，具体升温路线是：由室温经4h～5h升温至1200℃，然后保温9h，然后自然冷却至室温，全程24h左右；
步骤四、气流粉碎：将步骤三烧制成的色料经气流粉碎至粒径为：D50≤3.0μm，D97≤5.0μm，即制得陶瓷喷墨用红棕色料。
实施例1。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为15％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为无机电解质，无机电解质为三聚磷酸钠；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝1.5μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为ZnO粉体；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为1％；
步骤三、烧成：将步骤二制得的表面处理的细化原材料进行烧制成色料；本实施例中，烧成温度为1200℃，保温时间为9h；其中，具体升温路线是：由室温经4h～5h升温至1200℃，然后保温9h，然后自然冷却至室温，全程24h左右；
步骤四、气流粉碎：将步骤三烧制成的色料经气流粉碎至粒径为：D50≤3.0μm，D97≤5.0μm，即制得陶瓷喷墨用红棕色料。
实施例2。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为10％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为表面活性剂；表面活性剂为聚丙烯酸钠盐类9300；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝1μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为Fe2O3粉体；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为0.5％；
步骤三和步骤四同实施例1。
实施例3。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为20％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为表面活性剂，表面活性剂为阳离子型不饱和多元酸的聚酰胺盐801；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝2μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为Cr2O3粉体；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为2％；
步骤三和步骤四同实施例1。
实施例4。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为15％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为高分子分散剂；高分子分散剂为脂肪酸酯；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝1.2μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为Fe2O3粉体和ZnO粉体的组合物；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为0.8％；
步骤三和步骤四同实施例1。
实施例5。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为18％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为无机电解质和高分子分散剂的组合物；无机电解质为三聚磷酸钠和硅酸钠盐的组合物；高分子分散剂为脂肪酸酯；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝1.8μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为Cr2O3粉体和Fe2O3粉体的组合物；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为1.2％；
步骤三和步骤四同实施例1。
实施例6。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为12％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为高分子分散剂和表面活性剂的组合物；高分子分散剂为脂肪酸酯和聚酰胺的组合物；表面活性剂为阳离子型不饱和多元酸的多元铵盐的改性物；阳离子型不饱和多元酸的多元铵盐的改性物为油铵C17H33CH2NH3 +OOCH3 -；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝1.1μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为Cr2O3粉体和ZnO粉体的组合物；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为1.7％；
步骤三和步骤四同实施例1。
实施例7。
一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成质量浓度为16％的活性剂水溶液；本实施例中，活性剂为无机电解质和表面活性剂的组合物；无机电解质为硅酸钠盐；表面活性剂为非离子型活性剂；非离子型活性剂为聚乙二醇和多元醇醚类不带电的长链化合物的烷基酯醚类。
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨处理至的粒径为D50＝1.7μm，制得表面处理的细化原材料；本实施例中，原材料粉体为Cr2O3粉体、Fe2O3粉体和ZnO粉体的组合物；雾化液体占原材料粉体的重量百分比为1.3％；Cr2O3粉体、Fe2O3粉体和ZnO粉体之间的重量百分比均分别为30％～35％，Cr2O3粉体的重量百分比为35％，Fe2O3粉体的重量百分比为35％，ZnO粉体的重量百分比为30％；
步骤三和步骤四同实施例1。
对比例1。
该对比例1与上述实施例1至7不同的是，将Cr2O3粉体、Fe2O3粉体和ZnO粉体不经步骤一和步骤二，直接进行步骤三和步骤四制得色料，其中，Cr2O3粉体的重量百分比为35％，Fe2O3粉体的重量百分比为35％，ZnO粉体的重量百分比为30％。
实验：
墨水制备打印和颜色对比：将上述实施例1至实施例7制得的陶瓷喷墨用红棕色料，以及对比例1制得的色料进行墨水制备打印和颜色对比实验，实验数据如下：
墨水制备：与常规墨水制备工艺过程一样，选用上述的红棕色料,制备的墨水性能：D50＝0.45，固含量45％；
研磨好的墨水经喷墨打印机打印到砖坯釉面上对比墨水的发色性能
喷墨机：新景泰打印机CPM-210/5,喷头XAAR1001GS6，打印灰度70％；
检测墨水发色的面釉配方：钾钠长石45％,煅烧高岭土15％,烧滑石5％,方解石5％,氧化锌1％,硅酸锆13％,石英16％；
烧成温度条件：辊道窑1200度，保温40分钟；
颜色测试仪型号：COLOOR READER CR-10PLUS。
其中，用Lab色彩模型来标识墨水的发色状态，L表示亮度，a表示从红色至绿色的范围，+是红色，-是绿色；b表示从黄色至蓝色的范围，+是黄色，-是蓝色。
其中，利用实施例1至实施例7制得的陶瓷喷墨用红棕色料，以及对比例1制得的色料分别制得的墨水的发色性能数据，请见表1。
表1粉体粒径和合成色料后墨水的发色结果
从上述表1的实验数据可知，原材料粉体通过气流磨研磨和表面改性处理后，合成的色料墨水的发色有了很大的提高，L值降低，颜色变深，红值a提高，黄值b降低，红黄值之比增加了5％～8％，另外，全部处理较部分处理原材料的色料发色也有一定的提高。
另外，从图2与图1对比，可以看出经过气流磨研磨和表面改性处理后的色料，色料微观形貌更均匀，晶体大小更一致，这样的色料更适合用来制备墨水，色料的发色强度也显著提高；从图3可以看出，原材料粉体改性后色料制备成的墨水颗粒均匀，边角较圆滑，流动性更好，研磨到同样粒径所需时间更短，可大大提高墨水的内在质量，降低生产能耗，降低滤芯的消耗量，减少墨水沉淀和延长使用寿命。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、配制活性剂溶液：将活性剂溶解于水中，配制成活性剂水溶液；
步骤二、处理原材料粉体：将原材料粉体利用气流磨进行研磨处理，在气流研磨粉碎过程中通过喷嘴将步骤一制得的活性剂水溶液雾化到原材料粉体的研磨腔，并将喷有雾化液体的原材料粉体研磨至一定粒径，制得表面处理的细化原材料；
步骤三、烧成：将步骤二制得的表面处理的细化原材料烧制成色料；
步骤四、气流粉碎：将步骤三烧制成的色料经气流粉碎至一定粒径，即制得所述陶瓷喷墨用红棕色料；
所述步骤一中，所述活性剂为无机电解质、高分子分散剂或表面活性剂中的一种或任意两种以上的组合物；
所述步骤二中，所述将喷有雾化液体的原材料粉体研磨至的粒径为D50＝1.5±0.5μm；
所述步骤四中，将步骤三烧制成的色料经气流粉碎至的粒径为：D50≤3.0μm，D97≤5.0μm。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述无机电解质为三聚磷酸钠或硅酸钠盐中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述高分子分散剂为脂肪酸酯、聚酰胺或芳烃衍生物类中的一种或任意两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为阴离子型油酸钠、聚丙烯酸钠盐类、阳离子型不饱和多元酸的聚酰胺盐、阳离子型不饱和多元酸的多元铵盐的改性物、非离子型活性剂中的一种或任意两种以上的组合物。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述阳离子型不饱和多元酸的多元铵盐的改性物为油铵C17H33CH2NH3 +OOCH3 -。
6.根据权利要求4所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述非离子型活性剂为聚乙二醇和多元醇醚类不带电的长链化合物的烷基酯醚类。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述活性剂水溶液的质量浓度为10％～20％。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述原材料粉体为Cr2O3粉体、Fe2O3粉体或ZnO粉体中的一种或任意两种以上的组合物。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述雾化液体占所述原材料粉体的重量百分比为0.5％～2％。
10.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨用红棕色料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述烧成温度为1200℃～1300℃，保温时间为6h～10h。
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