CN109160539A - 一种纳米二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化钛及其制备方法，所述制备方法以钛酸四异丙酯为钛源，以二乙醇胺和十二烷基苯磺酸钠为形貌控制剂，通过调节pH值，即可得到不同形貌结构的纳米二氧化钛。与传统制备工艺相比，制备方法简单、可控性强、重复性好、成本低廉且绿色环保。本发明制备方法纳米二氧化钛产率高，具有批量生产的可行性，在光电催化和染料敏化太阳能电池方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛及其制备方法。
背景技术
二氧化钛由于成本低廉、性能稳定、无毒无害、生物相容性好、光催化活性高等优点，被认为是一种理想的半导体光催化材料，在光催化降解有机污染物、光分解水产氢、太阳能电池等领域引起了广泛的研究。众多的研究表明，二氧化钛的微观形貌和晶体结构对其光催化性能具有重大的影响，因此制备具有特殊微观形貌的二氧化钛纳米材料，对推动环境治理、新能源的开发等具有积极的现实意义。
目前，在基础研究和应用领域已经对二氧化钛形貌做了大量研究，合成出了多种特殊形貌的二氧化钛纳米结构，如纳米薄片、纳米棒、纳米管、纳米小球、具有级次结构的二氧化钛微米球及花状纳米二氧化钛等。然而以上技术过程复杂、药品昂贵且对环境污染较大。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种纳米二氧化钛及其制备方法，所述制备方法简单、可控性强、重复性好、成本低廉且绿色环保。
本发明的技术方案为：
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将异丙醇、钛酸四异丙酯和二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中进行水热反应，冷却后，依次经离心、洗涤、干燥，即得所述纳米二氧化钛。
进一步地，步骤(1)中，所述异丙醇、钛酸四异丙酯和二乙醇胺的摩尔比为(0.131-0.392):(0.00169-0.0101):(0.0522-0.104)。
进一步地，步骤(2)中，所述去离子水和十二烷基苯磺酸钠的质量之比为10-40:0.05-0.2。
进一步地，步骤(2)中，还对溶液B进行pH调节为9.42-13.17，所述pH调节剂为醋酸钠、氢氧化钠，步骤(4)中，所述纳米二氧化钛为梭形纳米颗粒结构或纳米片结构。
进一步地，步骤(4)中，所述水热反应的温度为160-220℃，所述水热反应的时间为10-40h。
进一步地，步骤(4)中，所述洗涤为先用无水乙醇洗，再用去离子水洗。
进一步地，步骤(4)中，所述纳米二氧化钛为纳米棒结构。
所述方法制备得到的纳米二氧化钛。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述纳米二氧化钛的制备方法，先制备异丙醇、钛酸四异丙酯和二乙醇胺的混合溶液，再制备十二烷基苯磺酸钠的水溶液，然后将所述混合溶液加入所述十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，通过水热反应即得到形貌为纳米棒结构的纳米二氧化钛。在水热反应之前，以醋酸钠或氢氧化钠调节溶液的pH值，可以改变最终制备得到的纳米二氧化钛的形貌结构，分别得到梭形纳米颗粒结构和纳米片结构的纳米二氧化钛。即以钛酸四异丙酯为钛源，以二乙醇胺和十二烷基苯磺酸钠为形貌控制剂，通过调节pH值，即可得到不同形貌结构的纳米二氧化钛。与传统制备工艺相比，制备方法简单、可控性强、重复性好、成本低廉且绿色环保。
2、本发明所述纳米二氧化钛的制备方法，纳米二氧化钛产率高，具有批量生产的可行性，在光电催化和染料敏化太阳能电池方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所述形貌为梭形纳米颗粒的纳米二氧化钛的XRD谱图；
图2为实施例1所述形貌为梭形纳米颗粒的纳米二氧化钛的扫描电镜照片；
图3为实施例2所述形貌为纳米片的纳米二氧化钛的扫描电镜照片；
图4为实施例3所述形貌为纳米棒的纳米二氧化钛的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种形貌为梭形纳米颗粒的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.196mol异丙醇、0.00507mol钛酸四异丙酯和0.0522mol二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向20ml去离子水中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠、0.4g醋酸钠，搅拌均匀，得到pH为9.63的溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中200℃水热反应24h，冷却至室温，离心，然后用无水乙醇、水各洗涤3次，80℃干燥，即得形貌为梭形纳米颗粒、粒径约200nm的纳米二氧化钛，见图2。如图1所示为纳米二氧化钛的XRD谱图，可以看出：水热反应24h，得到结晶度很好的锐钛矿相二氧化钛。2θ角：25.281°、37.800°、48.049°、53.890°、68.760°、75.029°，分别对应锐钛矿相的(101)、(004)、(200)、(105)、(116)、(215)面。
实施例2
本实施例提供一种形貌为纳米片的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.196mol异丙醇、0.00507mol钛酸四异丙酯和0.0522mol二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向20ml去离子水中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠、0.17g氢氧化钠，搅拌均匀，得到pH为12.87的溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中200℃水热反应24h，冷却至室温，离心，然后用无水乙醇、水各洗涤3次，80℃干燥，即得形貌为纳米片、粒径约300nm的纳米二氧化钛，见图3。
实施例3
本实施例提供一种形貌为纳米棒的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.196mol异丙醇、0.00507mol钛酸四异丙酯和0.0522mol二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向20ml去离子水中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中200℃水热反应24h，冷却至室温，离心，然后依次用无水乙醇、去离子水各洗涤3次，80℃干燥，即得形貌为纳米棒的纳米二氧化钛，所述纳米棒长约为100nm、粗约50nm，见图4。
实施例4
本实施例提供一种形貌为梭形纳米颗粒的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.131mol异丙醇、0.00169mol钛酸四异丙酯和0.104mol二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向10ml去离子水中加入0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.8g醋酸钠，搅拌均匀，得到pH为9.42的溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中160℃水热反应40h，冷却至室温，离心，然后用无水乙醇、水各洗涤2次，80℃干燥，即得形貌为梭形纳米颗粒、粒径约200mn的纳米二氧化钛。
实施例5
本实施例提供一种形貌为纳米片的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.392mol异丙醇、0.0101mol钛酸四异丙酯和0.104mol二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向40ml去离子水中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.6g氢氧化钠，搅拌均匀，得到pH为13.17的溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中220℃水热反应10h，冷却至室温，离心，然后用无水乙醇、水各洗涤4次，80℃干燥，即得形貌为纳米片、粒径约300mn的纳米二氧化钛。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将异丙醇、钛酸四异丙酯和二乙醇胺混合后，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)向去离子水中加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，得到溶液B；
(3)向步骤(2)所述溶液B中逐滴加入步骤(1)所述溶液A，搅拌均匀，得到溶液C；
(4)将步骤(3)所述溶液C于水热反应釜中进行水热反应，冷却后，依次经离心、洗涤、干燥，即得所述纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述异丙醇、钛酸四异丙酯和二乙醇胺的摩尔比为(0.131-0.392):(0.00169-0.0101):(0.0522-0.104)。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述去离子水和十二烷基苯磺酸钠的质量之比为10-40:0.05-0.2。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还对溶液B进行pH调节为9.42-13.17。
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为醋酸钠、氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述水热反应的温度为160-220℃，所述水热反应的时间为10-40h。
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述洗涤为先用无水乙醇洗，再用去离子水洗。
8.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述纳米二氧化钛为纳米棒结构。
9.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述纳米二氧化钛为梭形纳米颗粒结构或纳米片结构。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备得到的纳米二氧化钛。
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