CN108976349A - 顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法。本方法是将顺酐、助剂、废丁基胶粉在高速混合机中混合均匀；然后进入多功能橡塑加工装置，在微波作用下，废丁基胶粉断链再生，同时顺酐与丁基胶发生接枝反应，制得接枝型丁基再生胶粉。本发明的生产方法避免了高温条件下接枝单体的自聚、聚合物分解和挥发性有机气体产生，有利于环境保护，同时改善了材料性能。

Description

顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法
技术领域
本发明涉及顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，属于高分子材料接枝改性技术领域。
背景技术
非极性聚合物与其他材料，如极性聚合物、无机填料等相容性很差，无法制备有用的共混材料。加入预先制备或现场形成的增容剂，能使原本不相容的聚合物形成具有任一组分都不具备的独特性质的共混物。
迄今为止，由于廉价、高活性和良好的加工性，马来酸酐接枝聚合物是最重要的功能化材料，提高共混物中分散相和连续相之间的界面粘结力，它在聚合物共混物、聚合物/无机填料、聚合物/有机纤维、复合增强材料和粘结剂等方面都有广泛的应用。 马来酸酐与聚烯烃材料有良好的接枝性能，同时可赋予其极性和新的反应活性而被广泛应用，一方面由其碳-碳双键的结构决定，可以参与自由基反应和光化学反应，另一方面由其所含酸酐或羧酸基团的反应活性，一些基团或分子可以与它发生酰胺化、酯化等反应。
废丁基胶粉虽然具有很高的弹性、优异的耐老化性能，但其极性低，与树脂相容性差，简单共混后会发生严重两相分离，导致共混物的性能变差，因此必须对废丁基胶粉进行接枝改性。
接枝改性的废丁基胶粉在侧链上有极性的可反应的酸酐或羧酸基团，可以与极性树脂有较好的相容性，并且可以与极性树脂发生化学反应；而主链与废丁基中的橡胶具有很好的相容性，故加入后可以极大地提高共混物的性能。
接枝改性废丁基胶粉的制备方法主要采用紫外光固相接枝法：采用丙酮、氢氧化钠、盐酸、去离子水进行洗涤、干燥；然后采用二苯甲酮为光敏剂，与马来酸酐、丙酮或其他溶剂经过球磨、紫外箱中光照处理。该方法消耗大量的酸、碱、丙酮、去离子水，还需要球磨机处理，工艺复杂，投资高、能耗大。
为了解决上述存在的问题，本发明人研究、开发了顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法。
发明内容
微波在加热和诱导化学反应方面有广泛应用，尤其在诱导化学反应方面应用性更强。微波加热是利用被加热物质的极性分子在微波电磁场(频率为2450MHz)中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。微波诱导催化反应是将高强度短脉冲微波辐射聚焦到含有某种“物质”的固体催化剂床表面上，由于表面金属点位与微波能的强烈作用，微波能将被转变热，从而使某些表面点位选择性地被很快加热至很高温度，反应器中的物料与受激发的表面点位接触时可发生反应。
微波技术优势表现在：(1)微波具有很强的穿透性，加热均匀，能直接作用于被加热物质，使其内外一起加热和作用，瞬间可达到预定温度；(2)在微波电磁场作用下高速运动，使助剂与物料的接触机率大大增加，接触界面不断更新，因而能大幅度提高反应速度，并使助剂得到充分利用。(3)微波处理不会出现局部过热、部分碳化、结块等现象，易于实现自动化，减轻操作人员的工作强度。
本发明采用的多功能橡塑加工装置是发明名称为多功能橡塑加工装置（专利号CN201720960911）所述的设备。
因此，本发明提供了下面的顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产技术方案：
顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，其特征在于：（1）将顺酐、助剂、废丁基胶粉在高速混合机中混合均匀；（2）在氮气保护状态下，将顺酐、助剂、废丁基胶粉混合物加入多功能橡塑加工装置搅拌状态下预热；（3）启动微波发生器，在微波作用下反应10-150分钟，使废丁基胶粉断链再生，同时使顺酐与丁基橡胶分子发生接枝反应，制得接枝型丁基再生胶粉。
废丁基胶粉的粒径是20目-100目。
顺酐加入量是废丁基胶粉质量的0.3-10%。
助剂是过氧化物过氧化二异丙苯与填充剂邻苯二甲酸酯的混合物；过氧化物过氧化二异丙苯加入量是废丁基胶粉质量的0-0.10%，填充剂邻苯二甲酸酯加入量是废丁基胶粉质量的0-10%。
顺酐、助剂、废丁基胶粉混合物在多功能橡塑加工装置的预热温度是30℃-70℃。
本发明的益处是：
1、采用高速混合机，可以使顺酐、助剂、废丁基胶粉充分混合均匀。
2、采用氮气保护，可以防止物料发生氧化副反应。
3、顺酐、助剂、废丁基胶粉混合物预热温度是30℃-70℃，可以使微波直接发生作用。
4、多功能橡塑加工装置的微波发生器既可以使废丁基胶粉断链再生，又可以使顺酐与橡胶分子发生接枝反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明所述的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请的权利要求书所限定的范围。
实施例
1、准备设备、设施如下：（1）10升实验用高速混合机；（2）10升实验用电加热多功能橡塑加工设备（风冷微波发生器功率：2000瓦）；（3）工业氮气（99%）。
2、按照重量份称取以下组分：（1）40目废丁基胶粉：3000克；（2）顺酐（99.5%）：90克；（3）邻苯二甲酸二甲酯（99%）：110克；（4）过氧化二异丙苯DCP（98%）：2.0克。
3、将上述的顺酐、助剂、废丁基胶粉在10升实验用高速混合机中共混2-5分钟，使物料温度不高于50℃。
4、将混合好的顺酐、助剂、废丁基胶粉混合物加入到10升实验用电加热多功能橡塑加工设备中，打开氮气保护阀，通入氮气。
5、启动搅拌、加热至50℃，启动微波发生器，微波处理物料15分钟，关闭微波发生器。
6、氮气保护再搅拌5分钟，放料得到顺酐接枝型丁基再生胶粉。

Claims (5)

1.顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，其特征在于：（1）将称重计量好的顺酐、助剂、废丁基胶粉在高速混合机中搅拌混合均匀；（2）在氮气保护状态下，将顺酐、助剂、废丁基胶粉混合物加入多功能橡塑加工装置搅拌状态下预热；（3）启动微波发生器，在微波作用下反应10-150分钟，使废丁基胶粉断链再生，同时使顺酐与丁基橡胶分子发生接枝反应，制得接枝型丁基再生胶粉。
2.顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，其特征在于：废丁基胶粉的粒径是20目-100目。
3.顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，其特征在于：顺酐加入量是废丁基胶粉质量的0.3-10%。
4.顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，其特征在于：助剂是过氧化物过氧化二异丙苯与填充剂邻苯二甲酸酯的混合物；过氧化物过氧化二异丙苯加入量是废丁基胶粉质量的0-0.10%，填充剂邻苯二甲酸酯加入量是废丁基胶粉质量的0-10%。
5.顺酐接枝型丁基再生胶粉的生产方法，其特征在于：顺酐、助剂、废丁基胶粉混合物在多功能橡塑加工设备的预热温度是30℃-70℃。
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