CN109134221A - 一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法 - Google Patents

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王明权
潘勇
张金龙
王园园
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/45—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation
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Abstract

本发明提供了一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，将反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收，将分离出的液体A猝灭后进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，之后再用水洗至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B并加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B并蒸馏得正辛基酰苯。该发明利用微通道反应器全程平推流局部全混流、传热快等特点连续法合成正辛基酰苯，可以大大减少反应时间，减少催化剂的使用量和原料苯的用量。

Description

一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法
技术领域
本发明涉及乳化剂生产领域，尤其涉及一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法。
背景技术
正辛基酰苯是合成无APEO（烷基酚聚氧乙烯醚）系列乳化剂的重要前体，目前是用苯和辛酰氯为原料，利用AlCl3作为催化剂，在釜式反应器中进行反应。该方法存在，反应时间长（3h），所用催化剂多（n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)=1.6∶1），苯用量多n(C6H3)∶n(C7H15COCl)=9∶1，产品收率不高（约90%）等缺点。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，具体步骤如下：
（1）在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；
（2）用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应；
（3）将步骤（2）中的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收；
（4）在步骤（3）分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6～7，之后再用水洗2～4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；
（5）向油相B中加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯。
进一步地，步骤（1）中催化剂为AlCl3。
进一步地，步骤（1）中催化剂与辛酰氯的摩尔比为1.1~1.3∶1。
进一步地，步骤（2）中无水苯与辛酰氯的摩尔比为3~5∶1，反应温度为30~40℃，反应时间为5~8mins。
进一步地，步骤（3）中碱液为氢氧化钠，氢氧化钾的水溶液中的任意一项。
进一步地，步骤（5）中干燥剂为无水硫酸钠。
有益效果：该发明利用微通道反应器全程平推流局部全混流、传热快等特点连续法合成正辛基酰苯，可以大大减少反应时间，减少催化剂的使用量和原料苯的用量。
附图说明
图1为本发明示意图。
具体实施方式
实施例1
在贮料罐A中加入无水苯（204.57g，2619mmol），将粉末状的催化剂AlCl3（128.05g，960.3mmol）溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯（142g，873mmol）；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，反应温度为30℃，5分钟后将上步反应的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用氢氧化钠溶液吸收。分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6.5，之后再用水洗2次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；向油相B中加入干燥剂无水硫酸钠，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂无水硫酸钠；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯，反应收率为96.3%。
实施例2
在贮料罐A中加入无水苯（232.3g，2974mmol），将粉末状的催化剂AlCl3（118.97g，892.2mmol）溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯（120.94g，743.5mmol）；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，反应温度为35℃，6分钟后将上步反应的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用氢氧化钾溶液吸收。分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6.7，之后再用水洗3次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；向油相B中加入干燥剂无水硫酸钠，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂无水硫酸钠；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯，反应收率为97.1%。
实施例3
在贮料罐A中加入无水苯（373.68g，4784mmol），将粉末状的催化剂AlCl3（165.85g，1243.84mmol）溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯（155.63g，956.8mmol）；用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应，反应温度为30℃，8分钟后将上步反应的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用氢氧化钠溶液吸收。分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6.5，之后再用水洗4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；向油相B中加入干燥剂无水硫酸钠，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂无水硫酸钠；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯，反应收率为97.6%。
有益效果：通过本发明实施例与现有在釜式反应器中反应进行对比来说，之前3h反应时间降低至5~8mins，所用催化剂从n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)=1.6∶1降低到n(AlCl3)∶n(C7H15COCl)= 1.1~1.3∶1，苯用量从n(C6H6)∶n(C7H15COCl)=9∶1降低到n(C6H6)∶n(C7H15COCl)=3~5∶1，并且产品收率从90%升高到96%以上。

Claims (6)

1.一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在贮料罐A中加入无水苯，将粉末状的催化剂溶解在无水苯中，在贮料罐中加入辛酰氯；
（2）用计量泵将A、B罐的物质分别导入到微通道反应模块进行混合并反应；
（3）将步骤（2）中的反应产物导入气液分离罐，分离出的气体利用碱液吸收；
（4）在步骤（3）分离出的液体A中加入盐酸进行猝灭，用分液漏斗将猝灭后的液体A进行油水分离；油水分离得到的油相A用5%的氢氧化钠溶液中和，调节油相A的pH到6～7，之后再用水洗2～4次至中性得液体B；再将液体B油水分离，得到油相B；
（5）向油相B中加入干燥剂，之后再通过布氏漏斗抽滤干燥后的油相B，滤掉干燥剂；将抽滤过后的油相B蒸馏，得正辛基酰苯。
2.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂为AlCl3。
3.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂与辛酰氯的摩尔比为1.1~1.3∶1。
4.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中无水苯与辛酰氯的摩尔比为3~5∶1，反应温度为30~40℃，反应时间为5~8mins。
5.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中碱液为氢氧化钠，氢氧化钾的水溶液中的任意一项。
6.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续流合成正辛基酰苯的方法，其特征在于：所述步骤（5）中干燥剂为无水硫酸钠。
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