CN109135783B - 生物基型焦的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开生物基型焦的制备方法，包括如下步骤：(1)生物质的预处理；(2)半焦的制备；(3)生物质热解重油的吸附；(4)生物基型焦的制备。本发明以生物质高效利用为出发点，通过生物质热解半焦吸附生物油中重质组分，经热压和碳化制备高性能生物基型焦。该方法不仅可制备高收率、高抗压强度及高密度的生物基型焦，还可消除生物油中重质组分，从而有利于生物油后续转化利用。所制备的型焦抗压强度高达35MPa，超过传统的高炉用焦炭，具有很好的应用前景。

Description

生物基型焦的制备方法
技术领域
本发明涉及生物质热解技术领域。具体地说是生物基型焦的制备方法。
背景技术
生物质作为地球上唯一的可再生碳资源，在全生命周期内呈现为碳中性，因此其转化利用受到广泛的研究。生物质转化方式主要包括热化学转化和生物化学转化。这两种转化方式具有各自的特点：热化学转化对原料普适性高，耗时短，但产品复杂；生物化学转化则对原料具有特定要求，耗时长，但产品单一。
生物质热化学转化工艺又可以分为热解、气化、液化、燃烧等，其中热解是生物质制备生物油和半焦最简单的工艺。研究发现通过控制生物质热解参数，可以调节生物油和半焦的收率。通常情况下，快速热解有利于生物油的生成，而慢速热解则促进半焦的产生。由于人类对液体燃料的偏爱和依赖，过去的生物质热解研究往往集中在以生物油为出发点的快速热解上，而常常忽略其固体产品半焦的有效利用。事实上，半焦的用途非常广泛，可作为还原剂、吸附剂、土壤改性剂、固体燃料等；而与慢速热解相比，生物质在快速热解过程中会产生大量的重油。重油的存在给生物油的后续利用带来极大不利，会冷凝在反应器管道内壁导致反应器堵塞，会沉积在催化改性过程中催化剂的表面从而导致催化剂失活。因此，寻求一种有效的重油去除方式迫在眉睫；同时，生物质热解之后的半焦虽然可以作为普通燃料使用，但由于其强度较低而易碎，不能像焦炭一样适用于冶金等领域。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于一种以生物质为原料且能扩大型焦使用领域的生物基型焦的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
生物基型焦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)生物质的预处理；
(2)半焦的制备；
(3)生物质热解重油的吸附；
(4)生物基型焦的制备。
上述生物基型焦的制备方法，在步骤(1)中，将生物质粉碎至粒径小于250μm，并于80℃烘箱干燥24h以上，得到生物质热解原料。
上述生物基型焦的制备方法，在步骤(2)中，将生物质热解原料填入固定床反应器(8)中，将所述固定床反应器(8)置于电炉(1)中，在氮气的保护下升温进行热解，反应结束后，取出所述固定床反应器(8)内部的半焦产品，称重并干燥保存。
上述生物基型焦的制备方法，在步骤(2)中，以20g生物质热解原料计算，氮气的流速为50mL/min，升温速率为10℃/min，升温至500℃，且在500℃下保持10min。
上述生物基型焦的制备方法，在步骤(3)中，所述固定床反应器(8)的出气口与吸附器(2)流体导通，所述吸附器(2)内填有步骤(2)中得到的半焦产品，所述吸附器(2)内的温度为100℃；反应结束后，对所述吸附器(2)内部的吸附重油半焦称重并密封保存。
上述生物基型焦的制备方法，在步骤(4)中，称取吸附重油半焦放入压片模具，热压缩后将半焦压片置于管式炉中，进一步碳化，冷却后，取出型焦。
上述生物基型焦的制备方法，称取吸附重油半焦放入压片模具，于30℃-180℃温度下压缩8min，压强恒定在100MPa；压缩后将半焦压片置于管式炉中，以2℃/min升温速率升至800℃进一步碳化，并在最终温度下保持10min；冷却后，取出型焦。
上述生物基型焦的制备方法，
(1)生物质的预处理：选取松木屑和玉米芯作为生物质，分别将松木屑和玉米芯粉碎，并烘干，得到松木屑热解原料和玉米芯热解原料；
(2)半焦的制备：将松木屑热解原料和玉米芯热解原料分别填入两个不同的固定床反应器(8)中，分别将所述固定床反应器(8)置于电炉(1)中，在氮气的保护下升温进行热解，反应结束后，取出所述固定床反应器(8)内部的半焦产品，得到松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品，称重并干燥保存；
(3)生物质热解重油的吸附：将松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品混合均匀后置于所述吸附器(2)内，将松木屑热解原料热解产生的松木屑挥发分从所述吸附器(2)的顶部通入所述吸附器(2)内，将玉米芯热解原料热解产生的玉米芯挥发分从所述吸附器(2)的一侧通入所述吸附器(2)内；反应结束后，对所述吸附器(2)内部的吸附重油半焦称重并密封保存；
(4)生物基型焦的制备：称取吸附重油半焦放入压片模具，热压缩后将半焦压片置于管式炉中，进一步碳化，冷却后，取出型焦。
上述生物基型焦的制备方法，
(1)生物质的预处理：分别选取松木屑和玉米芯作为生物质，分别将松木屑和玉米芯粉碎至粒径小于250μm，并于80℃烘箱干燥24h以上，得到松木屑热解原料和玉米芯热解原料；
(2)半焦的制备：将松木屑热解原料和玉米芯热解原料分别填入两个不同的固定床反应器(8)中，分别将所述固定床反应器(8)置于电炉(1)中，在氮气的保护下升温进行热解，以20g生物质热解原料计算，氮气的流速为50mL/min，升温速率为10℃/min，升温至500℃，且在500℃下保持10min；反应结束后，取出所述固定床反应器(8)内部的半焦产品，得到松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品，称重并干燥保存；
(3)生物质热解重油的吸附：将松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品按照质量比1:0.1-1:2混合均匀后置于所述吸附器(2)内，将松木屑热解原料热解产生的松木屑挥发分从所述吸附器(2)的顶部通入所述吸附器(2)内，将玉米芯热解原料热解产生的玉米芯挥发分从所述吸附器(2)的一侧通入所述吸附器(2)内；松木屑挥发分与玉米芯挥发分的流量之比为1:0.1-1:1.5；所述吸附器(2)内的温度为100℃；反应结束后，对所述吸附器(2)内部的吸附重油半焦称重并密封保存；
(4)生物基型焦的制备：称取吸附重油半焦放入压片模具，于30℃-180℃温度下压缩8min，压强恒定在100MPa；压缩后将半焦压片置于管式炉中，以2℃/min升温速率升至800℃进一步碳化，并在最终温度下保持10min；冷却后，取出型焦。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
以生物质高效利用为出发点，通过生物质热解半焦吸附生物油中重质组分，经热压和碳化制备高性能生物基型焦。该方法不仅可制备高收率、高抗压强度及高密度的生物基型焦，还可消除生物油中重质组分，从而有利于生物油后续转化利用。所制备的型焦抗压强度高达35MPa，超过传统的高炉用焦炭，具有很好的应用前景。
附图说明
图1本发明生物基型焦的制备方法中生物质热解固定床反应器的结构示意图；
图2本发明生物基型焦的制备方法中有无重油吸附所得型焦的收率和抗压强度；
图3本发明生物基型焦的制备方法中热压温度对型焦收率的影响；
图4本发明生物基型焦的制备方法中热压温度对型焦抗压强度的影响；
图5本发明生物基型焦的制备方法中热压温度对型焦密度的影响；
图6本发明生物基型焦的制备方法玉米芯吸附重油半焦和松木屑吸附重油半焦掺杂比例对抗压强度的影响图(横坐标为玉米芯吸附重油半焦和松木屑吸附重油半焦质量之比)；
图7本发明生物基型焦的制备方法中生物质热解固定床反应器的另一种结构示意图；
图8本发明生物基型焦的制备方法中玉米芯挥发分和松木屑挥发分流量比对抗压强度的影响(横坐标为玉米芯挥发分和松木屑挥发分流量之比)；
图9本发明生物基型焦的制备方法中玉米芯半焦和松木屑半焦掺杂比例对抗压强度的影响(横坐标为玉米芯半焦和松木屑半焦质量之比)。
图中附图标记表示为：1-电炉；2-吸附器；3-生物质；4-半焦；5-氮气；6-挥发分；7-生物油；8-固定床反应器。
具体实施方式
实施例1、单一生物基型焦的制备
1实验方法
1.1实验原料
本实施例使用的生物质为松木屑，粒径小于250μm，使用前于80℃烘箱干燥24h以上。
1.2主要实验设备
生物质热解固定床装置(见图1)、管式炉(CQ-GS12A，洛阳纯青炉业有限公司)、全自动热压机(PCH-600E，天津市精拓仪器科技有限公司)、抗压强度测试仪(YAW-3000C，济南海威尔仪器有限责任公司)。
1.3实验步骤
1.3.1半焦的制备
20g松木屑填入固定床反应器中，在氮气(50mL/min)的保护下以10℃/min的升温速率升至500℃，且在500℃下保持10min。反应结束后，取出反应器内部的半焦产品，称重并干燥保存。该实验重复多次，以制备足够的半焦用于压缩成型和重油吸附。
1.3.2生物质热解重油的吸附
生物质的热解步骤同1.3.1，而在反应器出口处安装一个吸附器，里面填入10g半焦，温度保持在100℃。反应结束后，对吸附器内部的半焦称重并密封保存。同样，该实验也重复多次，以制备足够的吸附重油的半焦用于压缩成型。
1.3.3生物基型焦的制备与测试
分别称取2g半焦和吸附了重油的半焦放入直径为12mm的压片模具，分别于30℃、80℃、130℃和180℃温度下压缩8min，压强恒定在100MPa。压缩后将半焦压片置于管式炉中，以2℃/min升温速率升至800℃进一步碳化，并在最终温度下保持10min。冷却后，取出型焦，并测试其抗压强度。
2结果与讨论
2.1重油吸附对型焦制备的贡献
考虑到重油黏度大，而半焦结构疏松多孔，因此利用半焦吸附重油制备型焦，一方面可以改善生物油的品质，另一方面重油起到粘结剂的作用，从而进一步提高所得型焦的抗压强度。首先对比热压温度为130℃下半焦有无重油吸附所制备型焦的收率和抗压强度。如图2所示，半焦吸附重油后，所生成型焦的收率从75wt％提高至85wt％，更明显的是其抗压强度从11MPa提高至26MPa。因此，该实验有力地证明了半焦吸附重油对型焦的收率和抗压强度均起到促进作用。
2.2热压温度对型焦收率的影响
鉴于半焦吸附重油对型焦制备带来有利影响，接下来便详细考察热压温度对型焦收率的影响。如图3所示，无论半焦有无重油吸附，热压过程在考察的全部温度下均能明显增加型焦的收率。在无热压的条件下，半焦于800℃下碳化可获得60wt％的焦炭收率；而热压的条件下无重油吸附的半焦所制备的型焦收率则高达75％，且热压温度的变化对其收率影响很小。这是由于半焦压片的密实结构限制了碳化过程中挥发分的扩散，从而延长了挥发分在半焦压片内部的停留时间，最终促进焦炭的形成。热压的条件下有重油吸附的半焦压片则进一步提高了型焦的收率，高达80wt％至85wt％，这是因为重油能被吸附在半焦的多孔结构内部，在碳化过程中也形成了焦炭。然而，热压温度对其型焦收率有一定影响，从30℃到130℃，型焦收率从78wt％逐步增加到85wt％，最高型焦收率出现在热压温度为130℃，当热压温度进一步升高到180℃时，型焦收率又呈下降趋势，这表明半焦和重油在热压过程中存在着相互作用，该相互作用在一定温度范围内可促进型焦的生成。而温度过高时，重油在热压过程中会部分挥发出来，从而不利于型焦的产生，这可以从180℃热压过程中压片模具内外黏附着大量重油的现象所解释。
2.3热压温度对型焦抗压强度的影响
除了型焦收率外，热压温度对型焦抗压强度也具有一定影响。如图4所示，从总体上看，重油吸附对型焦抗压强度的提高十分明显，最高可提高2.5倍左右。在热压温度范围30℃至130℃内，抗压强度从14MPa逐步递增至最高值26MPa，当热压温度进一步提高至180℃时，抗压强度稳定在26MPa左右。而无重油吸附的情况下，型焦的抗压强度稳定在10MPa左右。这表明重油在半焦孔道中的填充以及重油与半焦之间的相互作用对型焦抗压强度提高贡献很大。随着热压温度的上升，重油在孔道中的扩散更均匀，并且重油与半焦之间的相互作用更强，使型焦结构更加密实。此外，当热压温度高达180℃时，尽管型焦收率会降低，但其抗压强度仍能维持在26MPa左右，表明半焦吸附重油已达到饱和状态，热压过程逃逸的重油只是半焦孔道外多余的部分。
该结论与型焦密度变化趋势相吻合，如图5所示，在无重油吸附时各热压温度下所得型焦密度稳定在1.05g/cm3左右，而有重油吸附时，随热压温度从30℃升高到80℃，型焦密度迅速从1.03g/cm3上升到1.26g/cm3，最终稳定在该水平。该现象说明当热压温度高于80℃时，重油能迅速进入半焦孔道内部，并达到饱和状态。因此，该实验所得型焦密度1.26g/cm3应该接近型焦的真密度。
3结论
以生物质高效利用为出发点，通过生物质热解半焦吸附生物油中重质组分，经热压和碳化制备高性能生物基型焦。该方法不仅可制备高收率、高抗压强度及高密度的生物基型焦，还可消除生物油中重质组分，从而有利于生物油后续转化利用。所制备的型焦抗压强度高达26MPa，超过传统的高炉用焦炭，具有很好的应用前景。
实施例2、复合生物基型焦的制备
根据实施例1中步骤1.3.1和1.3.2中的试验条件，利用玉米芯作为生物质，粉碎至粒径小于250μm，并在使用前于80℃烘箱干燥24h以上。将以松木屑为生物质制得的吸附重油半焦和以玉米芯作为生物质制得的吸附重油半焦按照质量比1:0.1、1:0.3、1:0.5、1:0.7、1:0.9、1:1.1混合，在130℃温度下压缩8min，压强恒定在100MPa。压缩后将半焦压片置于管式炉中，以2℃/min升温速率升至800℃进一步碳化，并在最终温度下保持10min。冷却后，取出型焦，并分别测试抗压强度。如图6所示，玉米芯作为生物质制得的吸附重油半焦掺杂比例由10wt％增大至70wt％，抗压强度从26MPa左右逐步降低至25MPa；掺杂比例进一步升高至90wt％、110wt％时，抗压强度上升至26MPa左右。这说明以松木屑为生物质制得的吸附重油半焦和以玉米芯作为生物质制得的吸附重油半焦制备复合生物基型焦，不能提高型焦的抗压强度，表明不同种类的吸附重油半焦简单混合在一起制备型焦，不利于最终型焦结构密实度的提高。
实施例3、杂化生物基型焦的制备
按照实施例1中步骤1.3.1中的方法分别制备松木屑基半焦，并按照实施例2中的方法制备玉米芯基半焦，将所得松木屑基半焦和玉米芯基半焦混合。利用图7所示的生物质热解固定床反应器制备吸附重油杂化半焦：将松木屑半焦和玉米芯半焦混合均匀后置于所述吸附器2内，将松木屑热解原料热解产生的松木屑挥发分从所述吸附器2的顶部通入所述吸附器2内，将玉米芯热解原料热解产生的玉米芯挥发分从所述吸附器2的一侧通入所述吸附器2内。最后利用实施例1中步骤1.3.3中的方法制备杂化生物基型焦。
在松木屑基半焦和玉米芯基半焦质量比为1:0.5的情况下，考察松木屑挥发分和玉米芯挥发分的流量比对型焦抗压强度的影响，如图8所示，松木屑挥发分和玉米芯挥发分的流量比从1:0.1至1:0.8，抗压强度从26MPa左右升高至32MPa；二者流量比从1:0.8至1:2，抗压强度从32MPa逐步降低至28MPa并趋于稳定。如图9所示，将所得松木屑基半焦和玉米芯基半焦按照质量比1:0.1、1:0.3、1:0.5、1:0.7、1:0.9、1:1.1、1:1.5，松木屑挥发分和玉米芯挥发分的流量比为1:0.8；二者质量比从1:0.1至1:0.7，抗压强度从26MPa左右升高至35MPa；二者质量比从1:0.7至1:1.5，抗压强度从35MPa降低至27MPa。这表明：松木屑基半焦和玉米芯基半焦混合之后，再同时吸附松木屑挥发分和玉米芯挥发分，有利于增强型焦与重油之间的相互作用以及提高型焦的密实度，从而使得抗压强度大幅增加。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (2)

1.生物基型焦的制备方法，其特征在于，
（1）生物质的预处理：选取松木屑和玉米芯作为生物质，分别将松木屑和玉米芯粉碎，并烘干，得到松木屑热解原料和玉米芯热解原料；
（2）半焦的制备：将松木屑热解原料和玉米芯热解原料分别填入两个不同的固定床反应器（8）中，分别将所述固定床反应器（8）置于电炉（1）中，在氮气的保护下升温进行热解，反应结束后，取出所述固定床反应器（8）内部的半焦产品，得到松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品，称重并干燥保存；
（3）生物质热解重油的吸附：将松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品混合均匀后置于吸附器（2）内，将松木屑热解原料热解产生的松木屑挥发分从所述吸附器（2）的顶部通入所述吸附器（2）内，将玉米芯热解原料热解产生的玉米芯挥发分从所述吸附器（2）的一侧通入所述吸附器（2）内；反应结束后，对所述吸附器（2）内部的吸附重油半焦称重并密封保存；
（4）生物基型焦的制备：称取吸附重油半焦放入压片模具，热压缩后将半焦压片置于管式炉中，进一步碳化，冷却后，取出型焦。
2.根据权利要求1所述的生物基型焦的制备方法，其特征在于，
（1）生物质的预处理：分别选取松木屑和玉米芯作为生物质，分别将松木屑和玉米芯粉碎至粒径小于250µm，并于80℃烘箱干燥24 h以上，得到松木屑热解原料和玉米芯热解原料；
（2）半焦的制备：将松木屑热解原料和玉米芯热解原料分别填入两个不同的固定床反应器（8）中，分别将所述固定床反应器（8）置于电炉（1）中，在氮气的保护下升温进行热解，以20g生物质热解原料计算，氮气的流速为50 mL/min，升温速率为10℃/min，升温至500℃，且在500℃下保持10 min；反应结束后，取出所述固定床反应器（8）内部的半焦产品，得到松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品，称重并干燥保存；
（3）生物质热解重油的吸附：将松木屑半焦产品和玉米芯半焦产品按照质量比1:0.1-1:2混合均匀后置于所述吸附器（2）内，将松木屑热解原料热解产生的松木屑挥发分从所述吸附器（2）的顶部通入所述吸附器（2）内，将玉米芯热解原料热解产生的玉米芯挥发分从所述吸附器（2）的一侧通入所述吸附器（2）内；松木屑挥发分与玉米芯挥发分的流量之比为1:0.1-1:1.5；所述吸附器（2）内的温度为100℃；反应结束后，对所述吸附器（2）内部的吸附重油半焦称重并密封保存；
（4）生物基型焦的制备：称取吸附重油半焦放入压片模具，于30℃-180℃温度下压缩8min，压强恒定在100 MPa；压缩后将半焦压片置于管式炉中，以2 ℃/min升温速率升至800℃进一步碳化，并在最终温度下保持10 min；冷却后，取出型焦。
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