CN109160723B - 一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109160723B
CN109160723B CN201810945716.7A CN201810945716A CN109160723B CN 109160723 B CN109160723 B CN 109160723B CN 201810945716 A CN201810945716 A CN 201810945716A CN 109160723 B CN109160723 B CN 109160723B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sensing
optical
fiber
preparing
glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810945716.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109160723A (zh
Inventor
董国平
陈钦鹏
邱建荣
杨中民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201810945716.7A priority Critical patent/CN109160723B/zh
Publication of CN109160723A publication Critical patent/CN109160723A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109160723B publication Critical patent/CN109160723B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/025—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
    • C03B37/027—Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/0229—Optical fibres with cladding with or without a coating characterised by nanostructures, i.e. structures of size less than 100 nm, e.g. quantum dots

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，所述方法为分别制备出具有不同光学传感功能的纳米晶，并将多种光学传感功能纳米晶和纤芯基质玻璃粉末进行复合，得到多种光学传感功能纳米晶复合的纤芯玻璃粉末，最后通过管内熔融法制备出多模式荧光传感纳米晶复合玻璃光纤。光学传感功能的纳米晶可以包括许多领域，如光学温度传感、光学压力传感、光学磁场传感以及光电传感等。本发明功能设计灵活性，通过设计不同的光学传感功能纳米晶复合到光纤中，使得光纤具备多方面的光学传感功能，同时由于纳米晶的晶体场隔绝作用，本发明能使得发挥传感功能的光学中心互不干扰，独立工作，玻璃光纤有望实现高灵敏度的多功能光纤传感器件。

Description

一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及光纤传感领域，特别涉及一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用。
背景技术
传感技术，是当今世界发展迅速的技术之一，且已经成为衡量一个国家科学技术水平发展的重要标志之一。先进传感器朝着灵敏、精巧、适应性强、智能化和网络化方向发展。其中，光纤传感技术是20世纪70年代末兴起的技术领域，如今在全世界引起了人们的重视，已与光纤通信技术并驾齐驱。
光纤传感器是近几十年来迅速发展起来的一种新型传感器。它具有抗电磁干扰、电绝缘性好、灵敏度高、重量轻、能在恶劣环境下工作等一系列优点而应用于各种前沿领域，例如能够构建空间分布列阵及网络，应用于人体医学、城建监控、环境监测等方面。就针对不同的物理量探测方面，已有测量温度、压力、位移、加速度、电流等多种物理量的光纤传感器问世。而目前光纤传感器也正朝着高灵敏度，多功能集成传感、智能化等方面发展。
目前针对于多功能光纤传感器的研究大多集中在寻求一种具有多功能响应的敏感元件，如利用同时具备电光效应和磁光效应的敏感元件实现电学和磁场的传感。这种实现方法虽然构思简单，但是对于这种方法而言，存在着一个致命的缺点，就是同一个敏感元件的不同物理光学效应的响应光学波段容易产生干扰，无法识别重叠的响应光学波段的变化是由于哪种物理量的变化所引起的。此外，若想实现三功能、四功能甚至更多功能的传感，单一的敏感元件很难符合要求。因此研究高灵敏度、互不干扰以及智能化的多功能玻璃光纤就成为了光纤传感器发展的重要课题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，工艺简单，可以实现多功能传感(三功能以上)，响应光学波段互不干扰和高灵敏度的效果。
本发明的另一目的在于提供由上述多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤制备方法制备得到的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤。
本发明的再一目的在于提供上述多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备多种光学传感功能不同的纳米晶；
(2)制备纤芯基质玻璃，所述纤芯基质玻璃为碲酸盐玻璃；
(3)将步骤(1)中制备得到的多种光学传感功能纳米晶和步骤(2)中得到的纤芯基质玻璃粉充分混合后置于球磨机中充分研磨，得到了尺寸均匀分布的光纤纤芯复合颗粒；
(4)制备包层玻璃，通过切割打孔抛光等冷加工制成中空的包层玻璃管；
(5)将步骤(3)制备得到复合颗粒填充到步骤(4)制备得到的包层玻璃管中，得到光纤预制棒；
(6)将步骤(5)中得到的光纤预制棒置于拉丝塔中，拉制光纤。
步骤(1)所述多种光学传感功能不同的纳米晶包括光学温度传感纳米晶、光学压力传感纳米晶、光学磁场传感纳米晶和光电传感纳米晶；所述光学传感功能纳米晶的尺寸为50-200nm；
所述纳米晶熔融温度高于光纤拉丝温度50℃以上。
所述纤芯基质玻璃的组成如下：
TeO2:40％-80％，ZnO:5％-25％，Na2O:余量。
所述纳米晶与纤芯基质的质量比为(3％～30％)：(70％-97％)。
步骤(3)所述研磨的时间为12-24h。
步骤(5)所述包层玻璃管的的组成如下：GeO2:35％-75％，ZnO:3％-10％，Na2O:1％-10％，TeO2:余量。
步骤(4)所述制备包层玻璃，具体为采用熔融-淬冷法制备包层玻璃：在1100℃-1400℃进行熔融，熔融时间为45min-180min；退火温度为400-600℃，退火时间为5-10h。
步骤(6)所述光纤拉制，具体为：拉丝温度为700-950℃，保温时间为5-30min后进行光纤拉制；所述拉丝转速为40-85r pm，预制棒下放速度为1-2mm/min，拉丝时间为10-40min。
所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法制备得到的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤。
所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤用于制备高灵敏度的多功能光纤传感器件。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的多模式光学传感功能纳米晶之间实现传感功能互不干扰，互不影响，如Y2O3:Nd3+纳米晶用于温度传感功能时，激发波长为532nm，温度传感应用光学波段为750-900nm波段，而Y2O3:Eu3+纳米晶用于磁场传感时，激发波长为394nm，磁场传感应用波段为500-570nm。各种传感功能之间的互不干扰，可以通过人为设计将激发波长或者传感功能应用的光学波段分割开的方式来实现。同时，由于纳米晶空间上通过玻璃基质隔离开来，可以将不同的发光中心分割开，避免了不同发光中心之间的能量传递，进一步实现不同传感功能的独立工作；
(2)本发明的基质纳米晶均是采用同一种纳米晶或者折射率相近的纳米晶，可以有效地解决多种功能纳米晶进入光纤中折射率难以匹配而导致光纤损耗急剧增大的问题；
(3)本发明方法制备的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤有望实现高灵敏度的多功能光纤传感器件，针对适用于多参数干扰(温度、磁场、湿度等)的环境传感中。
附图说明
图1为实施例1的基质纳米晶Y2O3的扫描电镜(SEM)示意图；
图2为实施例1制备的磁场传感功能纳米晶Y2O3:Eu3+的下转换荧光光谱图；
图3为实施例1制备的温度传感功能纳米晶Y2O3:Nd3+的下转换荧光光谱图；
图4为实施例1制备的压力传感功能纳米晶Y2O3:Er3+/Yb3+的上转换荧光光谱图；
图5为实施实例1制备的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的多功能传感光学应用的荧光光谱图；
图6为实施实例1制备的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的光纤断面图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)光学传感功能的纳米晶的制备：
(1-1)磁场传感功能纳米晶Y2O3:Eu3+的制备，稀土离子掺杂摩尔百分比浓度为1％，制备方法为尿素均匀沉淀法：分别制备摩尔浓度为1mol/l的Y(NO3)3溶液和摩尔浓度为0.2mol/l的Eu(NO3)3溶液，分别量取3.96ml Y(NO3)3溶液和0.2ml Eu(NO3)3溶液，加入装有150ml去离子水的锥形瓶中，搅拌10min；称量0.1mmol表面活性剂CTAB加入溶液中，超声分散15min；称量0.4mol尿素加入溶液中，超声分散1h；将锥形瓶置于油浴锅中90℃反应1.5h后，将前驱体产物进行去离子水和无水乙醇交替离心洗涤5次；将前驱体产物分散在微量无水乙醇后，置于80℃烘箱中干燥12h；将前驱体粉末收集于坩埚中，经过1000℃热处理后得到Y2O3:Eu3+纳米晶；
(1-2)温度传感功能纳米晶Y2O3:Nd3+的制备，稀土离子掺杂摩尔百分比浓度为1％，制备方法为上述(1-1)中尿素均匀沉淀法；
(1-3)压力传感功能纳米晶Y2O3:Er3+/Yb3+的制备，Er3+和Yb3+稀土离子掺杂摩尔百分比浓度均为3％，制备方法为上述(1-1)中尿素均匀沉淀法；
(2)纤芯基质玻璃的制备：
(2-1)纤芯基质玻璃的各组分摩尔百分比：TeO2:73％，ZnO:12％，Na2O:15％，按照上述配方称取60g的高纯原料，置于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
(2-2)将上述混合均匀后的原料转移到100ml刚玉坩锅，待高温箱式电阻炉升到850℃时，将装有物料的刚玉坩埚放入炉中保温30min，然后出料，将玻璃液倒于金属铜板上急冷成型；
(2-3)将成型后的纤芯基质玻璃置于玛瑙研钵中充分研磨成玻璃粉末；
(3)光纤纤芯复合颗粒的制备：光纤纤芯复合颗粒的各组分的质量百分比为：Y2O3:Eu3+纳米晶:2％，Y2O3:Nd3+纳米晶:2％，Y2O3:Er3+/Yb3+纳米晶:2％，基质玻璃粉末:94％，按照上述配方称取30g的复合颗粒，置于球磨机中充分研磨得到尺寸分布均匀的光纤纤芯复合颗粒，研磨时间为12h；
(4)包层玻璃管的制备：
(4-1)包层玻璃的组分摩尔百分比为：GeO2:60％，ZnO:8％，Na2O:5％，TeO2:27％，按上述的包层玻璃配方称取高纯原料600g，置于玛瑙研钵中充分混合均匀；
(4-2)将混合均匀的物料倒入1000ml刚玉坩锅中，待高温箱式电阻炉升到1200℃时，将装有物料的刚玉坩埚放入炉中保温1h，然后出料，将玻璃液倒入模具中急冷成型，得到包层玻璃；
(4-3)将包层玻璃管立刻转入退火炉中于430℃保温8h，消除包层玻璃管中的内部应力以便于后期冷加工处理；
(4-4)在机床上将退火后的包层玻璃进行冷加工成外径为35mm，长度为100mm的圆柱状玻璃棒，然后在打孔机上对玻璃管中心位置进行打孔加工，孔径为4mm，孔深为50mm；
(4-5)将包层玻璃管外表面以及孔的内表面抛光成镜面，接着用浓度为2mol/L的盐酸和无水乙醇交替超声洗涤3-4次，最终得到中空的包层玻璃管；
(5)预制棒的制备：将步骤(3)中得到的纤芯复合颗粒填满步骤(4)中得到包层玻璃管的孔中，得到光纤预制棒；
(6)光纤拉制：
(6-1)将光纤预制棒置于拉丝塔中，缓慢控制升温到850℃，保温20min；
(6-2)待到预制棒料头软化掉落后，剪断料头，将玻璃丝夹入光纤塔底部的滚轮中，控制预制棒下方速度为1mm/min，所述拉丝转速为40-85r pm，拉丝时间为40min左右，可通过控制拉丝转速调整光纤粗细。
对已制备好的纳米晶和多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤进行表征，测试结果如图1～5所示。图1为本发明的基质纳米晶Y2O3的扫描电镜(SEM)示意图；图2为磁场传感功能纳米晶Y2O3:1％Eu3+的下转换荧光光谱图；图3为温度传感功能纳米晶Y2O3:1％Nd3+的下转换荧光光谱图；图4为压力传感功能纳米晶Y2O3:3％Er3+/3％Yb3+的上转换荧光光谱图；图5为多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的多功能传感光学应用的荧光光谱图。从图1中可以看到，基质纳米晶Y2O3晶体形貌为球状形貌，尺寸分布较均匀，纳米晶的尺寸为150nm。从图2可以看到，在394nm激发下的磁场传感功能纳米晶Y2O3:1％Eu3+的530-560nm波段光强随着磁场的增强而减弱。从图3可以看到，在532nm激发下的温度传感功能纳米晶Y2O3:1％Nd3+的800-890nm波段光强随着温度的升高而增强。从图4可以看到，在980nm激发下的压力传感功能纳米晶Y2O3:3％Er3+/3％Yb3+的640-700nm光强随着压力的增强而增强。从图5可以看到，三种功能纳米晶的功能应用光学波段分割开，互不干扰，同时三种功能纳米晶的激发波段也分割开，进一步加强了它们的独立传感能力。从图6可以看到多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的纤芯与包层直径的比例为1:9，与光纤预制棒的纤芯和包层直径比例基本一致，多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤界面熔融现象不明显，说明了通过管内熔融法制备多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤是可行的。通过以上数据，可以看到，本发明方法制备的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤有望实现高灵敏度的多功能光纤传感器，针对适用于多参数干扰(温度、磁场、湿度等)的环境传感中。
实施例2
(1)光学传感功能的纳米晶的制备：
(1-1)磁场传感功能纳米晶Y2O3:Tb3+的制备，稀土离子掺杂摩尔百分比浓度为3％，制备方法为尿素均匀沉淀法：分别制备摩尔浓度为1mol/l的Y(NO3)3溶液和摩尔浓度为0.2mol/l的Tb(NO3)3溶液，分别量取3.88ml Y(NO3)3溶液和0.6ml Tb(NO3)3溶液，加入装有150ml去离子水的锥形瓶中，搅拌10min；称量0.1mmol表面活性剂CTAB加入溶液中，超声分散15min；称量0.4mol尿素加入溶液中，超声分散1h；将锥形瓶置于油浴锅中90℃反应1.5h后，将前驱体产物进行去离子水和无水乙醇交替离心洗涤5次；将前驱体产物分散在微量无水乙醇后，置于80℃烘箱中干燥12h；将前驱体粉末收集于坩埚中，经过1000℃热处理后得到Y2O3:Tb3+纳米晶；
(1-2)温度传感功能纳米晶Y2O3:Dy3+的制备，稀土离子掺杂摩尔百分比浓度为3％，制备方法为上述(1-1)中尿素均匀沉淀法；
(1-3)压力传感功能纳米晶ZnO：Co2+的制备，过渡金属离子Co2+掺杂摩尔百分比浓度均为3％，制备方法为水热法：称量4.85mmol的Zn(COOH)2.2H2O和0.15mmol的Co(COOH)2.5H2O溶于35ml的无水乙醇中；磁力搅拌15min后转入50ml水热釜中，190℃反应6h；将产物进行去离子水和无水乙醇交替离心洗涤5次；将洗涤干净的产物分散在微量的无水乙醇中，置于80℃烘箱干燥12h后得到ZnO：Co2+纳米晶。
(2)纤芯基质玻璃的制备：
(2-1)纤芯基质玻璃的各组分摩尔百分比：TeO2:60％，ZnO:25％，Na2O:15％，按照上述配方称取60g的高纯原料，置于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
(2-2)将上述混合均匀后的原料转移到100ml刚玉坩锅，待高温箱式电阻炉升到800℃时，将装有物料的刚玉坩埚放入炉中保温30min，然后出料，将玻璃液倒于金属铜板上急冷成型；
(2-3)将成型后的纤芯基质玻璃置于玛瑙研钵中充分研磨成玻璃粉末；
(3)光纤纤芯复合颗粒的制备：光纤纤芯复合颗粒的各组分的质量百分比为：Y2O3:Tb3+纳米晶:3％，Y2O3:Dy3+纳米晶:3％，ZnO：Co2+纳米晶:3％，基质玻璃粉末:91％，按照上述配方称取30g的复合颗粒，置于球磨机中充分研磨得到尺寸分布均匀的光纤纤芯复合颗粒，研磨时间为12h；
(4)包层玻璃管的制备：
(4-1)包层玻璃的组分摩尔百分比为：GeO2:70％，ZnO:10％，Na2O:5％，TeO2:15％，按上述的包层玻璃配方称取高纯原料600g，置于玛瑙研钵中充分混合均匀；
(4-2)将混合均匀的物料倒入1000ml刚玉坩锅中，待高温箱式电阻炉升到1250℃时，将装有物料的刚玉坩埚放入炉中保温1h，然后出料，将玻璃液倒入模具中急冷成型，得到包层玻璃；
(4-3)将包层玻璃管立刻转入退火炉中于500℃保温8h，消除包层玻璃管中的内部应力以便于后期冷加工处理；
(4-4)在机床上将退火后的包层玻璃进行冷加工成外径为35mm，长度为100mm的圆柱状玻璃棒，然后在打孔机上对玻璃管中心位置进行打孔加工，孔径为4mm，孔深为50mm；
(4-5)将包层玻璃管外表面以及孔的内表面抛光成镜面，接着用浓度为2mol/L的盐酸和无水乙醇交替超声洗涤3-4次，最终得到中空的包层玻璃管；
(5)预制棒的制备：将步骤(3)中得到的纤芯复合颗粒填满步骤(4)中得到包层玻璃管的孔中，得到光纤预制棒；
(6)光纤拉制：
(6-1)将光纤预制棒置于拉丝塔中，缓慢控制升温到800℃，保温20min；
(6-2)待到预制棒料头软化掉落后，剪断料头，将玻璃丝夹入光纤塔底部的滚轮中，控制预制棒下方速度为1mm/min，所述拉丝转速为50-75r pm，拉丝时间为30min左右，可通过控制拉丝转速调整光纤粗细。
实施例3
(1)光学传感功能的纳米晶的制备：
(1-1)磁场传感功能纳米晶Y2O3:Gd3+的制备，稀土离子掺杂摩尔百分比浓度为2％，制备方法为尿素均匀沉淀法：分别制备摩尔浓度为1mol/l的Y(NO3)3溶液和摩尔浓度为0.2mol/l的Gd(NO3)3溶液，分别量取3.92ml Y(NO3)3溶液和0.4ml Gd(NO3)3溶液，加入装有150ml去离子水的锥形瓶中，搅拌10min；称量0.1mmol表面活性剂CTAB加入溶液中，超声分散15min；称量0.4mol尿素加入溶液中，超声分散1h；将锥形瓶置于油浴锅中90℃反应1.5h后，将前驱体产物进行去离子水和无水乙醇交替离心洗涤5次；将前驱体产物分散在微量无水乙醇后，置于80℃烘箱中干燥12h；将前驱体粉末收集于坩埚中，经过1000℃热处理后得到Y2O3:Gd3+纳米晶；
(1-2)温度传感功能纳米晶Y2O 3:Tm3+/Yb3+的制备，Tm3+和Yb3+稀土离子掺杂摩尔百分比浓度分别为1％和5％，制备方法为上述(1-1)中尿素均匀沉淀法；
(1-3)压力传感功能纳米晶MgAl2O4：Co2+的制备，过渡金属离子Co2+掺杂摩尔百分比浓度为3％，制备方法为化学沉淀法：称量3.88mmolMgCl2.6H2O、8mmolAlCl3.6H2O以及0.12mmolCoCl2，溶解在40ml去离子水溶液中；缓慢滴入氨水，磁力快速搅拌，控制溶液PH值为11-12；将前驱体产物进行去离子水和无水乙醇交替离心洗涤5次；将洗涤干净的前驱体产物分散在微量的无水乙醇中，置于80℃烘箱干燥12h；将干燥好的前驱体产物900℃煅烧1h得到MgAl2O4：Co2+纳米晶；
(2)纤芯基质玻璃的制备：
(2-1)纤芯基质玻璃的各组分摩尔百分比：TeO2:65％，ZnO:20％，Na2O:15％，按照上述配方称取60g的高纯原料，置于玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
(2-2)将上述混合均匀后的原料转移到100ml刚玉坩锅，待高温箱式电阻炉升到830℃时，将装有物料的刚玉坩埚放入炉中保温30min，然后出料，将玻璃液倒于金属铜板上急冷成型；
(2-3)将成型后的纤芯基质玻璃置于玛瑙研钵中充分研磨成玻璃粉末；
(3)光纤纤芯复合颗粒的制备：光纤纤芯复合颗粒的各组分的质量百分比为：Y2O3:Gd3+纳米晶:3％，Y2O3:Tm3+/Yb3+纳米晶:3％，MgAl2O4：Co2+纳米晶:2％，基质玻璃粉末:92％，按照上述配方称取30g的复合颗粒，置于球磨机中充分研磨得到尺寸分布均匀的光纤纤芯复合颗粒，研磨时间为12h；
(4)包层玻璃管的制备：
(4-1)包层玻璃的组分摩尔百分比为：GeO2:65％，ZnO:5％，Na2O:10％，TeO2:20％，按上述的包层玻璃配方称取高纯原料600g，置于玛瑙研钵中充分混合均匀；
(4-2)将混合均匀的物料倒入1000ml刚玉坩锅中，待高温箱式电阻炉升到1200℃时，将装有物料的刚玉坩埚放入炉中保温1h，然后出料，将玻璃液倒入模具中急冷成型，得到包层玻璃；
(4-3)将包层玻璃管立刻转入退火炉中于460℃保温8h，消除包层玻璃管中的内部应力以便于后期冷加工处理；
(4-4)在机床上将退火后的包层玻璃进行冷加工成外径为35mm，长度为100mm的圆柱状玻璃棒，然后在打孔机上对玻璃管中心位置进行打孔加工，孔径为4mm，孔深为50mm；
(4-5)将包层玻璃管外表面以及孔的内表面抛光成镜面，接着用浓度为2mol/L的盐酸和无水乙醇交替超声洗涤3-4次，最终得到中空的包层玻璃管；
(5)预制棒的制备：将步骤(3)中得到的纤芯复合颗粒填满步骤(4)中得到包层玻璃管的孔中，得到光纤预制棒；
(6)光纤拉制：
(6-1)将光纤预制棒置于拉丝塔中，缓慢控制升温到850℃，保温20min；
(6-2)待到预制棒料头软化掉落后，剪断料头，将玻璃丝夹入光纤塔底部的滚轮中，控制预制棒下方速度为1mm/min，所述拉丝转速为42-65r pm，拉丝时间为35min左右，可通过控制拉丝转速调整光纤粗细。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备多种光学传感功能不同的纳米晶；
(2)制备纤芯基质玻璃，所述纤芯基质玻璃为碲酸盐玻璃；
(3)将步骤(1)中制备得到的多种光学传感功能纳米晶和步骤(2)中得到的纤芯基质玻璃粉充分混合后置于球磨机中充分研磨，得到了尺寸均匀分布的光纤纤芯复合颗粒；
(4)制备包层玻璃，通过冷加工制成中空的包层玻璃管；
(5)将步骤(3)制备得到复合颗粒填充到步骤(4)制备得到的包层玻璃管中，得到光纤预制棒；
(6)将步骤(5)中得到的光纤预制棒置于拉丝塔中，拉制光纤。
2.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述多种光学传感功能不同的纳米晶包括光学温度传感纳米晶、光学压力传感纳米晶、光学磁场传感纳米晶和光电传感纳米晶；所述光学传感功能纳米晶的尺寸为50-200nm；
所述纳米晶熔融温度高于光纤拉丝温度50℃以上。
3.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述纤芯基质玻璃的摩尔百分比组成如下：
TeO2:40％-80％，ZnO:5％-25％，Na2O:余量。
4.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述纳米晶与纤芯基质玻璃的质量比为(3％～30％):(70％-97％)。
5.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述研磨的时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述包层玻璃管的摩尔百分比组成如下：GeO2:35％-75％，Zn0:3％-10％，Na2O:1％-10％，TeO2:余量。
7.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述制备包层玻璃，具体为采用熔融-淬冷法制备包层玻璃：在1100℃-1400℃进行熔融，熔融时间为45min-180min；退火温度为400-600℃，退火时间为5-10h。
8.根据权利要求1所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述拉制光纤，具体为：拉丝温度为700-950℃，保温时间为5-30min后进行光纤拉制；所述拉丝转速为40-85rpm，预制棒下放速度为1-2mm/min，拉丝时间为10-40min。
9.权利要求1～8任一项所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤的制备方法制备得到的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤。
10.权利要求9所述的多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤用于制备多功能光纤传感器件。
CN201810945716.7A 2018-08-20 2018-08-20 一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用 Active CN109160723B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810945716.7A CN109160723B (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810945716.7A CN109160723B (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109160723A CN109160723A (zh) 2019-01-08
CN109160723B true CN109160723B (zh) 2021-11-23

Family

ID=64896047

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810945716.7A Active CN109160723B (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109160723B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113580619B (zh) * 2021-07-27 2023-03-07 深圳市思珀光电通讯有限公司 一种高度耐腐蚀的特种光纤

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1379740A (zh) * 1999-10-18 2002-11-13 康宁股份有限公司 制造纳米结晶玻璃陶瓷纤维的方法
CN101177611A (zh) * 2007-12-07 2008-05-14 哈尔滨工业大学 高发光强度上转换荧光纳米晶氧化物及其制备方法
CN101509988A (zh) * 2008-02-12 2009-08-19 德雷卡通信技术公司 包括纳米颗粒的放大器光纤和制造方法
CN101750670A (zh) * 2008-12-08 2010-06-23 德雷卡通信技术公司 抗电离辐射的光纤放大器
CN102087378A (zh) * 2009-11-13 2011-06-08 德雷卡通信技术公司 具有小数值孔径的掺稀土光纤
CN105293930A (zh) * 2015-10-26 2016-02-03 华南理工大学 一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法
CN106495474A (zh) * 2016-10-11 2017-03-15 杭州电子科技大学 一种可用于温度探测的Eu2+/Eu3+双掺杂玻璃陶瓷复合材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018071844A1 (en) * 2016-10-14 2018-04-19 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Nanoparticle doping for lasers and amplifiers operating at eye-safer wavelengths, and/or exhibiting reduced stimulated brillouin scattering

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1379740A (zh) * 1999-10-18 2002-11-13 康宁股份有限公司 制造纳米结晶玻璃陶瓷纤维的方法
CN101177611A (zh) * 2007-12-07 2008-05-14 哈尔滨工业大学 高发光强度上转换荧光纳米晶氧化物及其制备方法
CN101509988A (zh) * 2008-02-12 2009-08-19 德雷卡通信技术公司 包括纳米颗粒的放大器光纤和制造方法
CN101750670A (zh) * 2008-12-08 2010-06-23 德雷卡通信技术公司 抗电离辐射的光纤放大器
CN102087378A (zh) * 2009-11-13 2011-06-08 德雷卡通信技术公司 具有小数值孔径的掺稀土光纤
CN105293930A (zh) * 2015-10-26 2016-02-03 华南理工大学 一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法
CN106495474A (zh) * 2016-10-11 2017-03-15 杭州电子科技大学 一种可用于温度探测的Eu2+/Eu3+双掺杂玻璃陶瓷复合材料及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN109160723A (zh) 2019-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Study on the local structure and luminescence properties of a Y2Mg2Al2Si2O12: Eu3+ red phosphor for white-light-emitting diodes
Jia et al. Facile synthesis and luminescence of uniform Y2O3 hollow spheres by a sacrificial template route
CN100469688C (zh) 一系列椭球形金属硫化物颗粒及其制备方法和用途
CN102851027A (zh) 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法
CN1861739A (zh) 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉表面二氧化硅致密膜层包覆方法
CN104371726A (zh) 一种可用于温度传感的高温增强上转换荧光型纳米晶及其制备方法和应用
CN102515548A (zh) 银纳米颗粒表面等离子体增强的光波长转换玻璃陶瓷及其制备方法
CN109160723B (zh) 一种多模式光学传感纳米晶复合玻璃光纤及其制备方法和应用
CN103756668A (zh) 核壳型稀土上转换复合纳米粒子及其制备方法
CN102515549A (zh) 含稀土掺杂二氧化铈纳米晶玻璃陶瓷及其制备方法
Wang et al. SiO2: Tb3+@ Lu2O3: Eu3+ Core–Shell Phosphors: Interfacial Energy Transfer for Enhanced Multicolor Luminescence
Lin et al. Synthesis and luminescence properties of Eu (III)-doped silica nanorods based on the sol–gel process
CN109321244A (zh) 一种铒和镱双掺杂铌酸锂上转换材料及其制备方法和在光学温度传感器中的应用
CN103265172B (zh) 一种YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法
Wang et al. The synthesis and luminescence properties of Lu2O3: Eu3+ rods and its comparative analysis with Lu2O2S: Eu3+ rods
CN101013050A (zh) 红外激光检测卡及其制备方法
CN102716701A (zh) 一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法
Liu et al. Nd-doped CsPbBr3 borosilicate glass ceramics: Crystallization behavior and photoluminescence kinetics
CN102503139B (zh) 一种上转换发光透明玻璃陶瓷及其制备方法
CN104817268A (zh) 低浓度AgNO3掺杂条件下高效析出尺度可控Ag纳米颗粒的发光玻璃及其制备方法
CN110669520B (zh) 一种上转换发光纳米晶及其制备方法和应用
Liu et al. Optical thermometry and heating based on the upconversion fluorescence from Yb3+/Er3+ co-doped NaLa (MoO4) 2 phosphor
CN102078786A (zh) 基于鲱鱼精dna模板制备掺铽氟化铈多孔纳米球的方法
CN102493022A (zh) 一种制备掺铕钇铝石榴石纳米带的方法
CN110144219A (zh) 一种纳米级碱土钪氧化物上转换发光材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant