CN109134763A - 顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，本方法是将顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体在高速混合机中混合均匀；然后进入多功能橡塑加工装置，在微波和活化剂共同作用下，顺酐与聚乙烯蜡粉体发生接枝反应，制得顺酐接枝聚乙烯蜡。本发明引入了活化剂促进了微波反应效率，提高了顺酐接枝聚乙烯蜡的接枝率，使顺酐接枝聚乙烯蜡产品的相容性大大提高。

Description

顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法
技术领域
本发明涉及顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，属于聚合物蜡接枝改性技术领域。
背景技术
聚乙烯蜡是分子量1000～5000的低分子量聚乙烯，通过高分子聚合物裂解、有机单体聚合、高分子聚合物生产副产等几种来源。广泛应用于日化、皮革、油墨、塑料、纺织、建筑、机械等领域。对聚乙烯蜡接枝改性，赋予其更优异的溶剂分散性、颜料分散性、润滑性、水分散性等性能，一直受到重视。
顺酐接枝改性聚乙烯蜡是重要的技术手段。顺酐原料来源广泛，价格经济，反应活性强。对于相对于聚乙烯而言分子量小、固液相变温度低、粘度小的聚乙烯蜡，顺酐适合作为其改性的接枝单体。另一方面，顺酐本身易自聚，过热不稳定，易升华，接枝反应中不易控制，是顺酐接枝改性聚乙烯蜡技术的瓶颈。
CN1123286公开了一种高酯值蜡的生产方法，采用的接枝工艺为熔融法，反应温度150℃-250℃，副反应较多。
CN1986588公开了一种聚乙烯蜡固相接枝共聚物的生产方法，反应温度60℃-130℃，减少了副反应，但是要求聚乙烯蜡为粉状物，颗粒度不小于80目。
US5551974公开了一种顺酐接枝改性聚乙烯蜡的过程，采用挤出法接枝改性，CN1302822公开了一种聚乙烯蜡挤出接枝工艺，反应温度80℃-90℃。上述二种公开技术采用挤出接枝工艺，实际是一种熔融法接枝工艺，挤出过程中，反应物之间混合充分，但接触时间短，产品接枝率不高。
上述技术工艺复杂、能耗高、设备投资大，生产效率低。
发明内容
本发明的目的就是解决上述问题，研究开发了顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法。
微波在加热和诱导化学反应方面有广泛应用，尤其在诱导化学反应方面应用性更强。微波加热是利用被加热物质的极性分子在微波电磁场(频率为2450MHz)中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。微波诱导催化反应是将高强度短脉冲微波辐射聚焦到含有某种“物质”的固体催化剂床表面上，由于表面金属点位与微波能的强烈作用，微波能将被转变热，从而使某些表面点位选择性地被很快加热至很高温度，反应器中的物料与受激发的表面点位接触时可发生反应。
微波技术优势表现在：(1)微波具有很强的穿透性，加热均匀，能直接作用于被加热物质，使其内外一起加热和作用，瞬间可达到预定温度；(2)在微波电磁场作用下高速运动，使助剂与物料的接触机率大大增加，接触界面不断更新，因而能大幅度提高反应速度，并使助剂得到充分利用。(3)微波处理不会出现局部过热、部分碳化、结块等现象，易于实现自动化，减轻操作人员的工作强度。
本发明采用的多功能橡塑加工装置是发明名称为多功能橡塑加工装置（专利号CN201720960911）所述的设备。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
1、顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：（1）将称重计量好的顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体在高速混合机中搅拌混合均匀；（2）在氮气保护状态下，将顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物加入多功能橡塑加工装置搅拌状态下预热；（3）启动微波发生器，使顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物在微波和活化剂共同作用下反应10-200分钟，使顺酐分子与聚乙烯分子发生接枝反应，制得顺酐接枝聚乙烯蜡。
2、顺酐加入量是聚乙烯蜡粉体质量的0.3-10%。
3、活化剂是过氧化物过氧化二异丙苯与微波吸收剂碳化硅粉体的混合物、或是过氧化物过氧化二异丙苯与微波吸收剂二氧化钛粉体的混合物、或是过氧化物过氧化二异丙苯与微波吸收剂碳化硅粉体、微波吸收剂二氧化钛粉体三者的混合物；过氧化二异丙苯加入量是聚乙烯蜡粉体质量的0-0.9%，微波吸收剂碳化硅粉体加入量是聚乙烯蜡粉体质量的1-10%，微波吸收剂二氧化钛粉体加入量是聚乙烯蜡粉体质量的0-10%。
4、聚乙烯蜡粒径小于100微米。
5、微波吸收剂碳化硅粉体粒径小于100微米。
6、微波吸收剂二氧化钛粉体粒径小于100微米。
7、顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物在多功能橡塑加工设备的预热温度是30℃-150℃。
本发明的益处是：
1、采用高速混合机，可以使顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体充分混合均匀。
2、采用氮气保护，可以防止物料发生氧化副反应。
3、顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物预热温度是30℃-150℃，可以使微波直接发生作用。
4、顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物通过多功能橡塑加工装置在微波和活化剂共同作用下反应，使顺酐分子与聚乙烯分子发生接枝反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明所述的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请的权利要求书所限定的范围。
实施例
1、准备设备、设施如下：（1）10升实验用高速混合机；（2）10升实验用电加热多功能橡塑加工设备（风冷微波发生器功率：2000瓦）；（3）工业氮气（99%）。
2、按照重量份称取以下组分：（1）聚乙烯蜡粉体：3000克；（2）顺酐（99.5%）：90克；（3）碳化硅粉体（1000目）：70克；（4）二氧化钛粉体（99%）：30克；（4）过氧化二异丙苯DCP（98%）：7克。
3、将上述的顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体在10升实验用高速混合机中共混2-7分钟，使物料温度不高于70℃。
4、将混合好的顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物加入到10升实验用电加热多功能橡塑加工设备中，打开氮气保护阀，通入氮气。
5、启动搅拌、加热至70℃，启动微波发生器，微波处理物料15分钟，关闭微波发生器。
6、氮气保护再搅拌5分钟，放料得到顺酐接枝聚乙烯蜡粉体。

Claims (7)

1.顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：（1）将称重计量好的顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体在高速混合机中搅拌混合均匀；（2）在氮气保护状态下，将顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物加入多功能橡塑加工装置搅拌状态下预热；（3）启动微波发生器，使顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物在微波和活化剂共同作用下反应10-200分钟，使顺酐分子与聚乙烯分子发生接枝反应，制得顺酐接枝聚乙烯蜡。
2.根据权利要求l所述的顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：顺酐加入量是聚乙烯蜡粉体质量的0.3-10%。
3.根据权利要求l所述的顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：活化剂是过氧化物过氧化二异丙苯与微波吸收剂碳化硅粉体的混合物、或是过氧化物过氧化二异丙苯与微波吸收剂二氧化钛粉体的混合物、或是过氧化物过氧化二异丙苯与微波吸收剂碳化硅粉体、微波吸收剂二氧化钛粉体三者的混合物；过氧化二异丙苯加入量是聚乙烯蜡粉体质量的0-0.9%，微波吸收剂碳化硅粉体加入量是聚乙烯蜡粉体质量的1-10%，微波吸收剂二氧化钛粉体加入量是聚乙烯蜡粉体质量的0-10%。
4.根据权利要求l所述的顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：聚乙烯蜡粒径小于100微米。
5.根据权利要求l所述的顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：微波吸收剂碳化硅粉体粒径小于100微米。
6.根据权利要求l所述的顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：微波吸收剂二氧化钛粉体粒径小于100微米。
7.根据权利要求l所述的顺酐接枝聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于：顺酐、活化剂、聚乙烯蜡粉体混合物在多功能橡塑加工设备的预热温度是30℃-150℃。
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