CN109134894A - 一面疏水导电一面亲水绝缘的双层薄膜的制备方法 - Google Patents

一面疏水导电一面亲水绝缘的双层薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料改性技术领域，具体公开了一种一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜及其制备方法。本发明首先合成聚苯胺(PANI)，后与樟脑磺酸掺杂(CSA)，得到PANI‑CSA，然后将PANI‑CSA与聚苯乙烯(PS)溶于溶剂中，通过静电纺丝制备超疏水导电层；之后将聚酰胺酰亚胺溶液浇注在聚苯胺/聚苯乙烯超疏水导电层得到亲水绝缘层。由此得到一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜。本发明提供的复合薄膜一面具有较高的电导率和超疏水性，一面具有很好的绝缘性和亲水性，可用于超疏水涂层、静电消除、军事舰艇表面等领域。

Description

一面疏水导电一面亲水绝缘的双层薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料共混改性制备技术领域，具体涉及一种一面疏水导电一面亲水绝缘的双层薄膜的制备方法。
背景技术
微/纳米结构的导电聚合物因其高度共扼的分子结构和类金属的导电性，在纳米科学和技术领域备受关注。其中，微/纳米结构的聚苯胺(PANI)由于具有独特的掺杂/脱掺杂机制、可调的导电性、优异的物理化学性能、良好的环境稳定性及广泛的应用前景而成为材料科学的研究热点之一。而对材料使用过程中的防腐、防潮等增加材料使用寿命的研究变得尤为迫切。其中，疏水材料是指能够在基底材料表面形成一层与原基底材料结构不同、化学和物理特征不同的涂层，从而提供固体基底材料本身不具备的附加功能，如自清洁、耐腐蚀、耐低温、耐高温、超疏水等增加材料使用寿命的特性。一般而言超疏水表面的制备方法主要有有模板法、电纺法、化学刻蚀法、激光和等离子体刻蚀法、气相沉积法、溶胶凝胶法、纳米粒子溶液法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法。其中，疏水导电层将PANI-CSA与聚苯乙烯(PS)溶液，通过静电纺丝制备；亲水绝缘层由聚酰胺酰亚胺溶液浇注在聚苯胺/聚苯乙烯超疏水导电层得到。通过静电纺丝制得具有超疏水且导电的PANI-CSA/PS层，将聚苯胺优异的导电性能与静电纺丝带来的疏水性能相结合，并通过绝缘层聚酰亚胺带来优异的力学性能。扩大了材料的应用，使该复合薄膜可应用于超疏水涂层、静电消除、军事舰艇表面等领域。
本发明一种一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)PANI(聚苯胺)的制备
将新蒸馏的苯胺加入0.2mol/L的盐酸溶液中，在0-5℃下搅拌0.5-2小时，后缓慢滴加(1-3秒每滴)过硫酸铵的水溶液，之后0-5℃反应6-10小时。反应液抽滤得到绿色固体，之后分别用甲醇、正己烷、氯仿索氏提取，后60℃真空干燥12小时，得到盐酸掺杂的聚苯胺，性其状为绿色粉末。
(2)PANI-CSA(樟脑磺酸掺杂的聚苯胺)制备
将盐酸掺杂的聚苯胺粉末中加入聚苯胺粉末质量10％的氨水，常温搅拌12-16小时，水洗至中性，60℃真空干燥12小时，得到本征态聚苯胺，其性状为紫色粉末。然后采用溶液-机械研磨法得到PANI-CSA，先将樟脑磺酸(CSA)研磨，再加入本征态聚苯胺，充分研磨15分钟，然后逐滴加入间甲酚，并持续研磨30分钟，最后用高速乳化机高速搅拌30分钟，90℃干燥得到PANI-CSA。
(3)PANI-CSA/PS导电疏水层的制备
将PANI-CSA与PS溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，然后通过静电纺丝，在干净的载玻片上获得具有荷叶效应的PANI/PS膜。
由于PANI不能静电纺丝，而PS较容易纺丝，将PS与PANI溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，可以较容易的进行静电纺丝使材料具有荷叶效应，具有超疏水性能，且PANI具有导电性，使得PANI/PS复合膜具有导电性，同时还具有疏水性。
(4)聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层的制备
将3.6773g酰亚胺二酸(DIDA)，0.6021g对苯二胺加入15mL的N-甲基吡咯烷酮中，然后加入酰化剂(6mL亚磷酸三苯酯(TPP)与6mL吡啶(Py))及吸水剂(2.0g氯化钙(CaCl2)与1.0g氯化锂(LiCl))，惰性气氛下，升温至80℃-120℃，反应2-8小时。反应产物通过乙醇或甲醇沉降处理，然后用温水浸洗多次，所得产物80℃条件下真空干燥8小时，得到聚酰胺酰亚胺，将其溶于间甲酚溶剂得到聚酰胺酰亚胺溶液，并浇注在PANI-CSA/PS导电疏水层表面，得到聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层。由此得到一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜。
其中，步骤(1)中所述的苯胺为邻甲基苯胺或邻甲氧基苯胺，苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1:0.8-1:1.3。
步骤(2)中聚苯胺与樟脑磺酸的质量比为1:1.3-1:1.7。
所述PANI-CSA的结构式如下。
其中，0<y<1；其中10<n。
步骤(3)中PANI-CSA与PS的质量比为1:10-10:1。
PANI-CSA用于调节电导率，PS含量太低无法进行静电纺丝，在本发明范围内能够得到保证完成静电纺丝，且材料具有较好的导电性。
步骤(3)中PANI-CSA/PS导电疏水层的厚度为0.001-0.05mm。
步骤(3)中PANI-CSA/PS静电纺丝溶液的浓度为5-25％。
步骤(4)中制得的聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层的厚度为0.01-1mm。
其中Ar1是：
其中Ar2是：
其中x＝1，2，3，5，7，8，9，10，11，13
其中n＝10-200。
得到的复合薄膜由亲水绝缘的聚酰胺酰亚胺层和疏水导电的聚苯胺/聚苯乙烯层复合的双层材料。
所述方法制得的一面亲水绝缘，一面超疏水的双层复合薄膜用于超疏水涂层、静电消除、军事舰艇表面领域。
有益效果：
采用上述方法，具有如下的技术优点：
通过静电纺丝技术制备出了具有微纳米结构的粗糙表面的聚苯胺/聚苯乙烯复合薄膜，使膜具有超疏水性能，同时具有较好的导电性能，由于超疏水具有自清洁效果，不易受外界酸碱性环境的影响等特点，能够扩大膜的使用范围。同时在该复合薄膜表面浇注的亲水绝缘层，由于聚酰胺酰亚胺亲水，具有较好的力学性能、柔性且是良好的绝缘材料，所以为复合薄膜整体提供了较好的力学性能。并且该复合薄膜可以通过静电纺丝的时间来控制导电疏水层的厚度，可以通过聚酰亚胺溶液的浓度来控制亲水绝缘层的厚度，扩大了复合薄膜的应用范围。
附图说明
图1为聚苯胺聚苯乙烯、聚酰胺酰亚胺一面亲水绝缘，一面超疏水的双层复合薄膜的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)PANI(聚苯胺)的制备
将新蒸馏的邻甲基苯胺加入0.2mol/L的盐酸溶液中，在4℃下搅拌1小时，缓慢滴加(1-3秒每滴)过硫酸铵(苯胺:过硫酸铵的摩尔比为1:1)的水溶液，之后4℃反应8小时。反应液抽滤得到绿色固体，之后分别用甲醇、正己烷、氯仿索氏提取，后60℃真空干燥12小时，得到盐酸掺杂的聚苯胺，其性状为绿色粉末。
(2)PANI-CSA(樟脑磺酸掺杂的聚苯胺)制备
将盐酸掺杂的聚苯胺粉末中加入聚苯胺粉末质量10％的氨水，常温搅拌14小时，后水洗至中性，60℃真空干燥12小时，得到本征态聚苯胺，其性状为紫色粉末。后采用溶液-机械研磨法得到PANI-CSA，先将樟脑磺酸(CSA)研磨，后加入本征态聚苯胺，充分研磨15分钟，后逐滴加入间甲酚，并持续研磨30分钟，后用高速乳化机高速搅拌30分钟，后90℃干燥得到PANI-CSA。其中，聚苯胺与樟脑磺酸的质量比为1:1.5。
(3)PANI-CSA/PS导电疏水层的制备
将PANI-CSA与PS溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，其中PANI-CSA与PS的质量分别为70mg、30mg(即质量分别比为7:3)，其中溶液的浓度为10mg/ml，然后通过静电纺丝，在干净的载玻片上获得具有荷叶效应的PANI/PS膜。制得的膜厚为0.003mm。
(4)聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层的制备
将3.6773g酰亚胺二酸单体(DIDA)，0.6021g对苯二胺加入15mL的N-甲基吡咯烷酮中，然后加入酰化剂(6mL亚磷酸三苯酯(TPP)与6mL吡啶(Py))及吸水剂(2.0g氯化钙(CaCl2)与1.0g氯化锂(LiCl))，惰性气氛下，升温至100℃，反应6小时。反应产物通过乙醇或甲醇沉降处理，然后用温水浸洗多次，所得产物80℃条件下真空干燥8小时。
称取432mg的PAI放入烧杯中，量取共12mL的间甲酚加入到烧杯中，将PAI充分溶解。将聚酰胺酰亚胺溶液浇注在PANI-CSA/PS导电疏水层表面，得到聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层。由此得到一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜。其中，疏水导电层的电导率为3.30S/m，接触角为158°；其中亲水绝缘层的接触角为40°；其复合薄膜的拉伸强度为63.5MPa，杨氏模量为1.9GPa。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于其中步骤(2)中聚苯胺与樟脑磺酸的质量比为1:1.3。其他处理手段均与实施例1一致。其中疏水导电层的电导率为2.30S/m，接触角为151°；其中亲水绝缘层的接触角为40°；其复合薄膜的拉伸强度为59.5MPa，杨氏模量为1.6GPa。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于其中步骤(3)中PANI-CSA与PS的质量比为8:2。其他处理手段均与实施例1一致。其中疏水导电层的电导率为3.51S/m，接触角为156°；其中亲水绝缘层的接触角为40°；其复合薄膜的拉伸强度为66MPa，杨氏模量为2.0GPa。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于其中步骤(3)PANI/PS膜厚为0.001mm。其他处理手段均与实施例1一致。其中疏水导电层的电导率为1.3S/m，接触角为158°；其中亲水绝缘层的接触角为40°；其复合薄膜的拉伸强度为61MPa，杨氏模量为1.7GPa。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于其中步骤(3)中PANI-CSA与PS的质量比为12:1。其他处理手段均与实施例1一致。其中无法通过静电纺丝制得疏水导电层。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于其中步骤(3)中PANI-CSA与PS的质量比为1:11。其他处理手段均与实施例1一致。其中疏水导电层不导电但具有超疏水性，其接触角为154°；其中亲水绝缘层的接触角为40°；其复合薄膜的拉伸强度为68MPa，杨氏模量为2.1GPa。
在上述方案中有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变化和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
综上所述，本发明聚苯胺聚苯乙烯、聚酰胺酰亚胺一面超疏水导电一面亲水绝缘复合薄膜，具有优良的导电性能和亲疏水功能需要，可广泛实用于超疏水涂层、静电消除、军事舰艇表面等领域。

Claims (9)

1.一种一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下述步骤：
(1)聚苯胺(PANI)的制备
将新蒸馏的苯胺，加入0.2mol/L的盐酸溶液中，在0-5℃下搅拌0.5-2小时后，以1-3秒每滴的速度缓慢滴加过硫酸铵的水溶液，之后0-5℃反应6-10小时，反应液抽滤得到绿色固体，之后分别用甲醇、正己烷、氯仿索氏提取，最后60℃真空干燥12小时，得到盐酸掺杂的聚苯胺；
(2)樟脑磺酸掺杂的聚苯胺(PANI-CSA)的制备
将盐酸掺杂的聚苯胺粉末中加入聚苯胺粉末质量10％的氨水，常温搅拌12-16小时后，水洗至中性，60℃真空干燥12小时，得到本征态聚苯胺，然后先将樟脑磺酸(CSA)研磨，再加入本征态聚苯胺，充分研磨15分钟后，逐滴加入间甲酚，并持续研磨30分钟，再用高速乳化机高速搅拌30分钟，90℃干燥得到PANI-CSA；
(3)PANI-CSA:PS导电疏水层的制备
将PANI-CSA与PS溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，然后通过静电纺丝，在干净的载玻片上获得具有荷叶效应的PANI/PS膜，即PANI-CSA:PS导电疏水层；
(4)聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层的制备
将3.6773g酰亚胺二酸(DIDA)，0.6021g对苯二胺加入15mL的N-甲基吡咯烷酮中，加入6mL亚磷酸三苯酯(TPP)与6mL吡啶(Py)作为酰化剂，及2.0g氯化钙(CaCl2)与1.0g氯化锂(LiCl)作为吸水剂，惰性气氛下，升温至80℃-120℃，反应2-8小时，反应产物通过乙醇或甲醇沉降处理，然后用温水浸洗多次，所得产物80℃条件下真空干燥8小时，得到聚酰胺酰亚胺，将其溶于间甲酚溶剂后浇注在PANI-CSA:PS导电疏水层表面，在80℃条件下真空干燥4小时，得到聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层，由此得到一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的苯胺为邻甲基苯胺或邻甲氧基苯胺；苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1:0.8-1:1.3。
3.根据权利要求1所述的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚苯胺与樟脑磺酸的质量比为1:1.3-1:1.7。
4.根据权利要求1所述的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述PANI-CSA的结构式如下：
其中，0<y<1；10<n。
5.根据权利要求1所述的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的PANI-CSA与PS的质量比为1:10-10:1；PANI-CSA/PS静电纺丝溶液的浓度为5-25％；制得的PANI-CSA/PS导电疏水层的厚度为0.001-0.05mm。
6.根据权利要求1所述的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的聚酰胺酰亚胺的结构式如下式所示：
其中，Ar1是：
Ar2是：
x＝1，2，3，5，7，8，9，10，11，13；n＝10-200。
7.根据权利要求1所述的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)制得聚酰胺酰亚胺亲水绝缘层的厚度为0.01-1mm。
8.一种如权利要求1所述方法制得的一面疏水导电一面亲水绝缘的复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜是由亲水绝缘的聚酰胺酰亚胺层和疏水导电的聚苯胺/聚苯乙烯层复合的双层材料。
9.一种根据权利要求1所述方法制得的一面亲水绝缘，一面超疏水的双层复合薄膜的应用，其特征在于，所述薄膜用于超疏水涂层、静电消除、军事舰艇表面领域。
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