CN105293930A - 一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents

一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光功能材料领域，公开了一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法。所述方法为：(1)将除羟基的纳米晶分散在溶剂中，超声处理，得到纳米晶/溶剂；(2)将低熔点玻璃进行拉制，得到玻璃丝；(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝进行烘干处理，通入保护性气体并进行保温处理，再置于热压炉中进行热压处理，得到玻璃体；(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，抛光加工成圆柱形玻璃棒，再进行拉丝处理，得到纳米晶掺杂玻璃光纤。本发明可有效去除光纤中气泡，羟基；所制备的光纤热稳定好，纳米晶排布均匀可控，提高了光纤的发光强度以及量子效率。

Description

一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于光功能材料领域，特别涉及一种纳米晶掺杂玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
无机发光材料有发光晶体材料、发光玻璃和发光纳米晶掺杂玻璃三类。目前，制备纳米晶掺杂玻璃的方法主要有：溶胶-凝胶法、熔融热处理法、气相沉积法、离子注入法和射频磁控溅射法等。这些方法都存在着纳米晶尺寸和含量的可控性差等问题，很难制备得到光学性能可控的纳米晶掺杂玻璃。另外，目前的光纤拉制的纳米晶掺杂玻璃主要是通过玻璃热处理得到纳米晶相，但在光纤的拉制过程中，纳米晶极易会发生二次生长，从而影响了纳米晶在光纤中的可控生长及分布。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法。本发明的制备方法可有效去除光纤中气泡，羟基，得到一种纳米晶分布较为均匀可控的纳米晶掺杂的玻璃光纤。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法制备得到的纳米晶掺杂玻璃光纤。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)将荧光纳米晶分散于溶剂中，并进行超声处理，得到纳米晶/溶剂；
(2)将低熔点玻璃拉制成玻璃丝，得到玻璃丝；
(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝进行烘干处理，然后通入保护性气体并进行保温处理，再置于热压炉中进行热压处理，得到玻璃体；
(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，然后抛光加工成圆柱形玻璃棒，再将玻璃棒进行拉丝处理，得到纳米晶掺杂玻璃光纤，所述纳米晶掺杂玻璃光纤沿着轴向方向呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列。
步骤(1)中所述溶剂为易挥发并不含羟基的溶剂，所述溶剂优选为环己烷；所述超声处理的功率为60～80KHz，超声时间为2～4h。所述荧光纳米晶与溶剂的质量体积比为1g：(30-70)mL。
步骤(1)中所述荧光纳米晶为YOF:Er，ZeSe等；步骤(2)中所述低熔点玻璃是指熔点为500～700℃的玻璃，优选为碲酸盐玻璃。所述碲酸盐玻璃的摩尔百分比组成为TeO2:30％-70％，ZnO2：5％-50％，K2O:20％-40％，各组分的总量和为100％。
步骤(2)中所述拉制的温度为700～1000℃，拉制的速度为1～4mm/min；玻璃丝的直径为1～5mm。
步骤(3)中所述烘干处理的温度为70～105℃，时间为2～4h。所述保温处理的温度为400～600℃，时间为2～4h。所述热压处理的温度为600～800℃，压力为30～50MPa，热压处理的时间为3～5h。所述保护性气体为氦气。
步骤(4)中所述拉丝处理的温度为700～1000℃，拉丝处理的速度为1～4mm/min。所述纳米晶掺杂玻璃光纤的直径为1～2mm。
步骤(4)中所述纳米晶掺杂玻璃光纤的组分含量为纳米晶5～15wt％，低熔点玻璃85～95wt％。
所述纳米晶掺杂玻璃光纤由上述制备方法制备得到。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的制备方法通过热压共融过程，在保温处理阶段通入保护气，可以有效去除玻璃丝之间的间隙以及气泡；热压主要是通过给予已经熔融软化的玻璃丝一个外力，使得玻璃丝与丝之间互相粘合，将纳米晶包裹的同时，消除玻璃丝之间的间隙；氦气是分子量较小的气体，通入氦气作为保护气，主要是为了消除玻璃丝在粘合的过程中引入的气泡；
(2)本发明的制备方法中在将玻璃与纳米晶复合之后，将所得到的立体玻璃，抛光加工成圆柱形玻璃棒(轴向垂直于排屏面)，使每根光纤呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列，很好地提高了纳米晶排布的可控性与均匀性；
(3)本发明制备得到的纳米晶掺杂光纤的热稳定好，纳米晶排布均匀可控，可以提高该光纤的发光强度以及量子效率，具有非常好的实用价值，在光通讯、显示、照明以及光伏电池等领域有着重要的发展前景。
附图说明
图1为实施例1中将玻璃丝进行排列的示意图；
图2为实施例1中将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝进行热压的示意图；
图3为实施例1制备的纳米晶掺杂玻璃光纤的结构示意图即光纤呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列的示意图；
图4为实施例1制备的纳米晶掺杂玻璃光纤的x射线衍射(XRD)图谱；图中碲酸盐+YOF:Er-5％为实施例1制备的纳米晶掺杂玻璃光纤；
图5为实例1制备的未拉制光纤前的纳米晶掺杂玻璃的透过光谱图；
图6为实例1制备的纳米晶掺杂玻璃光纤的荧光发射光谱(λex＝980nm)；其中(1)为碲酸盐玻璃的荧光发射光谱，(2)为纳米晶掺杂玻璃光纤的荧光发射光谱。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)将荧光纳米晶YOF:Er(Er:5％)分散在环己烷中，并进行超声处理(超声功率为70KHz，超声时间为3h)，得到纳米晶/溶剂，纳米晶与溶剂的质量体积比为1g：30mL；
(2)将低熔点玻璃(摩尔百分比组分为50％TeO2，25％ZnO2，25％K2O)各组分混匀，于700℃保温1h，再在400℃退火3小时，得到低熔点玻璃；将低熔点玻璃在900℃下以3mm/min的速度，拉制成玻璃丝，得到玻璃丝；
(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂(其排列的示意图如图1所示)，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝于80℃烘干处理3h，然后通入保护性气体并于550℃保温处理2h，再置于热压炉中进行热压处理3h(热压处理的温度为600℃，压力为40MPa)，得到玻璃体；热压示意图如图2所示；所述玻璃体中含有85wt％低熔点玻璃和15wt％纳米晶；
(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，然后抛光加工成圆柱形玻璃棒，再将玻璃棒于700℃进行拉丝处理(拉丝速度为2mm/min)，得到纳米晶掺杂玻璃光纤(直径为1mm)，所述纳米晶掺杂玻璃光纤沿着轴向方向呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列。所述纳米晶掺杂玻璃光纤中含有85wt％低熔点玻璃和15wt％纳米晶。所述纳米晶掺杂玻璃光纤的结构示意图如图3所示。本实施例所制备的纳米晶掺杂玻璃光纤即碲酸盐+YOF:Er-5％、碲酸盐玻璃、YOF、YOF:Er-5％的XRD测试如图4所示，YOF的XRD谱图与标准卡片号PDF251012的衍射峰一致。本实施例所制备的纳米晶掺杂玻璃光纤的发光性能测试如图5-6所示。
实施例2
一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)将荧光纳米晶YOF:Er(Er:5％)分散在环己烷中，并进行超声处理(超声功率为70KHz，超声时间为3h)，得到纳米晶/溶剂，纳米晶与溶剂的质量体积比为1g：40mL；
(2)将低熔点玻璃(摩尔百分比组分为50％TeO2，25％ZnO2，25％K2O)各组分混匀，于700℃保温1h，再在400℃退火3小时，得到低熔点玻璃；将低熔点玻璃在900℃下以3mm/min的速度，拉制成玻璃丝，得到玻璃丝；
(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝于80℃烘干处理3h，然后通入保护性气体并于550℃保温处理2h，再置于热压炉中进行热压处理3h(热压处理的温度为650℃，压力为35MPa)，得到玻璃体；所述玻璃体中含有90wt％低熔点玻璃和10wt％纳米晶；
(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，然后抛光加工成圆柱形玻璃棒，再将玻璃棒于700℃进行拉丝处理(拉丝速度为2mm/min)，得到纳米晶掺杂玻璃光纤(直径为1mm)，所述纳米晶掺杂玻璃光纤沿着轴向方向呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列。所述纳米晶掺杂玻璃光纤中含有90wt％低熔点玻璃和10wt％纳米晶。
实施例3
一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)将荧光纳米晶YOF:Er(Er:5％)分散在环己烷中，并进行超声处理(超声功率为70KHz，超声时间为3h)，得到纳米晶/溶剂，纳米晶与溶剂的质量体积比为1g：50mL；
(2)将低熔点玻璃(摩尔百分比组分为50％TeO2，25％ZnO2，25％K2O)各组分混匀，于700℃保温1h，再在400℃退火3小时，得到低熔点玻璃；将低熔点玻璃在800℃下以3mm/min的速度，拉制成玻璃丝，得到玻璃丝；
(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝于80℃烘干处理3h，然后通入保护性气体并于550℃保温处理2h，再置于热压炉中进行热压处理3h(热压处理的温度为600℃，压力为30MPa)，得到玻璃体；所述玻璃体含有95wt％低熔点玻璃和5wt％纳米晶；
(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，然后抛光加工成圆柱形玻璃棒，再将玻璃棒于700℃进行拉丝处理(拉丝速度为2mm/min)，得到纳米晶掺杂玻璃光纤(直径为1mm)，所述纳米晶掺杂玻璃光纤沿着轴向方向呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列。所述纳米晶掺杂玻璃光纤中含有95wt％低熔点玻璃和5wt％纳米晶。
实施例4
一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤:
(1)将荧光纳米晶YOF:Er(Er:5％)分散在环己烷中，并进行超声处理(超声功率为70KHz，超声时间为3h)，得到纳米晶/溶剂，纳米晶与溶剂的质量体积比为1g：60mL；
(2)将低熔点玻璃(摩尔百分比组分为50％TeO2，25％ZnO2，25％K2O)各组分混匀，于700℃保温1h，再在400℃退火3小时，得到低熔点玻璃；将低熔点玻璃在900℃下以3mm/min的速度，拉制成玻璃丝，得到玻璃丝；
(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝于80℃烘干处理3h，然后通入保护性气体并于550℃保温处理2h，再置于热压炉中进行热压处理3h(热压处理的温度为700℃，压力为35MPa)，得到玻璃体；所述玻璃体含有99wt％低熔点玻璃和1wt％纳米晶；
(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，然后抛光加工成圆柱形玻璃棒，再将玻璃棒于700℃进行拉丝处理(拉丝速度为2mm/min)，得到纳米晶掺杂玻璃光纤(直径为1mm)，所述纳米晶掺杂玻璃光纤沿着轴向方向呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列。所述纳米晶掺杂玻璃光纤中含有99wt％低熔点玻璃和1wt％纳米晶。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
(1)将荧光纳米晶分散于溶剂中，并进行超声处理，得到纳米晶/溶剂；
(2)将低熔点玻璃进行拉制，得到玻璃丝；
(3)将玻璃丝依次排列于模具中，每排满一层，涂一层纳米晶/溶剂，模具排满后，将涂有纳米晶/溶剂的玻璃丝进行烘干处理，然后通入保护性气体并进行保温处理，再置于热压炉中进行热压处理，得到玻璃体；
(4)将玻璃体沿着垂直于玻璃丝轴向的方向进行切割，然后抛光加工成圆柱形玻璃棒，再将玻璃棒进行拉丝处理，得到纳米晶掺杂玻璃光纤，所述纳米晶掺杂玻璃光纤沿着轴向方向呈玻璃点-纳米晶点-玻璃点-…-纳米晶点-玻璃点的均匀排列。
2.根据权利要求1所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述热压处理的温度为600～800℃，压力为30～50MPa，热压处理的时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述纳米晶掺杂玻璃光纤的组分含量为纳米晶5～15wt％，低熔点玻璃85～95wt％。
4.根据权利要求1所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂为易挥发并不含羟基的溶剂；所述超声处理的功率为60～80KHz，超声时间为2～4h；所述纳米晶与溶剂的质量体积比为1g：(30-70)mL。
5.根据权利要求4所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述低熔点玻璃是指熔点为500～700℃的玻璃。
7.根据权利要求6所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：所述低熔点玻璃为碲酸盐玻璃，所述碲酸盐玻璃的摩尔百分比组成为TeO2:30％-70％，ZnO2：5％-50％，K2O:20％-40％，各组分的总量和为100％。
8.根据权利要求1所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述烘干处理的温度为70～105℃，时间为2～4h；步骤(3)中所述保温处理的温度为400～600℃，时间为2～4h；步骤(3)中所述保护性气体为氦气。
9.根据权利要求1所述纳米晶掺杂玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述拉制的温度为700～1000℃，拉制的速度为1～4mm/min；步骤(4)中所述拉丝处理的温度为700～1000℃，拉丝处理的速度为1～4mm/min。
10.一种由权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的纳米晶掺杂玻璃光纤。
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