CN109160820A - 一种轻质耐火骨料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种轻质耐火骨料的制备方法，属于耐火材料技术领域。本发明以铝灰、铁屑作为原料，利用盐酸进行浸泡处理，获得金属离子，子啊利用添加剂的作用使金属离子进行絮凝，从而使原料形成了离子状态的混合，再加入海泡石，通过徐凝作用沉积在海泡石上，提高了流动性能，使用表面活性剂在球磨过程中，增加物料的活性，最后与其他原料进行混合，接着通过碳化硅增加强度，在煅烧过程中，海泥形成类陶瓷物质，对原料进行包裹负载，进一步提高了产品的强度，利用水解作用去除了氮化镁，形成孔隙，并且通过硼氢化钠增加了镍对产品孔隙的保护，进一步增加了力学性能。

Description

一种轻质耐火骨料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质耐火骨料的制备方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术
多孔轻质材料的成孔方法主要有颗粒堆积成孔工艺、燃烧物加入法、发泡法等。孙丽枫等通过加入成孔剂制备轻质镁铝尖晶石耐火材料，并研究添加轻烧氧化镁对其性能的影响。李淑静等以菱镁矿、生矾土为原料，通过原位分解法制备轻质镁铝尖晶石耐火材料并研究了烧结温度对其性能的影响。W.Yan等以碱式碳酸镁、氢氧化铝为原料，通过高温原料分解制备轻质镁铝尖晶石耐火材料并研究工艺对其微观性能和机械性能的影响。发泡法具有材料气孔率高、生产成本低和工艺简单等优点，但是气孔结构难以控制。
吴朝齐等采用发泡法制备镁铝尖晶石轻质耐火骨料，以氧化铝微粉和电熔镁砂为原料，通过研究悬浮料浆系统中泡沫形成和泡沫稳定性的影响因素来分析试样的气孔结构，研究表明：对发泡剂加入量为0.5%（质量分数）、控制料浆温度为10℃时，这样的轻质耐火骨料适合作为隔热保温材料使用。但是实践中发现，其强度还是偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前轻质耐火骨料强度低的问题，本发明提供了一种轻质耐火骨料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种轻质耐火骨料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将盐酸与混合粉末按质量比6～8:3混合，超声震荡，再加入混合粉末质量8～12％的添加剂，在50～55℃下加热；
（2）在加热结束后，再加入混合粉末质量10～15％的海泡石，静置，趁热出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物、表面活性剂及乙醇溶液按质量比5～8:1:4放入球磨机中进行球磨，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取80～90份乙醇、50～60份醋酸丁酯、40～50份球磨物、14～17份氯化亚铁、10～13份碳化硅、6～9份助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，预热；
（4）待预热结束后，使用氨水调节pH至8.5～9.5，使用碳化硅等质量的镁条放入反应釜中进行燃烧，静置，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣、发泡剂及海泥比7～9:1:5混合均匀，煅烧，收集煅烧物，将煅烧物、混合液及硼氢化钠按质量比3～5:8:4搅拌，喷雾干燥，收集干燥物，粉碎，即得轻质耐火骨料。
所述步骤（1）中混合粉末为铝灰、铁屑按质量比4～6:5混合均匀，放入铝灰质量10倍的水中搅拌，静置，去除漂浮杂质，过滤，干燥，即得混合粉末。
所述步骤（1）中添加剂为聚丙烯酸钠、乙二胺四乙酸按质量比3～6:1混合而成。
所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基胺丙酸盐、椰油酰胺丙基甜菜碱中的任意一种。
所述步骤（3）中助剂为尿素、碳酸氢铵中的任意一种。
所述步骤（4）中发泡剂为偶氮二甲酰胺与碳酸氢钠按质量比3:1～3混合而成。
所述步骤（5）中混合液为乙二胺、硫酸镍、乙醇溶液按质量比3～5:2:7混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以铝灰、铁屑作为原料，利用盐酸进行浸泡处理，获得金属离子，子啊利用添加剂的作用使金属离子进行絮凝，从而使原料形成了离子状态的混合，再加入海泡石，通过徐凝作用沉积在海泡石上，提高了流动性能，使用表面活性剂在球磨过程中，增加物料的活性，最后与其他原料进行混合，通过氯化亚铁与铁离子的作用，形成了纳米磁性颗粒，进行颗粒沉积，并且利用发泡剂的作用在煅烧过程中形成了泡沫铝，并对纳米磁性颗粒进行包裹，接着通过碳化硅增加强度，并且利用镁条燃烧产生氮化镁对物料进行调节，在煅烧过程中，海泥形成类陶瓷物质，对原料进行包裹负载，进一步提高了产品的强度，利用水解作用去除了氮化镁，形成孔隙，并且通过硼氢化钠增加了镍对产品孔隙的保护，进一步增加了力学性能。
具体实施方式
混合粉末为铝灰、铁屑按质量比4～6:5混合均匀，放入铝灰质量10倍的水中搅拌30min，静置1h，除漂浮杂质，过滤，干燥，即得混合粉末。
添加剂为聚丙烯酸钠、乙二胺四乙酸按质量比3～6:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基胺丙酸盐、椰油酰胺丙基甜菜碱中的任意一种。
助剂为尿素、碳酸氢铵中的任意一种。
发泡剂为偶氮二甲酰胺与碳酸氢钠按质量比3:1～3混合而成。
混合液为乙二胺、硫酸镍、乙醇溶液按质量比3～5:2:7混合而成。
一种轻质耐火骨料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）0.4mol/L盐酸与混合粉末按质量比6～8:3混合均匀，超声震荡10min，再加入混合粉末质量8～12％的添加剂，在50～55℃下加热2h；
（2）在加热结束后，再加入混合粉末质量10～15％的海泡石，静置1h，趁热出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物、表面活性剂及乙醇溶液按质量比5～8:1:4放入
球磨机中以600r/min进行球磨30min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取80～90份乙醇、50～60份醋酸丁酯、40～50份球磨物、14～17份氯化亚铁、10～13份碳化硅、6～9份助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在70℃预热2h；
（4）待预热结束后，使用氨水调节pH至8.5～9.5，使用碳化硅等质量的镁条放入反应釜中进行燃烧，在燃烧结束后，静置3h，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣、发泡剂及海泥比7～9:1:5混合均匀，在700～800℃煅烧2h，收集煅烧物，将煅烧物、混合液及硼氢化钠按质量比3～5:8:4搅拌2h，喷雾干燥，收集干燥物，粉碎，即得轻质耐火骨料。
混合粉末为铝灰、铁屑按质量比4:5混合均匀，放入铝灰质量10倍的水中搅拌30min，静置1h，除漂浮杂质，过滤，干燥，即得混合粉末。
添加剂为聚丙烯酸钠、乙二胺四乙酸按质量比3:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基胺丙酸盐。
助剂为尿素。
发泡剂为偶氮二甲酰胺与碳酸氢钠按质量比3:1混合而成。
混合液为乙二胺、硫酸镍、乙醇溶液按质量比3:2:7混合而成。
一种轻质耐火骨料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）0.4mol/L盐酸与混合粉末按质量比6:3混合均匀，超声震荡10min，再加入混合粉末质量8％的添加剂，在50℃下加热2h；
（2）在加热结束后，再加入混合粉末质量10％的海泡石，静置1h，趁热出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物、表面活性剂及乙醇溶液按质量比5:1:4放入球磨机中以600r/min进行球磨30min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取80份乙醇、50份醋酸丁酯、40份球磨物、14份氯化亚铁、10份碳化硅、6份助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在70℃预热2h；
（4）待预热结束后，使用氨水调节pH至8.5，使用碳化硅等质量的镁条放入反应釜中进行燃烧，在燃烧结束后，静置3h，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣、发泡剂及海泥比7:1:5混合均匀，在700℃煅烧2h，收集煅烧物，将煅烧物、混合液及硼氢化钠按质量比3:8:4搅拌2h，喷雾干燥，收集干燥物，粉碎，即得轻质耐火骨料。
混合粉末为铝灰、铁屑按质量比55混合均匀，放入铝灰质量10倍的水中搅拌30min，静置1h，除漂浮杂质，过滤，干燥，即得混合粉末。
添加剂为聚丙烯酸钠、乙二胺四乙酸按质量比51混合而成。
表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
助剂为碳酸氢铵。
发泡剂为偶氮二甲酰胺与碳酸氢钠按质量比3:2合而成。
混合液为乙二胺、硫酸镍、乙醇溶液按质量比4:2:7混合而成。
一种轻质耐火骨料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）0.4mol/L盐酸与混合粉末按质量比7:3混合均匀，超声震荡10min，再加入混合粉末质量10％的添加剂，在53℃下加热2h；
（2）在加热结束后，再加入混合粉末质量13％的海泡石，静置1h，趁热出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物、表面活性剂及乙醇溶液按质量比7:1:4放入球磨机中以600r/min进行球磨30min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取85份乙醇、55份醋酸丁酯、45份球磨物、16份氯化亚铁、12份碳化硅、7份助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在70℃预热2h；
（4）待预热结束后，使用氨水调节pH至9.0，使用碳化硅等质量的镁条放入反应釜中进行燃烧，在燃烧结束后，静置3h，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣、发泡剂及海泥比8:1:5混合均匀，在75℃煅烧2h，收集煅烧物，将煅烧物、混合液及硼氢化钠按质量比4:8:4搅拌2h，喷雾干燥，收集干燥物，粉碎，即得轻质耐火骨料。
混合粉末为铝灰、铁屑按质量比6:5混合均匀，放入铝灰质量10倍的水中搅拌30min，静置1h，除漂浮杂质，过滤，干燥，即得混合粉末。
添加剂为聚丙烯酸钠、乙二胺四乙酸按质量比6:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基胺丙酸盐。
助剂为碳酸氢铵。
发泡剂为偶氮二甲酰胺与碳酸氢钠按质量比3:3混合而成。
混合液为乙二胺、硫酸镍、乙醇溶液按质量比5:2:7混合而成。
一种轻质耐火骨料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）0.4mol/L盐酸与混合粉末按质量比8:3混合均匀，超声震荡10min，再加入混合粉末质量12％的添加剂，在55℃下加热2h；
（2）在加热结束后，再加入混合粉末质量15％的海泡石，静置1h，趁热出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物、表面活性剂及乙醇溶液按质量比8:1:4放入球磨机中以600r/min进行球磨30min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取90份乙醇、60份醋酸丁酯、50份球磨物、17份氯化亚铁、13份碳化硅、9份助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在70℃预热2h；
（4）待预热结束后，使用氨水调节pH至9.5，使用碳化硅等质量的镁条放入反应釜中进行燃烧，在燃烧结束后，静置3h，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣、发泡剂及海泥比9:1:5混合均匀，在800℃煅烧2h，收集煅烧物，将煅烧物、混合液及硼氢化钠按质量比5:8:4搅拌2h，喷雾干燥，收集干燥物，粉碎，即得轻质耐火骨料。
对比例根据文献“发泡法制备轻质耐火骨料”,《玻璃与搪瓷》,第40 卷第3 期，所记载的最佳实施方式用发泡法制备轻质耐火骨料。
对实施例1～3与对比例的轻质耐火骨料进行检测，按照对比例中的方法对试样的气孔率，抗压强度性能进行测试，结果如表1。
表1
气孔率（％） 抗压强度（MPa）
实施例1 68 58
实施例2 72 62
实施例3 66 59
对比例 59 18
综上可得，本发明制备的轻质耐火骨料具有较好的性能。

Claims (7)

1.一种轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将盐酸与混合粉末按质量比6～8:3混合，超声震荡，再加入混合粉末质量8～12％的添加剂，在50～55℃下加热；
（2）在加热结束后，再加入混合粉末质量10～15％的海泡石，静置，趁热出料，冷冻干燥，将冷冻干燥物、表面活性剂及乙醇溶液按质量比5～8:1:4放入球磨机中进行球磨，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取80～90份乙醇、50～60份醋酸丁酯、40～50份球磨物、14～17份氯化亚铁、10～13份碳化硅、6～9份助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，预热；
（4）待预热结束后，使用氨水调节pH至8.5～9.5，使用碳化硅等质量的镁条放入反应釜中进行燃烧，静置，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣、发泡剂及海泥比7～9:1:5混合均匀，煅烧，收集煅烧物，将煅烧物、混合液及硼氢化钠按质量比3～5:8:4搅拌，喷雾干燥，收集干燥物，粉碎，即得轻质耐火骨料。
2.根据权利要求1所述的轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合粉末为铝灰、铁屑按质量比4～6:5混合均匀，放入铝灰质量10倍的水中搅拌，静置，去除漂浮杂质，过滤，干燥，即得混合粉末。
3.根据权利要求1所述的轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加剂为聚丙烯酸钠、乙二胺四乙酸按质量比3～6:1混合而成。
4.根据权利要求1所述的轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基胺丙酸盐、椰油酰胺丙基甜菜碱中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中助剂为尿素、碳酸氢铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中发泡剂为偶氮二甲酰胺与碳酸氢钠按质量比3:1～3混合而成。
7.根据权利要求1所述的轻质耐火骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中混合液为乙二胺、硫酸镍、乙醇溶液按质量比3～5:2:7混合而成。
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