CN108558361A - 用粉煤灰、电石渣制备的气孔率可调多孔陶瓷及制备方法 - Google Patents
用粉煤灰、电石渣制备的气孔率可调多孔陶瓷及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于陶瓷材料领域，涉及一种利用粉煤灰、电石渣制备的气孔率可调的多孔陶瓷及制备方法。本发明以工业固废粉煤灰、电石渣为原料，添加少量高岭土和钾长石作为烧结助剂，经压制烧结，得到多孔陶瓷。当添加总量为10%的高岭土和钾长石时，固废掺比可高达90%，大大提高了工业固废，尤其是粉煤灰、电石渣在配料中的比例，实现以废治废资源化综合利用、拓展循环经济产业链的目的。所得多孔陶瓷的总气孔率为30%‑52%，体积密度为1.2g/cm3‑1.8g/cm3，吸水率为20%‑40%，压碎强度为0.2MPa‑14MPa，可用于过滤，保温，隔音等方面。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，尤其涉及一种用粉煤灰、电石渣制备的气孔率可调多孔陶瓷及制备方法。
背景技术
随着我国社会现代化工业的快速发展，产生了大量的固体废弃物，其中粉煤灰和电石渣产生量逐年增加，压占土地，污染环境，给社会经济发展、自然环境保护造成沉重的负担。充分利用这些废弃物对提高资源利用效率，发展循环经济，建设节约型社会、保护环境，造福人类具有十分重要的意义。但目前我国工业固体废弃物再利用主要以临时道路和地坪填埋，烧结制备水泥熟料，烧结制砖等简单的再加工处理的方式利用，被利用的工业固体废弃物的种类和生成产品的适用范围都很有限。
粉煤灰的主要化学成份是SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、硫化物等。电石渣是电石制备乙炔后得到的固体废渣，主要化学成份是Ca(OH)2，同时还含有SiO2、Al2O3及少量的CaCO3、Fe2O3、MgO、碳渣等杂质。
多孔陶瓷是指经过特殊成型和高温烧结工艺制备的一种具有较多孔洞的无机非金属材料，具有耐高温，耐酸、碱腐蚀，开口气孔率高、比表面积大、孔结构可控等特点，因而在吸附、分离、过滤、分散、渗透、换热、隔热、吸声、隔音、载体、传感以及生物医学等方面都有着广泛的应用。商业化的多孔陶瓷主要以SiO2、A12O3、SiC、莫来石为主要化工原料，这些材料价格相对较高且制备工艺复杂，限制了多孔陶瓷在许多方面的推广和应用。
因为粉煤灰和电石渣的主要化学成分与商业化的多孔陶瓷具有相似的成分，所以利用粉煤灰和电石渣等工业固体废弃物完全可以作为制备多孔陶瓷的原料。国内外已经有研究人员开展了一些相关的研究工作。
CN107628819A公开了一种利用镁渣、粉煤灰、电石渣制备含黄长石相的多孔材料的方法，利用镁渣、粉煤灰、电石渣掺杂经过高温烧结制备含黄长石相的多孔材料，不仅达到以废治废的目的，并且制得的多孔材料，可用于隔音，保温，过滤等领域，拓展了工业固体废弃物再利用的应用领域，但粉煤灰和电石渣的掺比总和较小，最高仅为65%左右。
CN107500799A公开了一种轻质污泥、粉煤灰多孔陶瓷的制备方法，以城市污泥原料、一级粉煤灰、淀粉、CaCO3、膨润土为原料经注浆成型后脱模、烧结。该发明将从污水厂取出的污泥直接投入生产，省去了一个干燥筛分的过程，降低了成本，制备过程操作简单，制备的陶瓷气孔率大，大大提高了制备污泥/粉煤灰多孔陶瓷的效率。但该方法造孔剂和添加剂的掺入比例较大。
CN104211427A公开了一种以粉煤灰、纸浆废液为原料制备的多孔陶瓷。该多孔陶瓷较为大量地消耗了粉煤灰，可用于各种介质的精密过滤与分离，高压气体排气消音等。但该多孔陶瓷添加了造孔剂、粘结剂、添加剂等，总量达到了30-48%。
CN104291853A公开了一种循环硫化床粉煤灰陶瓷及其制备方法。以循环硫化床粉煤灰、激发剂、造孔剂和粘结剂为原料，混合球磨，化学激发，干压成型，高温烧结得到多孔陶瓷。该方法尽管消耗了一定量的粉煤灰，但激发剂和造孔剂的用量较大，分别为30-70%和5-30%。
由上述文献和专利可见，目前利用粉煤灰制备的多孔陶瓷材料，其原料中工业固废的掺比量小，且同时需消耗造孔剂，粘结剂，激发剂，稳定剂及其他添加剂等；其制备工艺复杂，流程长，可变因素多，操作难度大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的一个目的在于提供一种利用粉煤灰、电石渣制备的气孔率可调多孔陶瓷，另一个目的是提供一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的制备方法，该方法以粉煤灰、电石渣为主要原料，以电石渣中的氢氧化钙或碳酸钙为造孔剂，添加高岭土和钾长石为烧结助剂制备多孔陶瓷。本发明在深入研究粉煤灰、电石渣成分特性的基础上，提出了由这两种固体废弃物掺杂制备多孔材料的方法，大量消耗工业固废，固废掺比高达90%，且不外加造孔剂和粘结剂，所得多孔陶瓷根据其总气孔率、体积密度和压碎强度，视使用条件要求，可用于高温烟气过滤、污水过滤等方面，拓宽了工业固废再利用制品的应用领域。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调的多孔陶瓷的方法，其特征在于，取粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石，加工处理成混合粉，然后压制成型，最后烧结，得到多孔陶瓷。
进一步，所述一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调的多孔陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
S1. 配料：将粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石按质量比40-90:1-50:1-10:1-50投料；
S2. 加工处理：将配好的料加工处理成粒径为1μm -100μm均匀混合粉；
S3. 压制成型：将混合粉压制成型，成型压力为10 MPa - 250 MPa，保压时间为30s -60s；
S4. 烧结：在升温速率为3℃/min-15℃/min，烧结温度为1000℃-1100℃，保温时间为120 min -720min条件下烧结，随炉冷却，得多孔陶瓷。
进一步，步骤S1中，所述粉煤灰︰电石渣︰高岭土︰钾长石的质量比为50-85:2-40:2-8:3-40。
优选的，所述粉煤灰︰电石渣︰高岭土︰钾长石的质量比为60-80:3-30:3-6:5-30。
进一步，步骤S2中，所述加工处理方法为将粉煤灰、电石渣、高岭土和钾长石在混合前或混合过程中进行粉碎。本领域技术人员公知，常用的粉碎方法都可用于本发明，粉碎方法包括但不限于：挤压粉碎、挤压-剪切粉碎、劈裂粉碎、冲击粉碎等，可以采用的粉碎装置包括但不限于：颚式破碎机、柱磨、雷蒙磨、钢球磨、立磨、棒磨、冲旋破碎机、锤式破碎机等。
进一步，步骤S2中，所述粉煤灰、电石渣、高岭土和钾长石混合粉的粒径为5μm -50μm。
进一步，步骤S3中，所述压制成型方法包括但不限于冷等静压成型、模压成型。
优选的，所述压制成型方法为模压成型，成型压力为78MPa-98MPa。
进一步，步骤S4中，所述保温时间为180min-300min；所述烧结方式为高温无压烧结。
进一步，步骤S4中，所述升温方式具体为：室温至300℃，升温速率为5℃/min； 300℃以上，升温速率为10℃/min。
本发明所采用的另一个技术方案为采用上述方法制备得到的多孔陶瓷。所述多孔陶瓷的总气孔率为30%-52%，体积密度为1.2g/cm3-1.8g/cm3，吸水率为20%-40%，压碎强度为0.2MPa-14MPa。
优选的，所述多孔陶瓷的总气孔率为30%-40%，体积密度为1.5g/cm3-1.7g/cm3，吸水率为20%-25%，压碎强度为4MPa-10MPa。
采用上述方法制备的多孔陶瓷，其总气孔率可以通过调整原料中粉媒灰和电石渣的配比，改变电石渣的用量来调节，增加电石渣的用量，利用电石渣分解后的造孔作用可以增加气孔率；采用上述方法制备的多孔陶瓷，可用于过滤，保温，隔音，拓宽了工业固废再利用制品的应用领域。根据多孔陶瓷的总气孔率、体积密度和压碎强度，视使用条件要求，可用于过滤，保温，隔音等方面。例如，过滤对所用材料的压碎强度要求不高，当根据本发明方法制备的多孔陶瓷，总气孔率和吸水率较高时，可用做过滤材料；隔音或保温对所用材料的压碎强度要求较高，当根据本发明方法制备的多孔陶瓷料，压碎强度在10MPa以上时，可用作隔音或保温材料。
本发明中所用术语“总气孔率”是指闭口气孔率与开口气孔率之和。
本发明中所用术语“体积密度”是多孔材料不含游离水的质量与其总体积（包括材料的实占体积和全部孔隙所占体积）之比值。
本发明中所用术语“吸水率”是指多孔材料中所有开口气孔所吸收的水的质量与其干燥材料的质量之比值。
其中总气孔率、体积密度和吸水率的测定方法采用阿基米德法。
本发明与现有技术相比，具备如下有益效果。
1. 本发明以工业固废—粉煤灰、电石渣为原料，添加高岭土和钾长石，作为烧结助剂，经压制烧结，得到可用于过滤的多孔陶瓷材料。固废掺比高达90%，其中当电石渣掺比为1%时粉煤灰的掺比可达90%，当粉煤灰的掺比为40%时电石渣的掺比可达50%，大大提高了工业固废，尤其是粉煤灰、电石渣在配料中的比例，达到了“以废治废”资源化综合利用，拓展循环经济产业链的目的。
2. 本发明利用电石渣中的氢氧化钙及碳酸钙为造孔剂。因为电石渣中的氢氧化钙和碳酸钙，在烧结过程中分解生成H2O和CO2，形成烧成材料中的气孔，可充当造孔剂，所以不需额外添加造孔剂，降低了配料的复杂性，并大大提高了工业固废在配料中的比例。
3. 本发明工艺简单，原料廉价易得，生产成本低，易于规模化生产。
4. 本发明所制得的多孔陶瓷，根据其总气孔率、体积密度和压碎强度，视使用条件要求，可用于过滤，保温，隔音等方面，拓宽了工业固废再利用制品的应用领域。
5. 本发明制备的多孔陶瓷，其总气孔率可以通过调整原料中粉媒灰和电石渣的配比来调节，降低粉煤灰配比的同时提高电石渣的配比，可使多孔陶瓷的总气孔率增大，反之，可使多孔陶瓷的总气孔率减少。
6. 按本技术方案生产的产品样品，经后续分析测试，证明采用本发明技术方案，生产的多孔陶瓷，总气孔率在30%以上，吸水率在20%以上，压碎强度在0.2MPa-14MPa，能够达到预期的技术效果。
综上所述，本发明提供的利用工业固体废弃物制备多孔陶瓷的方法克服了现有技术存在的工业固体废弃物再利用中对粉煤灰、电石渣的综合利用不充分、工业固废的掺比量小，同时需消耗造孔剂、粘结剂、激发剂、稳定剂及其他添加剂等，及现有技术制备工艺复杂、流程长、可变因素多、操作难度大等缺点；本发明具有固废掺比高、不需额外添加造孔剂、工艺简单、所得陶瓷可用于隔音、保温、过滤等方面，拓宽了工业固废再利用制品的应用领域的优点。
附图说明
图1为由实施例2所得多孔陶瓷的扫描电镜微观形貌图；
图2为由实施例2所得多孔陶瓷的物相图；
图3为由实施例4所得多孔陶瓷的扫描电镜微观形貌图；
图4为由实施例4所得多孔陶瓷的物相图；
图5为由实施例6所得多孔陶瓷的扫描电镜微观形貌图；
图6为由实施例6所得多孔陶瓷的物相图；
图7为多孔陶瓷的生产工艺流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明以粉煤灰、电石渣为主要原料，以电石渣中的氢氧化钙或碳酸钙为造孔剂，添加高岭土和钾长石为烧结助剂。本发明方法的工艺流程图如图7所示。粉煤灰来自宁夏神华甲醇厂，电石渣来自于宁夏某电厂。粉煤灰和电石渣的化学成分，分别见表1、表2。高岭土和钾长石为化学试剂，高岭土的主要成分为Al2O3·2SiO2·2H2O，钾长石的主要成分为64.7wt.% SiO2、18.4 wt.% Al2O3、16.9 wt.% K2O。
实施例1
(1) 粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石四种物料按照质量比85:5:5:5（85%︰5%︰5%︰5%）取200g；
(2)用震荡球磨机将四种渣料进行混合，粉碎，使粒径为30μm，混合时间为40s；
(3)将混合均匀的粉体放置于模具之中模压成型，成型压力为63MPa，保压时间为60s；
(4)将成形后样品放置于马弗炉内进行高温无压烧结，升温速率：室温至300 ℃，5 ℃/min，300 ℃至1050 ℃，10 ℃/min，烧结温度为1050 ℃，保温时间为240 min，烧结完成，静置于马弗炉内自然冷却；
(5)样品进行后续分析测试。
经测定，由实施例1制备所得多孔陶瓷的压碎强度为10.89MPa，烧蚀率为6.58%，吸水率为21.90%，体积密度为1.67g/cm3，总气孔率为36.52%。其中，多孔陶瓷的烧蚀率、吸水率、体积密度、气孔率的具体检测结果见表3。
实施例2
(1) 粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石四种物料按照质量比80:5:5:10（80%︰5%︰5%︰10%）取200g；
(2)用震荡球磨机将四种渣料进行混合，粉碎，使粒径为25μm，混合时间为40s；
(3)将混合均匀的粉体放置于模具之中模压成型，成型压力为41MPa，保压时间为60s；
(4)将成形后样品放置于马弗炉内进行高温无压烧结，升温速率：室温至300 ℃，5 ℃/min，300 ℃至1050 ℃，10 ℃/min，烧结温度为1050 ℃，保温时间为240 min，烧结完成，静置于马弗炉内自然冷却；
(5)样品进行后续分析测试。
经测定，由实施例2所得多孔陶瓷的最小孔径为80 nm，平均孔径为194 nm，气体渗透率为9.6 cm3/(cm2·s·bar)，空气通量为50.35 m3/m2·h。所得多孔陶瓷的压碎强度为9.5MPa，烧蚀率为8.89%，吸水率为22.49%，体积密度为1.66 g/cm3，总气孔率为37.34%。其中，多孔陶瓷的烧蚀率、吸水率、体积密度、气孔率具体检测结果见表4。
由实施例2所得多孔陶瓷的扫描电镜微观形貌图见图1，所得多孔陶瓷的物相图见图2。
实施例3
(1) 粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石四种物料按照质量比70:5:5:20（70%︰5%︰5%︰20%）取200g；
(2)用震荡球磨机将四种渣料进行混合，粉碎，使粒径为35μm，混合时间为40s；
(3)将混合均匀的粉体放置于模具之中模压成型，成型压力为63MPa，保压时间为60s；
(4)将成形后样品放置于马弗炉内进行高温无压烧结，升温速率：室温至300 ℃，5 ℃/min，300 ℃至1050 ℃，10 ℃/min，烧结温度为1050 ℃，保温时间为240 min，烧结完成，静置于马弗炉内自然冷却；
(5)样品进行后续分析测试。
经测定，由实施例3所得多孔陶瓷的最小孔径为109 nm，平均孔径为214 nm，气体渗透率为15.17 cm3/(cm2·s·bar)，空气通量为101.82 m3/m2·h。所得多孔陶瓷的压碎强度为4.0MPa，烧蚀率为13.62%，吸水率为27.43%，体积密度为1.55 g/cm3，总气孔率为42.46%。其中，多孔陶瓷的烧蚀率、吸水率、体积密度、总气孔率的具体检测结果见表5。
实施例4
(1) 粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石四种物料按照质量比60:5:5:30（60%︰5%︰5%︰30%）取200g；
(2)用震荡球磨机将四种渣料进行混合，粉碎，使粒径为30μm，混合时间为40s；
(3)将混合均匀的粉体放置于模具之中模压成型，成型压力为30MPa，保压时间为60s；
(4)将成形后样品放置于马弗炉内进行高温无压烧结，升温速率：室温至300 ℃，5 ℃/min，300 ℃至1050 ℃，10 ℃/min，烧结温度为1050 ℃，保温时间为240 min，烧结完成，静置于马弗炉内自然冷却；
(5)样品进行后续分析测试。
经测定，由实施例4所得多孔陶瓷的最小孔径为123 nm，平均孔径为183 nm，气体渗透率为16.96 cm3/(cm2·s·bar)，空气通量为117.01 m3/m2·h。所得多孔陶瓷的压碎强度为1.79MPa，烧蚀率为17.68%，吸水率为31.34%，体积密度为1.46 g/cm3，总气孔率为45.91%。其中，多孔陶瓷的烧蚀率、吸水率、体积密度、总气孔率的具体检测结果见表6。
由实施例4所得多孔陶瓷的扫描电镜微观形貌图见图3，所得多孔陶瓷的物相图见图4。
实施例5
(1) 粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石四种物料按照质量比50:5:5:40（50%︰5%︰5%︰40%）取200g；
(2)用震荡球磨机将四种渣料进行混合，粉碎，使粒径为25μm，混合时间为40s；
(3)将混合均匀的粉体放置于模具之中模压成型，成型压力为120MPa，保压时间为60s；
(4)将成形后样品放置于马弗炉内进行高温无压烧结，升温速率：室温至300 ℃，5 ℃/min，300 ℃至1050 ℃，10 ℃/min，烧结温度为1050 ℃，保温时间为240 min，烧结完成，静置于马弗炉内自然冷却；
(5)样品进行后续分析测试。
经测定，由实施例5制备所得多孔陶瓷的压碎强度为0.7MPa，烧蚀率为22.27%，吸水率为36.3%，体积密度为1.34 g/cm3，总气孔率为48.46%。其中，烧蚀率、吸水率、体积密度、总气孔率的具体检测结果见表7。
实施例6
(1) 粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石四种物料按照质量比40:5:5:50（40%︰5%︰5%︰50%）取200g；
(2)用震荡球磨机将四种渣料进行混合，粉碎，使粒径为30μm，混合时间为40s；
(3)将混合均匀的粉体放置于模具之中模压成型，成型压力为63MPa，保压时间为60s；
(4)将成形后样品放置于马弗炉内进行高温无压烧结，升温速率：室温至300 ℃，5 ℃/min，300 ℃至1050 ℃，10 ℃/min，烧结温度为1050 ℃，保温时间为240 min，烧结完成，静置于马弗炉内自然冷却；
(5)样品进行后续分析测试。
经测定，由实施例6制备所得多孔陶瓷的压碎强度为0.29MPa，烧蚀率为26.38%，吸水率为40.0%，体积密度为1.26 g/cm3，总气孔率为50.52%。其中，多孔陶瓷的烧蚀率、吸水率、体积密度、总气孔率的具体检测结果见表8。
由实施例6所得多孔陶瓷的扫描电镜微观形貌图见图5，所得多孔陶瓷的物相图见图6。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非用以限制本发明的权利范围。任何以本申请专利范围所涵盖的权利范围实施的技术方案，或者任何熟悉本领域的技术人员，利用上述揭示的方法内容做出许多可能的变动和修饰的方案，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
S1. 配料：将粉煤灰、电石渣、高岭土、钾长石按质量比40-90:1-50:1-10:1-50投料；
S2. 加工处理：将配好的料加工处理成粒径为1μm -100μm均匀混合粉；
S3. 压制成型：将混合粉压制成型，成型压力为10 MPa - 250 MPa，保压时间为30s -60s；
S4. 烧结：在升温速率为3℃/min-15℃/min，烧结温度为1000℃-1100℃，保温时间为120 min -720min条件下烧结，随炉冷却，得多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述粉煤灰︰电石渣︰高岭土︰钾长石的质量比为50-85:2-40:2-8:3-40；步骤S2中，所述加工处理方法为将粉煤灰、电石渣、高岭土和钾长石在混合前或混合过程中进行粉碎，所述粉煤灰、电石渣、高岭土和钾长石混合粉的粒径为5μm -50μm。
3.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述粉煤灰︰电石渣︰高岭土︰钾长石的质量比为60-80:3-30:3-6:5-30。
4.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤S4中，所述保温时间为180min-300min，所述烧结方式为高温无压烧结。
5.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤S4中，所述烧结升温方式具体为：室温至300℃，升温速率为5℃/min；300℃以上，升温速率为10℃/min。
6.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤S3中，所述压制成型方法包括但不限于冷等静压成型、模压成型。
7.如权利要求5所述的一种利用粉煤灰、电石渣制备气孔率可调多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述压制成型方法为模压成型，成型压力为78MPa-98MPa。
8.由权利要求1-7任一所述方法制备的一种气孔率可调多孔陶瓷，其特征在于，所述多孔陶瓷的总气孔率为30%-52%，体积密度为1.2g/cm3-1.8g/cm3，吸水率为20%-40%，压碎强度为0.2MPa-14MPa。
9.如权利要求8所述的一种气孔率可调多孔陶瓷，其特征在于，所述多孔陶瓷的总气孔率为30%-40%，体积密度为1.5g/cm3-1.7g/cm3，吸水率为20%-25%，压碎强度为4MPa-10MPa。
10.如权利要求8所述的一种气孔率可调多孔陶瓷，其特征在于，改变电石渣的用量，可以调节所述多孔陶瓷的总气孔率，使多孔陶瓷适用于过滤、保温、隔音。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180921 |
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