CN109154585A - 用于提取有机组分的元件 - Google Patents

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Abstract

能够提取痕量有机组分的元件，使用所述元件通过GC等测量所述有机组分。在本发明中，用于提取有机组分的元件包含至少一种选自聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷和聚丙烯酸酯的聚合物。所述聚合物用至少一种选自二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯的溶剂溶胀。

Description

用于提取有机组分的元件
技术领域
本发明涉及用于提取有机组分的元件以及使用所述元件的提取方法。本发明还涉及使用所述元件的分析方法。
背景技术
作为使用固相在流体中提取和分析痕量物质的方法，JP2000-298121A描述使用被覆有活性层的搅拌球的方法，所述活性层如聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷、液晶聚丙烯酸酯(liquid crystal polyacrylate)、接枝自组织单分子层和无机涂料。
此外，J.Sep.Sci.2010,33,2191-2199中描述通过将乙酸乙酯或环己烷注入到由聚二甲硅氧烷制成的管内部而以相对高的灵敏度测量来自植物的挥发性组分的方法。
然而，在任何一个上述方法中，痕量有机组分都不能被提取，因此所述分析结果仍然不够灵敏，不能令人满意。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特开2000-298121号公报
非专利文献
非专利文献1:J.Sep.Sci.2010,33,2191-2199
发明内容
本发明要解决的问题
本发明的目的是获得能够吸收气体和液体中含有的痕量有机组分并能够分离被吸收的有机组分的元件。本发明的另一个目的是提供使用所述元件的有机组分提取方法和有机组分分析方法。
解决所述问题的手段
本发明的发明人发现，通过用特定的氯化溶剂、醚、酮、烷烃、胺和芳香族溶剂溶胀特定的聚合物，可以掺入痕量的有机组分，并且可以分离所带的有机组分。
也就是说，本发明为有机组分提取元件，其包含选自聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷和聚丙烯酸酯的至少一种聚合物，其中所述聚合物用选自二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯的至少一种溶剂溶胀。
进一步地，本发明为上述元件，其中所述聚合物为硅酮，且所述硅酮为聚硅氧烷。
进一步地，本发明为上述元件，其中所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。
此外，本发明为上述元件，其中所述溶剂包含选自二氯甲烷、乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、环己烷、己烷和甲苯的至少一种。
此外，在本发明中，所述聚合物和所述溶剂的重量比为4:1至1:4。
进一步地，本发明为上述元件，其中与用所述溶剂溶胀之前相比，所述聚合物在用所述溶剂溶胀之后的体积增加率为120至400％。
进一步地，本发明为上述元件，其中所述元件的至少一部分为铁磁材料。
进一步地，本发明为上述元件，其中所述铁磁材料的至少一部分用玻璃和/或塑料被覆以及进一步地用所述聚合物被覆。
此外，本发明为上述元件，其中所述塑料为聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene)和/或氟化烃聚合物(fluorinated hydrocarbon polymer)。
进一步地，本发明为用于提取有机组分的方法，其包括步骤：(1)使上述有机组分提取元件与含有待提取的有机组分的液体和/或气体接触，(2)将所述有机组分掺入所述元件中，(3)取出掺入了有机组分的所述元件，以及(4)从所述元件中分离所述有机组分。
进一步地，本发明为上述方法，其进一步包括在所述步骤(2)中搅动所述液体和/或所述气体的步骤。
进一步地，本发明为上述方法，其进一步包括在所述步骤(2)中用超声处理所述液体和/或所述气体的步骤。
进一步地，本发明为用于提取有机组分的方法，其包括步骤：(1)使上述有机组分提取元件与含有待提取的有机组分的液体接触，(2)用磁力搅拌器搅拌所述元件以将所述有机组分吸收至所述元件中，(3)取出掺入了有机组分的所述元件，以及(4)从所述元件中分离所述有机组分。
进一步地，本发明为上述方法，其进一步包括在所述步骤(2)中用超声处理所述液体的步骤。
进一步地，在本发明中，在所述步骤(4)中所述有机组分通过使用解吸装置从所述元件中分离。
此外，本发明为上述方法，其中所述解吸装置包含加热装置。
进一步地，本发明为上述方法，其中在所述步骤(4)中所述有机组分通过使用用于反萃取的溶剂从所述元件中分离。
此外，本发明为上述方法，其中所述反萃取溶剂含有选自由丙酮、甲基乙基酮、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和水构成的组中的至少一种。
此外，本发明为用于分析有机组分的方法，其包括分析通过上述提取方法提取的所述有机组分的步骤。
进一步地，本发明为上述方法，其中所述分析使用GC(气相色谱法)或LC(液相色谱法)进行。
进一步地，本发明为上述方法，其中所述GC检测器选自由MS(质谱仪)、FID(火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、ECD(电子捕获型检测器)、AED(原子发射检测器)、SCD(硫化学发光检测器)、NCD(氮化学发光检测器)、FPD(火焰光度检测器)和PFPD(脉冲火焰光度检测器)构成的组。
进一步地，本发明为上述方法，其中所述LC检测器选自由MS、IR(差示折光检测器)和UV(紫外检测器)构成的组。
本发明为用选自以下组的至少一种溶剂溶胀的聚合物：二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯，其中所述聚合物为选自聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷和聚丙烯酸酯的至少一种。
本发明为上述聚合物，其中所述溶剂与所述聚合物的重量比为4:1至1:4。
此外，本发明为上述聚合物，其中与用所述溶剂溶胀之前相比，所述聚合物在用所述溶剂溶胀之后的体积增加率为120至400％。
此外，本发明为上述聚合物，其中所述溶剂选自由二氯甲烷、乙醚、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、环己烷、己烷和甲苯构成的组。
此外，本发明为上述聚合物，其中所述聚合物为硅酮，且所述硅为聚硅氧烷。
此外，本发明为上述聚合物，其中所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。
发明效果
根据本发明，可获得能够提取痕量有机组分的元件。而且，使用此元件，痕量有机组分可通过GC、LC等测量。
附图简要说明
图1为显示本发明的有机组分提取元件的一个实施方案的图。
图2为显示本发明的有机组分提取元件的一个实施方案的图。
图3为显示本发明的用于提取的方法的一个实施方案的图。
图4为显示本发明的用于提取的方法的一个实施方案的图。
图5为显示本发明的用于提取的方法的一个实施方案的图。
图6示意性地显示了在本发明中使用的分析器的配置。
图7为显示实施例1和比较例1的视图。
图8为显示实施例2和比较例2的视图。
图9为显示实施例3和比较例3的视图。
图10为显示实施例4和比较例4的视图。
图11为显示实施例12和比较例13的视图。
具体实施方式
在本发明中，所述有机组分意为具有烃的物质。在本发明中所述待提取和分析的有机组分的分子量无特殊限定，但其为，例如，15道尔顿或更大以及30,000道尔顿或更小，优选15道尔顿或更大以及2000道尔顿或更小，更优选15道尔顿或更大以及1000道尔顿或更小。
在本发明中使用的所述聚合物的例子包含聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷和聚丙烯酸酯。
上述聚合物中，硅酮是优选的，聚硅氧烷是更优选的，聚二甲基硅氧烷是最优选的。
在本发明中使用的所述溶剂的实例包括二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯，其中的每一个都可单独使用或组合使用。
在这些溶剂中，二氯甲烷、乙醚、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、环己烷、己烷和甲苯是优选的，且二氯甲烷、乙醚、二异丙基醚、甲基叔丁基醚和环己烷是最优选的。
用所述溶剂溶胀所述聚合物的所述方法无特殊限定，本发明的有机组分提取元件可通过在溶剂中浸泡所述聚合物获得。溶胀的时间取决于所述聚合物的厚度，但可以是，例如，10至60分钟、10至120分钟等。
所述溶剂与所述聚合物的重量比为，例如，4:1至1:4，优选3:7至1:4，更优选1:2至2:1。
与用所述溶剂溶胀之前相比，所述聚合物在用所述溶剂溶胀之后的体积增加率为，例如，120至400％，优选150至400％，更优选150至350％。
根据本发明用于提取有机组分的元件可用选自以下组的至少一种溶剂通过溶胀获得：二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯。
在本发明中所使用的有机组分提取元件的形状无特殊限定，但其例子包括球形、杆形、椭圆形、圆盘形、平板形和管形。
在本发明中所使用的有机组分提取元件的形状无特殊限定，且在球形的情况下，平均颗径为，例如，1至20mm，优选1至10mm，更优选1至5mm。
当所述有机组分提取元件是以杆的形式，其直径为，例如，可以举出1至20mm，优选1至10mm，更优选1至5mm，且长度为，例如，10至100mm，优选10至50mm，更优选10至25mm。
当所述有机组分提取元件是以椭圆体的形式，其主轴长度为，例如，10至100mm，优选10至50mm，更优选10至25mm，且短轴长度为，例如，1至40mm，优选5至25mm，更优选10至20mm，且纵横比为，例如，1:2至1:10，优选1:2至1:5，更优选1:2至1:3。
当用于有机组分提取的所述元件是以圆盘的形式，其直径为，例如5至100mm，优选10至50mm，更优选10至25mm，且厚度为，例如，1至20mm，优选1至10mm，更优选1至5mm。
当所述有机提取元件以平板时，纵向和横向长度为，例如，5至100mm，优选10至50mm，更优选10至25mm，并且其厚度为，例如，0.5至10mm，优选1至10mm，更优选1至5mm。
当所述有机组分提取元件是以管的形式，其内径为，例如，0.5至9mm，优选0.5至5mm，更优选0.5至3mm，其外径为，例如，2至12mm，优选2至6mm，更优选2至3mm，且所述管的厚度为，例如，0.5至4mm，优选0.5至3mm，更优选0.5至2mm。所述管的长度为，例如，10至50mm，优选10至30mm，更优选10至20mm。
进一步地，作为有机组分提取元件，所述有机组分的至少一部分可为铁磁物质。
这里，所述铁磁材料无特殊限定，只要其具有附着到磁铁并从该磁铁上分离的性质即可，例如，可以举出铁、钴、镍、钆。
如图1和2中所描述的，可用所述玻璃和/或所述塑料2被覆铁磁材料1且进一步地可用所述聚合物3被覆所述玻璃和/或所述塑料的至少一部分，作为所述有机组分提取元件10使用。作为这里使用的塑料，例如，可以举出聚四氟乙烯或氟化烃聚合物等。
接下来，将描述本发明的所述提取方法。
本发明的所述提取方法包括步骤，(1)使所述有机组分提取元件与含有待提取的有机组分的液体和/或气体接触，(2)将所述有机组分掺入所述元件中，(3)取出掺入了有机组分的所述元件，以及(4)从所述元件中分离所述有机组分。
这里，在本发明的所述提取方法中，将说明从所述液体中提取所述有机组分的情况和从气体中提取的情况。
在从液体中提取有机组分的情况下，待使用的所述液体无特殊限定，只要其含有待提取的有机组分即可，且其实例包括水、水/甲醇、水/丙酮、水/乙腈等。其中，水/甲醇、水/乙醇是优选的，并且水/乙醇是更优选的。
图3显示本发明的一个实施方案。在图3中，将含有有机组分的液体20和球形有机组分提取元件10放置在容器50中。由此，使有机组分提取元件10和含有待提取的有机组分的液体20与彼此接触。通过原样放置，将所述有机组分掺入有机组分提取元件10中。放置时间无特殊限定，只要所述有机组分被掺入有机组分提取元件10中即可，但其为，例如5分钟至24分钟，20分钟至4小时，30分钟至2小时等。
例如，如图3所示，通过马达30旋转所述搅棒40以便促进液体20和有机组分提取元件10之间的接触，且所述有机组分可在较短时间内掺入有机组分提取元件10中。
通过操作含有水70的超声波发生器60，可更有效地将有机组分进入到有机组分提取元件10中。
在图3中，掺入所述有机组分的有机组分提取元件10可以通过自动取样装置(未示出)、镊子等取出。可替换地，在移走所述搅拌棒40后，取出容器50并过滤含有所述有机组分提取元件的液体20，借此取出有机组分提取元件10。
接下来，可将有机组分提取元件10插入解吸装置等中以分离有机组分。可替换地，可将提取的有机组分提取元件10放置于用于反萃取的溶剂中，所述有机组分可被分离到此反萃取溶剂中(反萃取)。
这里，用于所述反萃取的溶剂无特殊限定，只要其溶解所述有机组分即可，例如，其包含选自由丙酮、甲基乙基酮、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和水构成的组中的至少一种。
图4显示本发明的另一个实施方案。在图4中，将图1和2中所示的铁磁材料用玻璃被覆且所述玻璃的一部分用上述的聚合物被覆，作为有机组分提取元件10使用。在图4中，使用多个含有液体20和有机组分提取元件10的容器50，且含有不同有机组分的液体20可被同时提取。此外，通过使用含有相同有机组分的液体20，可以提高样品的数量来改善样测量精度。
在图4中，在磁力搅拌器80上设置多个容器50，并通过操作所述磁力搅拌器80，旋转有机组分提取元件10。因此，其可促进液体20和所述有机组分提取元件10之间的接触，且在较短的时间里将所述有机组分吸收到有机组分提取元件10中。此外，在图4中，磁力搅拌器80的温度是可以控制的，且有机组分可以在一定温度下提取。
接下来，具有掺入所述有机组分的所述有机组分提取元件10可通过自动取样装置(未示出)、镊子等提取，可替换地，能够通过取出容器50以及过滤含有有机组分提取元件10的液体20取出所述有机组分提取元件10。
因此，可将有机组分提取元件10插入解吸装置中以分离所述有机组分。此处使用的所述解吸装置无特殊限定，只要它能够将吸收至所述有机组分提取元件10中的所述有机组分分离即可。例如，允许气体如氦以恒定流速流动的解吸装置，以及装备加热装置且通过加热促进解吸的解吸装置。可替换地，可将所述取出的有机组分提取元件10放置于上述反萃取(反向萃取)溶剂中，可将所述有机组分分离到所述反萃取溶剂中。
接下来，将参考图5来描述从气体中提取有机组分的方法。在图5中，所述有机组分提取元件10用线状承载装置100通过容器55顶部的盖子57悬挂在容器55中。将固体或液体样品90置于所述容器55的底部，且容器55由盖子57密封。在所述容器55顶部的顶部空间中的气体25中含有从所述固体或所述液体样品90中蒸发的有机组分，使有机组分提取元件10和含有要提取的所述有机组分的所述气体接触。
这里，通过使有机组分提取元件10在容器55中放置一段时间，使所述有机组分吸收至有机组分提取元件10中。放置时间无特殊限定，只要所述有机组分被掺入所述有机组分提取元件10中即可，但其为，例如20分钟至2小时、20分钟至4小时、5分钟至24小时等。
此时，可使用诸如螺旋桨的搅拌器(未示出)搅拌所述顶部空间。所述有机组分在这种情况下能比在所述有机组分提取元件10静置时在更短时间内被吸收至有机组分提取元件10中。
接下来，通过打开盖子57并拉起承载装置100，可将有机组分提取元件10取出。接下来，可将有机组分提取元件10插入所述解吸装置中以分离所述有机组分。此处使用的所述解吸装置无特殊限定，只要它能够将吸收至所述有机组分提取元件10中的所述有机组分分离即可。例如，允许气体如氦以恒定流速流动的解吸装置，以及装备加热装置且通过加热促进解吸的解吸装置。可替换地，可将所述取出的有机组分提取元件10放置于上述反萃取溶剂中，可将所述有机组分分离到所述反萃取溶剂中。
接下来，将参考图6来描述分析本发明的所述有机组分的方法。在图6中，将通过上述方法分离的所述有机组分从解吸装置110中取出并引入到GC或LC 120中。所述GC或LC120与检测器130连接，在此测量所述有机组分。在GC作为检测器的情况下，可以举出MS(质量分析器)、FID(火焰电离检测器)、NPD(氮磷检测器)、ECD(电子俘获型检测器)、AED(原子发射检测器)、SCD(硫化学发光检测器)、NCD(氮化学发光检测器)、FPD(火焰光度检测器)和PFPD(脉冲火焰光度检测器)。在LC的情况下，可以举出MS、IR(差示折射检测器)、UV(紫外线检测器)等。
实施例
在下文中，将参考实施例更详细地描述本申请，但本申请不限于所述实施例描述的那些。
<有机组分的标准样品>
作为有机组分的标准样品1，将每一种50ng的2-乙酰噻唑、2,5-二甲基吡嗪、愈创木酚、香豆素、苯乙醇、1-己醇、顺式-3-己醇、吲哚、6-甲基-5-庚烯-2-酮、γ-戊基丁内酯、苯乙基乙酸酯、芳樟醇(linalool)、香茅醇、β-大马酮稀释在5ml的纯水中。
此外，作为有机组分的标准样品2，将每一种25ng的2-乙酰基噻唑、2-乙酰基吡咯、愈创木酚、苯乙醇、1-己醇、顺式-3-己醇、苯甲醇和吲哚稀释在5ml的纯水中。
此外，将市售的炒青绿茶(ほうじ茶)、威士忌和啤酒，以及用浓缩咖啡机从市售的咖啡豆中提取的咖啡用作有机组分的样品。
<有机组分提取元件>
使用图1和2所示的铁磁材料(其被覆有玻璃，且一部分玻璃被覆有聚二甲基硅氧烷“TWISTER-011333-001-00(聚二甲基硅氧烷的量：63μL)”或“TWISTER-011222-001-00(聚二甲基硅氧烷的量：24μL)”(Gelstel,Mülheim,Germany制造))作为用于提取有机组分的元件并将其浸泡30分钟以获得有机组分提取元件。
<用于比较的提取元件>
使用不用溶剂处理的“TWISTER-011333-001-00”或“TWISTER-011222-001-00”作为用于比较的提取元件。
<设备>
使用多位置搅拌器(04-80013-009,Gelstel GmbH&Co.KG制造)用于搅拌所述有机组分提取元件。为了将所述提取元件中的所述有机组分引入所述GC-MS中，使用热解吸装置TDU系统(015750-090,Gelster Co.制造)。至于GC-MS，使用四极杆型GC-MS(G3440A/G3172A，由Agilent制造)。
<分析条件>
在热解吸的情况下，向GC-MS的引入使用氦(50mL/min)作为载气在180℃下进行。在溶剂解吸(反萃取)的情况下，用500μL的丙酮进行反萃取30分钟，且注入100μL的反萃取溶液。使用DB-Wax(Agilent Co.制造)作为GC柱，在保持最初40℃的温度3分钟后，将温度以10℃/min升高到240℃，保持10分钟，进行29-300的扫描测量作为质量范围(m/z)。
实施例1和比较例1
将用二氯甲烷溶胀的“TWISTER-011333-001-00”作为用于有机组分提取的元件加入所述标准样品1中，用磁力搅拌器在800rpm下搅拌60分钟，此时聚二甲基硅氧烷与二氯甲烷的重量比为1:3，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率为280％。在那之后，用镊子取出所述有机组分提取元件，放入热解吸设备中，并通过GC-MS分析。结果如图7所示。在图7的上部由“A”表示的结果是基于本发明的分析方法，在下部由“B”表示的是使用比较元件的结果。
从图7中可以理解，根据本发明，可以以高灵敏度分析痕量有机组分。
实施例2和比较例2
将用甲苯溶胀的“TER-011333-001-00”作为用于有机成分提取的元件加入所述标准样品1中，用磁力搅拌器在800rpm下搅拌60分钟，此时聚二甲基硅氧烷与甲苯的重量比为1:1.3，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率为210％。在那之后，用镊子取出所述有机组分提取元件，放入热解吸设备中，并通过GC-MS分析。结果如图8所示。在图8的上部由“A”表示的结果是基于本发明的分析方法，在下部由“B”表示的是使用比较元件的结果。
从图8中可以理解，根据本发明，可以以高灵敏度分析痕量有机组分。
实施例3和比较例3
将用二氯甲烷溶胀的“TWISTER-011333-001-00”作为用于有机组分提取的元件加入5ml市售的炒青绿茶中，用磁力搅拌器在800rpm下搅拌60分钟，此时聚二甲基硅氧烷与二氯甲烷的重量比为1:1.3，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率为280％。在那之后，用镊子取出所述有机组分提取元件，放入热解吸设备中，并通过GC-MS分析。结果如图9所示。在图9的上部由“A”表示的结果是基于本发明的分析方法，在下部由“B”表示的是使用比较元件的结果。
从图9中可以理解，根据本发明，可以以高灵敏度分析痕量有机组分。
实施例4和比较例4
除了使用市售的威士忌以外，以与实施例3和比较例3相同的方式分析有机组分。结果如图10所示。在图10的上部由“A”表示的结果是基于本发明的分析方法，在下部由“B”表示的是使用比较元件的结果。
从图10中可以理解，根据本发明，可以以高灵敏度分析痕量有机组分。
实施例5～7和比较例5
分别将用二氯甲烷、二异丙基醚或环己烷溶胀的“TWISTER-011222-001-00”(聚二甲基硅氧烷的体积：24μL)作为用于有机组分提取的元件加入5ml市售啤酒中，用磁力搅拌器在800rpm下搅拌60分钟，此时聚二甲基硅氧烷与二氯甲烷、二异丙基醚和环己烷的重量比分别为1:1.2、1:0.86和1:0.93，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率分别为280％、170％和180％。在那之后，用镊子取出所述有机组分提取元件，使用500μL丙酮作为反萃取溶剂进行反萃取30分钟。将100μL获得的用于反萃取的溶液注入到GC-MS用于分析(实施例5～7)。
进一步地，对于使用没有用溶剂溶胀的“TWISTER-011222-001-00”的情况，进行比较分析(比较例5)。
这里，用在比较例5中获得的峰值标准化在实施例5～7中获得的各个有机组分的峰值强度，比较所述有机组分的相对峰值。获得的分析结果如表1所示。
[表1]市售啤酒中含有的有机组分的分析结果
因此，可以理解，通过使用本发明的有机组分提取元件可以以高灵敏度分析有机组分。
实施例8～10和比较例6
除了用“TWISTER-011333-001-00”(聚二甲基硅氧烷的体积：63μL)替换TWISTER之外，在与实施例5中相同的条件下进行分析。此时聚二甲基硅氧烷与二氯甲烷、二异丙基醚和环己烷的重量比分别为1:1.3、1:1和1:0.9，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率分别为280％、200％和200％。
这里，用在比较例6中获得的峰值标准化在实施例8～10中获得的各个有机组分的峰值强度，比较所述有机组分的相对峰值。获得的分析结果如表2所示。
[表2]市售啤酒中含有的有机组分的分析结果
比较例6 实施例8 实施例9 实施例10
溶剂 无 二氯甲烷 二异丙基醚 环己烷
甲硫醇 1.0 16 17 1.7
糠醇 1.0 12 21 1.8
2-乙酰基吡咯 1.0 13 9.2 1.5
2-乙酰基呋喃 1.0 10 3.9 1.9
呋喃酮 1.0 33 22 1.4
异丁酸 1.0 6.8 25 2.0
丁酸 1.0 3.8 12 2.7
愈创木酚 1.0 4.6 9.6 8.1
戊酸 1.0 9.1 25 2.1
苯乙醇 1.0 6.8 6.8 1.8
己酸 1.0 5.3 6.5 1.9
γ-戊基丁内酯 1.0 1.8 2.2 1.2
4-乙烯基愈创木酚 1.0 2.3 2.6 1.5
4-乙烯基苯酚 1.0 4.8 7.8 1.4
辛酸 1.0 2.1 3.2 1.0
因此，可以理解，通过使用本发明的有机组分提取元件可以以高灵敏度分析有机组分。
表3显示在上述实施例5～10中提取的各有机组分的水-辛醇分配系数(log KOW)。
[表3]被检测的组分的水-辛醇分配系数
因此，可以理解，通过使用本发明的有机组分提取元件可以提取具有各种水-辛醇分配系数的有机组分。
实施例11和比较例7～12
将用乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈和丙酮溶胀的“TWISTER-011333-001-00”作为用于有机组分提取的元件加入所述标准样品2中，用磁力搅拌器在800rpm下搅拌60分钟，此时聚二甲基硅氧烷与乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈和丙酮的重量比分别为1:1、1:1.2、1:0.78、1:0.43、1:0.23和1:0.24，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率分别为200％、240％、200％、150％、120％和120％。在那之后，用镊子取出所述有机组分提取元件，放入热解吸设备中，并通过GC-MS分析。
进一步地，对于使用没有用溶剂溶胀的“TWISTER-011333-001-00”的情况，进行比较的分析(比较例7)。
这里，用在比较例7中获得的峰值标准化在实施例11和比较例8～12中获得的各个有机组分的峰值强度，比较所述有机组分的相对峰值。获得的分析结果如表4所示。
[表4]标准样品2中含有的有机组分的分析结果
当用乙醚溶胀时，在所有的组分中观察到了敏感度的提高，且其相对强度为1.3～3.0倍。在另一方面，当用四氢呋喃和乙酸乙酯溶胀时，仅在吲哚中敏感度提高到1.3倍的相对强度，而其他组分的相对强度下降到0.39～0.93倍。此外，当用乙酸甲酯，乙腈和丙酮溶胀时，所有组合物的敏感度下降且相对强度为0.14～0.98倍。
实施例12和比较例13
将用甲基叔丁基醚溶胀的“TWISTER-011333-001-00(聚二甲基硅氧烷的体积：63μL)”作为用于有机组分提取的元件加入用浓缩咖啡机提取的咖啡中，用磁力搅拌器在800rpm下搅拌60分钟，此时聚二甲基硅氧烷与甲基叔丁基醚的重量比为1:0.86，且聚二甲基硅氧烷的体积增加率为170％。在那之后，用镊子取出所述有机组分提取元件，使用500μL丙酮作为用于反萃取的溶剂进行反萃取30分钟，将100μL获得的反萃取溶液注入到GC-MS用于分析。
进一步地，对于使用没有用溶剂溶胀的“TWISTER-011333-001-00”的情况，进行比较的分析(比较例)。
结果如图11所示。在图11的上部由“A”表示的结果是基于本发明的分析方法，在下部由“B”表示的是使用比较元件的结果。
从图11中可以理解，根据本发明，可以以高灵敏度分析痕量有机组分。
这里，用在比较例13中获得的峰值标准化在实施例12中获得的各个有机组分的峰值强度，比较所述有机组分的相对峰值。获得的分析结果如表5所示。
[表5]市售咖啡豆中含有的有机组分的分析结果
比较例13 实施例11
无溶剂 甲基叔丁基醚
2,5-二甲基吡嗪 1.0 2.0
2-乙基-5-甲基吡嗪 1.0 1.5
2-乙基-3,5-二甲基吡嗪 1.0 1.6
糠基乙酸酯 1.0 1.7
5-甲基糠醛 1.0 3.0
糠醇 1.0 14
戊酸 1.0 122
3,5-二甲基-1,2-环戊二酮 1.0 16
愈创木酚 1.0 4.8
3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮 1.0 14
麦芽酚 1.0 4.3
乙酰基吡咯 1.0 9.0
苯酚 1.0 29
4-乙烯基愈创木酚 1.0 1.7
4-乙烯基苯酚 1.0 4.9
因此，可以理解，通过使用本发明的有机组分提取元件可以以高灵敏度分析有机组分。
工业适用性
根据本发明，可获得能够提取痕量有机组分的元件。而且，使用此元件，痕量有机组分可通过GC、LC等测量。
附图编号说明
1 铁磁材料
2 玻璃和/或塑料
3 聚合物
10 用于有机组分提取的元件
20 液体
25 气体
30 马达
40 搅拌棒
50 容器
55 容器
57 盖
60 超声波发生器
70 水
80 磁力搅拌器
90 固体或液体样品
100 承载装置
110 解吸装置
120 GC或LC
130 检测器

Claims (28)

1.有机成分提取元件，其包含至少一种选自聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基硅烷和聚丙烯酸酯的聚合物，
其中所述聚合物用至少一种选自二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯的溶剂溶胀。
2.根据权利要求1所述的元件，其中所述聚合物为硅酮，且所述硅酮为聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的元件，其中所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的元件，其中所述溶剂包含选自二氯甲烷、乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、环己烷、己烷和甲苯的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的元件，其中所述聚合物和所述溶剂的重量比为4:1至1:4。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的元件，其中与用所述溶剂溶胀之前相比，所述聚合物在用所述溶剂溶胀之后的体积增加率为120至400％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的元件，其中所述元件的至少一部分为铁磁材料。
8.根据权利要求7所述的元件，其中所述铁磁材料的至少一部分用玻璃和/或塑料被覆以及进一步地用所述聚合物被覆。
9.根据权利要求8所述的元件，其中所述塑料为聚四氟乙烯和/或氟化烃聚合物。
10.用于提取有机组分的方法，包括步骤：
(1)使权利要求1-9中任一项所述的有机组分提取元件与含有待提取的有机组分的液体和/或气体接触，
(2)将所述有机组分掺入所述元件中，
(3)取出掺入了有机组分的所述元件，以及
(4)从所述元件中分离所述有机组分。
11.根据权利要求10所述的方法，其进一步包括在所述步骤(2)中搅动所述液体和/或所述气体的步骤。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其进一步包括在所述步骤(2)中用超声处理所述液体和/或所述气体的步骤。
13.用于提取有机组分的方法，包括步骤：
(1)使根据权利要求7-9中任一项所述的元件与含有待提取的有机组分的液体接触，
(2)用磁力搅拌器搅拌所述元件以将所述有机组分吸收至所述元件中，
(3)取出掺入了有机组分的所述元件，以及
(4)从所述元件中分离所述有机组分。
14.根据权利要求13所述的方法，其进一步包括在所述步骤(2)中用超声处理所述液体的步骤。
15.根据权利要求10-14中任一项所述的方法，其中在所述步骤(4)中所述有机组分通过使用解吸装置从所述元件中分离。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述解吸装置包含加热装置。
17.根据权利要求10-14中任一项所述的方法，其中在所述步骤(4)中所述有机组分通过使用用于反萃取的溶剂从所述元件中分离。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述反萃取溶剂含有选自由丙酮、甲基乙基酮、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和水构成的组中的至少一种。
19.用于分析有机组分的方法，其包括分析通过根据权利要求10-18所述的用于提取有机组分的方法提取的所述有机组分的步骤。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述分析使用GC(气相色谱法)或LC(液相色谱法)进行。
21.根据权利要求20所述的方法，其中所述GC检测器选自由MS(质谱仪)、FID(火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、ECD(电子捕获型检测器)、AED(原子发射检测器)、FPD(火焰光度检测器)、硫化学发光检测器(SCD)、氮化学发光检测器(NCD)和PFPD(脉冲火焰光度检测器)构成的组。
22.根据权利要求20所述的方法，其中所述LC检测器选自由MS、IR(差示折光检测器)和UV(紫外检测器)构成的组。
23.用选自以下组的至少一种溶剂溶胀的聚合物：二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙基丙基醚、二异丙基醚、二丙基醚、甲基叔丁基醚、二乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、乙基丙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、异己烷、己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷、辛烷、二硫化碳、二异丙胺、三乙胺、苯、甲苯和二甲苯，
其中所述聚合物为选自聚乙二醇、硅酮、聚酰亚胺、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷和聚丙烯酸酯的至少一种。
24.根据权利要求23所述的聚合物，其中所述溶剂与所述聚合物的重量比为4:1至1:4。
25.根据权利要求23或24所述的聚合物，其中与用所述溶剂溶胀之前相比，所述聚合物在用所述溶剂溶胀之后的体积增加率为120至400％。
26.根据权利要求23-25中任一项所述的聚合物，其中所述溶剂是选自由二氯甲烷、乙醚、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、环己烷、己烷和甲苯构成的组中的至少一个。
27.根据权利要求23-26中任一项所述的聚合物，其中所述聚合物为硅酮，且所述硅酮为聚硅氧烷。
28.根据权利要求27所述的聚合物，其中所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。
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