CN111534152A - 一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料、其制备方法及陶瓷喷墨打印用墨水 - Google Patents

一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料、其制备方法及陶瓷喷墨打印用墨水 Download PDF

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Abstract

本发明涉及喷墨打印技术领域，具体涉及一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料、其制备方法及陶瓷喷墨打印用墨水，该制备方法包括如下步骤：（1）取超细氧化铝悬浮液在容器内高速搅拌，与相应钴盐、铁盐、铬盐的水溶液混合，继续搅拌，采用pH调节剂调节体系pH值至7‑10，反应2‑5h，得到混合物A；（2）将混合物A静置，除去分层水，水洗沉淀物至水洗水电导率＜1000μS/cm，经烘干、煅烧后过筛得超细氧化铝为核心的核层结构Al2O3@CoFe2‑xCrxO4（0≤x≤1）耐高温黑色色料。本发明的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能，其制备方法操作控制方便，生产效率高，生产成本低。

Description

一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料、其制备方法及陶瓷喷 墨打印用墨水
技术领域
本发明涉及喷墨打印技术领域，具体涉及一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料、其制备方法及陶瓷喷墨打印用墨水。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术发展至今，得到了大量的应用，技术水平也不断提升。从瓷砖设计角度看，灰白黑产品已经流行起来，灰白黑风格已经大量用于全抛釉、仿古砖，瓷片产品，造成黑色墨水用量加大，但目前市面现有黑色墨水在釉料配方或烧成温度有点波动时，容易出现色料过烧问题，产生大量气泡，产品抛光后形成细小的白色针孔，严重影响产品的质量。因此，非常有必要研制解决该问题的耐高温黑色色料。
目前的黑色陶瓷墨水用的色料大多采用固相法合成，黑色色料多采用氧化钴、氧化铬、氧化镍和氧化铁按配方比例混合均匀后在高于1250℃下长时间保温制备而成，该方法所用原料中氧化钴、氧化铬、氧化镍价格昂贵，并且会导致环境污染，色料生产过程能耗极高，色料颗粒分布广，墨水生产研磨时间长，墨水性能欠佳，并且研磨成墨水后发色不纯正，也会存在以上过烧问题产生缺陷。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料及其制备方法，本发明制得的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能，解决了现有技术中黑色墨水在使用过程中，如釉料配方的波动或烧成温度的波动，黑色墨水容易出现针孔、气泡等过烧问题，其制备方法操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，适合大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、取超细氧化铝悬浮液在容器内高速搅拌，分别依次滴加相应钴盐、铁盐、铬盐的水溶液，继续搅拌1-3h，采用pH调节剂调节体系pH值至7-10，反应2-5h，得到混合物A；
（2）、将步骤（1）得到的混合物A静置，除去分层水，水洗沉淀物2-3次至水洗水的电导率＜1000μS/cm，经烘干、煅烧后过筛得超细氧化铝为核心的核层结构Al2O3@CoFe2-xCrxO4（0≤x≤1）耐高温黑色色料。
本发明制得的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能，解决了现有技术中黑色墨水在使用过程中，如釉料配方的波动或烧成温度的波动，黑色墨水容易出现针孔、气泡等过烧问题；而将氧化铝和黑色色料直接机械混合后制备墨水，墨水耐高温性能提高，但发色变化巨大，发色倾向于墨绿色。本发明既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能。
本发明陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，操作控制方便，生产效率高，生产成本低，通过严格控制各步骤及条件参数，适合大规模工业化生产，制得的产品质量稳定，综合性能优越。
进一步的，所述步骤（2）中，所述水洗沉淀物的烘干温度为95-105℃，煅烧温度为1000-1150℃，煅烧时间为2-5h。
进一步的，所述步骤（1）中，超细氧化铝悬浮液包括如下重量份的原料：氧化铝28-32份、水性超分散剂8-10份、去离子水59-63份。
进一步的，所述氧化铝为煅烧α氧化铝和白刚玉微粉中的至少一种。本发明采用的煅烧α氧化铝和白刚玉微粉具有良好的耐高温性，且在超细氧化铝悬浮液中分散性好，制得的超细氧化铝悬浮液稳定性好，既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能。
进一步的，所述水性超分散剂为BYK-190、BYK-182、Tego-755W和Tego-655W中的至少一种。本发明通过采用上述水性超分散剂，有助于形成均一、稳定的超细氧化铝悬浮液，使制得的黑色色料具有优异的着色、耐高温性能和储存稳定性。
进一步的，所述超细氧化铝悬浮液的制备方法包括如下步骤：按比例将氧化铝、水性超分散剂和去离子水混合，通过采用纳米砂磨机制备得到超细氧化铝悬浮液。
进一步的，所述超细氧化铝悬浮液D50=0.07-0.1μm，D99≤0.2μm。本发明通过采用上述技术方案将氧化铝作为核层结构的核心，并与其他原料相配合，保证色料的耐高温性能，并将超细氧化铝悬浮液的粒径控制在0.2μm以内，合成色料颗粒细小，只需经过短时间研磨分散即可制得墨水，色料核层结构中的核心部分仍没有被破坏，且可以使色料保持良好的发色。
进一步的，所述钴盐、铁盐、铬盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化盐。pH调节剂为氨水或氢氧化钠水溶液。
进一步的，所述耐高温黑色色料中，按照摩尔比，n(Al2O3):n(CoFe2-xCrxO4)为0.06-0.4:1。
本发明采用的钴盐、铁盐、铬盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化盐，克服了现有技术中采用氧化钴、氧化铬、氧化镍和氧化铁导致的生产成本高、导致环境污染，色料生产过程能耗极高，色料颗粒分布广，墨水生产研磨时间长，墨水性能欠佳，并且研磨成墨水后发色不纯正以及过烧问题。
本发明还提供一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料，所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料由上述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法制备而成。
本发明还提供一种陶瓷喷墨打印用墨水，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括上述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料。进一步的，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括如下质量百分比的原料：黑色色料38-42%、月桂酸异丙酯20-24%、矿物油33-37%、超分散剂2-4%，制得墨水粒度D50控制在0.29-0.31μm。更进一步的，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括如下质量百分比的原料：黑色色料40%、月桂酸异丙酯22%、矿物油35%、超分散剂3%，制得墨水粒度D50控制在0.29-0.31μm。本发明制得的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能，解决了现有技术中黑色墨水在使用过程中，如釉料配方的波动或烧成温度的波动，黑色墨水容易出现针孔、气泡等过烧问题。
本发明的有益效果在于：本发明将氧化铝作为核层结构的核心，并与其他原料相配合，保证色料的耐高温性能，其制备方法将超细氧化铝悬浮液的粒径控制在0.2μm以内，合成色料颗粒细小，只需经过短时间研磨分散即可制得墨水，色料核层结构中的核心部分仍没有被破坏，且可以使色料保持良好的发色。本发明陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，操作控制方便，生产效率高，生产成本低，通过严格控制各步骤及条件参数，制得的产品质量稳定，综合性能优越，适合大规模工业化生产；本发明制得的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能，解决了现有技术中黑色墨水在使用过程中，如釉料配方的波动或烧成温度的波动，黑色墨水容易出现针孔、气泡等过烧问题。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
本实施例中，一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、取超细氧化铝悬浮液在容器内高速搅拌，分别依次滴加FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、CrCl3·6H2O混合后，按照摩尔比，n(Al2O3):n(CoFeCrO4)为0.2:1称量，继续搅拌2h，采用氨水调节体系pH值至8.5，反应5h，得到混合物A；
（2）、将步骤（1）得到的混合物A静置除去分层水，水洗沉淀物3次至水洗水的电导率＜1000μS/cm，经烘干、煅烧后过筛得超细氧化铝为核心的核层结构Al2O3@CoFeCrO4耐高温黑色色料。
进一步的，所述步骤（2）中，所述水洗沉淀物的烘干温度为100℃，煅烧温度为1080℃，煅烧时间为4h。
进一步的，所述步骤（1）中，超细氧化铝悬浮液包括如下重量份的原料：氧化铝30份、BYK-190 9份、去离子水61份。所述氧化铝为煅烧α氧化铝。
进一步的，所述超细氧化铝悬浮液的制备方法包括如下步骤：按比例将煅烧α氧化铝、水性超分散剂和去离子水混合，将煅烧α氧化铝使用纳米砂磨机研磨至D50=0.09μm，D99=0.15μm，制备得到超细氧化铝悬浮液。
本实施例还提供一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料，所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料由上述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法制备而成。
实施例2
本实施例中，一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、取超细氧化铝悬浮液在容器内高速搅拌，分别依次滴加Fe(NO3)3•9H2O、Co(NO3)2•6H2O、Cr(NO3)3•9H2O混合后，按照摩尔比，n(Al2O3):n(CoFe0.8Cr1.2O4)为0.1:1称量，继续搅拌1h，采用氢氧化钠水溶液调节pH至9.5，反应4h，得到混合物A；
（2）、将步骤（1）得到的混合物A静置除去分层水，水洗沉淀物3次至水洗水的电导率＜1000μS/cm，经烘干、煅烧后过筛得超细氧化铝为核心的核层结构Al2O3@CoFe0.8Cr1.2O4耐高温黑色色料。
进一步的，所述步骤（2）中，所述水洗沉淀物的烘干温度为100℃，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为5h。
进一步的，所述步骤（1）中，超细氧化铝悬浮液包括如下重量份的原料：氧化铝30份、Tego-755W 9份、去离子水61份。所述氧化铝为煅烧α氧化铝。
进一步的，所述超细氧化铝悬浮液的制备方法包括如下步骤：按比例将煅烧α氧化铝、水性超分散剂和去离子水混合，将煅烧α氧化铝使用纳米砂磨机研磨至D50=0.1μm，D99=0.19μm，制备得到超细氧化铝悬浮液。
本实施例还提供一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料，所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料由上述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法制备而成。
实施例3
本实施例中，一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、取超细氧化铝悬浮液在容器内高速搅拌，分别依次滴加FeCl3•6H2O、CoSO4•7H2O、Cr2(SO4)3•6H2O混合后，按照摩尔比，n(Al2O3):n(CoFe1.2Cr0.8O4)为0.2:1称量，继续搅拌3h，采用采用氢氧化钠水溶液调节体系pH值至8，反应3h，得到混合物A；
（2）、将步骤（1）得到的混合物A静置除去分层水，水洗沉淀物3次至水洗水电导率＜1000μS/cm，经烘干、煅烧后过筛得超细氧化铝为核心的核层结构Al2O3@CoFe1.2Cr0.8O4耐高温黑色色料。
进一步的，所述步骤（2）中，所述水洗沉淀物的烘干温度为100℃，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为5h。
进一步的，所述步骤（1）中，超细氧化铝悬浮液包括如下重量份的原料：氧化铝30份、BYK-182 9份、去离子水61份。所述氧化铝为白刚玉微粉。
进一步的，所述超细氧化铝悬浮液的制备方法包括如下步骤：按比例将白刚玉微粉、水性超分散剂和去离子水混合，将白刚玉微粉使用纳米砂磨机研磨至D50=0.08μm，D99=0.15μm，制备得到超细氧化铝悬浮液。
本实施例还提供一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料，所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料由上述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法制备而成。
实施例4
本实施例中， 所述步骤（2）中，所述水洗沉淀物的烘干温度为105℃，煅烧温度为1120℃，煅烧时间为5h。所述步骤（1）中，超细氧化铝悬浮液包括如下重量份的原料：煅烧α氧化铝18份、白刚玉微粉10份、Tego-655W 4份、BYK-1904份、去离子水59份。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
本实施例中，一种陶瓷喷墨打印用墨水，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括实施例1所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料。更进一步的，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括如下质量百分比的原料：黑色色料40%、月桂酸异丙酯22%、矿物油35%、超分散剂3%，制得墨水粒度D50控制在0.29-0.31μm。所述超分散剂为BYK-190。
实施例6
本实施例中，一种陶瓷喷墨打印用墨水，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括实施例2所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料。更进一步的，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括如下质量百分比的原料：黑色色料38%、月桂酸异丙酯23%、矿物油37%、超分散剂2%，制得墨水粒度D50控制在0.29-0.31μm。所述超分散剂为Tego-755W。
实施例7
本实施例中，一种陶瓷喷墨打印用墨水，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括实施例3所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料。更进一步的，所述陶瓷喷墨打印用墨水包括如下质量百分比的原料：黑色色料42%、月桂酸异丙酯21%、矿物油33%、超分散剂4%，制得墨水粒度D50控制在0.29-0.31μm。所述超分散剂为BYK-182。
采用实施例1-3的黑色色料制得的墨水与市面某进口黑色墨水对比釉面发色与釉面缺陷情况，如下表所示：
编号 发色 釉面抛光后
实施例1 L* 43 a* 0.2 b* 0.2 釉面光滑无针孔
实施例2 L* 41 a* 0.5 b* 0.4 釉面光滑无针孔
实施例3 L* 43.4 a* 0.1 b* 0.3 釉面光滑无针孔
对比墨水 L* 42.7 a* 0.7 b* 0.6 有密密麻麻白色小针孔
由上表可知，采用实施例1-3的黑色色料制得的墨水与进口墨水发色相当，但釉面比进口墨水好，因此，采用本发明黑色色料的墨水对于釉面的改善具有明显的效果。
检测方法如下：
1.将实施1-3制得的色料按照以下配方制备墨水：黑色色料40%、月桂酸异丙酯22%、矿物油35%、超分散剂3%；制得墨水粒度D50控制在0.29-0.31μm；
2.采用钠长石、烧土、石英等原材料配制发色面釉检测面釉按质量比，配方如下：SiO255%，Al2O3 16%，Na2O 4%，K2O 1%，CaO 8%，MgO 4%，ZnO 5%，烧失7%，将原材料按配比在原材料基础上添加羧甲基纤维素0.1%、三聚磷酸钠0.1%，按照料：球：水体积比为1:3:0.4，球磨一定时间成釉浆，将釉浆喷于坯体上，100℃干燥10min；
3.采用新景泰CPM-70110喷墨实验机在以上釉面上打印色块，打印墨量2 g/m2，打印墨水后施透明抛釉，并于1200℃下烧成，采用Konica Minolta CR-10 plus测试发色性能并观察釉面缺陷情况。
注：L*表示亮度（Luminosity），a*表示从洋红色至绿色的范围，b*表示从黄色至蓝色的范围，a*和b*的值域都是由+127至-128。本发明制得的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料既可保证黑色墨水的正常发色，又可以提高墨水的耐高温性能，解决了现有技术中黑色墨水在使用过程中，如釉料配方的波动或烧成温度的波动，黑色墨水容易出现针孔、气泡等过烧问题。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、取超细氧化铝悬浮液在容器内搅拌，与相应钴盐、铁盐、铬盐的水溶液混合，继续搅拌，采用pH调节剂调节体系pH值至7-10，反应2-5h，得到混合物A；
（2）、将步骤（1）得到的混合物A静置，除去分层水，水洗沉淀物至水洗水的电导率＜1000μS/cm，经烘干、煅烧后过筛得超细氧化铝为核心的核层结构Al2O3@CoFe2-xCrxO4（0≤x≤1）耐高温黑色色料。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述水洗沉淀物的烘干温度为95-105℃，煅烧温度为1000-1150℃，煅烧时间为2-5h。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，超细氧化铝悬浮液包括如下重量份的原料：氧化铝28-32份、水性超分散剂8-10份、去离子水59-63份。
4.根据权利要求3所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述氧化铝为煅烧α氧化铝和白刚玉微粉中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述水性超分散剂为BYK-190、BYK-182、Tego-755W和Tego-655W中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述超细氧化铝悬浮液的制备方法包括如下步骤：按比例将氧化铝、水性超分散剂和去离子水混合，通过采用纳米砂磨机制备得到超细氧化铝悬浮液。
7.根据权利要求3所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述超细氧化铝悬浮液D50=0.07-0.1μm，D99≤0.2μm。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法，其特征在于：所述耐高温黑色色料中，按照摩尔比，n(Al2O3):n(CoFe2-xCrxO4)为0.06-0.4:1。
9.一种陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料，其特征在于：权利要求1-8中任意一项所述陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料的制备方法制备而成。
10.一种陶瓷喷墨打印用耐高温墨水，其特征在于：包括权利要求9所述的陶瓷喷墨打印用耐高温黑色色料。
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