CN109147984B - 一种提高表面耐强束脉冲热疲劳的方法 - Google Patents

Abstract

一种提高表面耐强束脉冲热疲劳的方法，属于高强脉冲束源应用领域，适用于承受强热脉冲载荷的元件工作表面。元件工作表面由许多的垂直于表面的微细条状排列结构组成，则：其应力状态表现为小尺度效应特点，热应力显著减小；XFEL束在表层产生的二次电子大多会通过细条间隙逸出到元件表面之外，减小表层热量吸收；表层平均密度降低，XFEL穿透更深，减小表层温度梯度。因此，本发明方法从降低热应力、热吸收和温度梯度这三个方面同时产生作用，可显著降低元件表面热疲劳损伤。

Description

一种提高表面耐强束脉冲热疲劳的方法

技术领域

本发明属于高强脉冲束源应用领域，涉及一种通过在材料表面构建垂直于表面的微细条状排列结构，并利用其小尺度效应来提高材料表面耐热疲劳性能的方法，该发明适用于承受强束脉冲热载荷的元件工作表面。

背景技术

第四代X光源“X射线自由电子激光”束(以下简称XFEL)具有强全相干性、超高亮度、超短脉冲宽度、超高准直性和高单色性等特点，其光路中的各种X射线光学元件表面要承受严重的热疲劳效应，表面很快失效，元件寿命很短。

XFEL光束应用时，必须要经过光路中的光栅、反射镜、凹面镜等各种X射线光学元件最终到达样品位置。由于XFEL的超高亮度和超短脉冲宽度特点，这些光学元件的表面都将承受严重的热疲劳效应，表面迅速产生裂纹并扩展，形成表面剥落损伤，最终造成元件失效。因此，解决XFEL光学元件表面热疲劳问题，是第四代光源领域的重要研究内容。

为了解决XFEL光学元件表面的热疲劳损伤问题，本发明将从减小表面热应力、降低表面的能量吸收率以及减小元件表面材料密度等方面解决。

发明内容

本发明的目的是提出利用垂直于元件表面的微细条状排列结构来提高元件表面的耐热疲劳的方法。这种方法可以降低元件表面对XFEL光束的热量吸收，并利用小尺度效应降低表面热应力，从而有效降低元件表面热疲劳效应，提高元件的耐热疲劳性能。

一种提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构，其特征在于：元件的表面是由垂直于表面的微细条状结构单元(以下简称“细条”)平行排列而组成的微细条状排列结构(以下简称“条状排列结构”)；微细条状结构的轴向或长度方向垂直元件的表面。

由元件表面材料形成许多的微细线条形状，并且以垂直于元件表面的方向按一定间隙密集排列，从而由大量的细条组成元件的实际表面。

进一步，微细条状结构单元材料选自现有相应元件的常规材料，如硅、碳、硅硼化物、钨、铂、金等材料。

进一步，所述微细条状结构单元的截面形状可以是人的，如不规则形状、方形、圆形、六边形等。

进一步，每根微细条状结构的截面最大直线尺寸长度在5纳米至10微米的范围。

进一步，相邻微细条状结构之间存在1纳米至5微米范围的间隙。

进一步，微细条状结构长度方向不低于2微米；

进一步，整体条状排列结构的上端面可根据需要调节，如锯齿形，凹面型等。

进一步，在上述的结构上进一步提高耐强束脉冲热疲劳的方法为，在表面上条状排列结构上施加负电压，负电压绝对值越大效果越好，如-5000V～0V。

为了解决上述目的，本发明所述的提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构的制备方法可以根据现有技术进行之别，如可以按如下三种路线实施：一种是将元件材料利用现有技术先制作出该种元件对应的常规光学功能几何表面(以下简称功能表面)，然后利用光刻、催化刻蚀、等离子体刻蚀等现有的常规刻蚀技术在功能表面进行刻蚀，从而在元件表面刻蚀形成垂直于表面的微细条状排列；第二种是先将元件材料利用现有技术制作出该种元件的功能表面，然后利用气相生长、液相生长等现有的常规生长技术，在功能表面生长出垂直于表面的微细条状排列；第三种是先利用现有的常规刻蚀技术或生长技术，在元件材料表面刻蚀或生长而形成垂直于表面的微细条状排列，然后再利用现有技术制作出该种元件的功能表面；

本发明的原理在于：元件工作表面是由许多的垂直于表面的微细条状排列结构组成，这将产生以下三种效果：第一，由于细条截面尺度在10微米以下，并且细条之间存在着一定的间隙，空间上只剩下单点约束，所以其应力状态表现为小尺度效应特点。因此，当承受同样的温度梯度时，表层条状排列结构产生的热应力会比块体材料产生的热应力显著减小；第二，当XFEL光束入射元件进入表层后，在表层材料中产生大量的二次电子。由于表层是由许多条状结构组成，因此这些二次电子会很快逸出细条进入细条排列间隙，进而在电场作用下进一步逸出到元件表面之外进入真空中；第三，元件表面条状结构中的间隙的存在，使表层材料的平均密度进一步降低，从而使XFEL光束穿透深度更大，因此可进一步减小表层温度梯度。

本发明的优点在于：

(1)微细条状结构中各个细条垂直于元件表面，因此可以同时具有减小热量吸收、减小温度梯度和减小热应力的作用。

(2)元件表层的条状结构通过现有的刻蚀技术或生长技术即可制做出来。

附图说明

图1是在硅表面利用金属催化刻蚀技术制备的硅微细条状排列结构的侧视扫描电镜图，其细条截面形状为不规则形状，细条截面尺度在300纳米左右；

图2是图1样品的俯视扫描电镜图。

图3是截面为规则形状(圆形)的条状结构立体示意图。

图4是由截面为方形的条状结构组成的光栅功能表面的立体示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明采用的微细条状排列结构进一步说明。

元件表面在XFEL光束多次脉冲入射后，会在表面形成开裂、剥落等热疲劳损伤。针对这个问题，本发明通过在元件表面构建条状结构来替换元件表面通常的整体结构，从而可降低表面的热流吸收、减小温度梯度和循环热应力，提高耐热疲劳性。

一种利用微细条状排列结构提高强束脉冲光学元件表面耐热疲劳性能的方法，所述的微细条状结构是由许多的元件材料细条排列在一起组成，细条方向要采取垂直于元件表面的取向。所述元件材料是指目前常用的各种元件材料，主要有硅、碳、硅硼化物、钨、铂、金等材料。条状排列结构的制备可以用现有的常规刻蚀技术或生长技术，例如光刻、催化刻蚀、等离子体刻蚀等现有的常规刻蚀技术，或气相生长、液相生长等现有的常规生长技术。关于元件的功能表面，可以是在制备细条排列结构前先制备功能表面，也可以是先制备条状结构，然后再在该结构表面制作功能表面。以下用三个实施例来进一步介绍。

实施例1：

如图4所示，微细条状结构由硅表面刻蚀而成。首先利用现有的“金属催化刻蚀技术”(具体工艺步骤详见本实施例最后)，在n型低阻单晶硅表面刻蚀出垂直于表面的条状结构，硅细条的截面为不规则形状，截面尺度大约300纳米，平均间隙约为200纳米，细条长度大约3微米。该整体的条状排列结构上端面组成的反射镜，并在表面施加负电压(-300V)，可承受1.5J/cm²的XFEL光束照射1500次脉冲，表面不产生热疲劳裂纹和剥落。

本实施例采用的“金属催化刻蚀技术”具体工艺步骤：如本例中催化金属采用“银”(即银催化刻蚀法)。将硅片放入HF和AgNO₃的水溶液中，浸没时间在50秒左右，此时硅片表面均匀地沉积了一层Ag纳米颗粒。然后将沉积了Ag纳米颗粒的硅片取出再浸入到HF-H₂O₂-H₂O刻蚀溶液中。其中HF的浓度选用5mol/升，而H₂O₂的浓度选用0.2mol/升，反应时间选用6分钟。最后，取出硅片并用HNO₃浸泡10分钟以去掉表面Ag纳米颗粒，再用去离子水冲洗并在烘箱中60℃左右烘干。

实施例2：

采用硅作基片，先将硅表面刻出光栅的功能几何表面，然后利用化学气相沉积技术在光栅功能几何表面生长出直径为5纳米、长度为10微米、间隙为1纳米的圆柱型排列结构，纳米碳圆柱垂直于硅表面生长，截面形状为圆形。将该纳米碳管排列结构组成的光栅表面，并在表面施加负电压(-5000V)，可承受5.0J/cm²的XFEL光束照射8000次脉冲，表面不产生热疲劳裂纹和剥落。

实施例3：

以硅硼化物(SiB₃)为元件表面材料，利用光刻法在表面刻蚀出垂直于表面的条状结构。细条截面为方形，截面尺寸为10微米，细条间隙为5微米，细条长度为30微米。由该整体的条状排列结构上表面组成的凹面镜，表面不施加负电压，可承受2.5J/cm²的XFEL光束照射1000次脉冲，表面不产生热疲劳裂纹和剥落。如果表面施加-800V的负电压，则可承受3.0J/cm²的XFEL光束照射1500次脉冲，表面不产生热疲劳裂纹和剥落。

Claims (5)

1.一种提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构，其特征在于：元件的表面是由垂直于表面的微细条状结构单元平行排列而组成的微细条状排列结构；微细条状结构的轴向或长度方向垂直元件的表面；表面的微细条状结构单元简称“细条”，组成的微细条状排列结构简称“条状排列结构”；

微细条状结构单元材料选自硅、碳、硅硼化物、钨、铂、金材料；每根微细条状结构的截面最大直线尺寸长度在5纳米至10微米的范围；相邻微细条状结构之间存在1纳米至5微米范围的间隙；微细条状结构长度方向不低于2微米。

2.按照权利要求1所述的一种提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构，其特征在于：所述微细条状结构单元的截面形状可以是任意的。

3.按照权利要求1所述的一种提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构，其特征在于：所述微细条状结构单元的截面形状为不规则形状、方形、圆形、六边形的中的任意一种。

4.按照权利要求1所述的一种提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构，其特征在于：整体条状排列结构的上端面结构根据需要调节。

5.按照权利要求1-4任一项所述的一种提高表面耐强束脉冲热疲劳性能的结构，其特征在于：进一步提高耐强束脉冲热疲劳的方法为，在表面上条状排列结构上施加负电压。

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