CN109133120A - 一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents
一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109133120A CN109133120A CN201810598673.XA CN201810598673A CN109133120A CN 109133120 A CN109133120 A CN 109133120A CN 201810598673 A CN201810598673 A CN 201810598673A CN 109133120 A CN109133120 A CN 109133120A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium
- precipitation
- precipitating reagent
- magnesium oxide
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/164—Ammonium chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
- C01D3/06—Preparation by working up brines; seawater or spent lyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其步骤包括：(1)对原料盐湖卤水进行预处理，预处理后的卤水中的Mg2+浓度高达100~120g/L;(2)预处理后的卤水进入一步反应釜内，加入一定量的沉淀剂A进行一步沉淀，沉淀母液进入二步沉淀反应釜内；(3)在二步反应釜内加入一定量沉淀剂B进行二步沉淀，沉淀母液进入盐田蒸发；(4)制备得到高纯氧化镁产品；(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收其中的副产物。本发明提供的方法可以有效提高沉镁效率，控制较好的沉淀产物粒径，保证良好的过滤性能，制得的氧化镁产品纯度高，杂质含量低，生产成本低，无环境污染，实现盐湖卤水镁资源的纵合利用。
Description
技术领域
本发明涉及盐湖资源开发与综合利用，是以盐湖卤水为原料，制备高纯氧化镁的方法,特别是一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
高纯氧化镁具有优良的耐酸碱性和电绝缘性，良好的光透过性，高导热性，较大热膨胀系数，广泛应用于电子、电器、光学、仪表、冶金、国防与航空航天等领域。在陶瓷行业用作陶瓷坩锅、基板等原料；在电子、电器行业用作磁性装置填料、绝缘材料及各种载体，99%以上的高纯氧化镁是生产硅钢片过程中的重要退火阻隔剂。此外，以高纯氧化镁作为原料，还可以生产电熔氧化镁单晶、高纯电熔氧化镁、纳米级氧化镁等专用特种氧化镁系列产品。高纯氧化镁在传统领域的应用规模日趋扩大，新的应用领域也在不断地开拓，市场容量不断扩大。在国外，高纯氧化镁大部分是以海水或者卤水为原料，经过化学沉淀、高温煅烧后制备而成。国内，目前高纯氧化镁仍然以煅烧菱镁矿等固体矿为主，氧化镁纯度最高只能达到98.5%，生产成本较高，近年来逐渐向以卤水为原料转变。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，本发明可以有效提高沉镁效率，控制较好的沉淀产物粒径，保证良好的过滤性能，制得的氧化镁产品纯度高，杂质含量低，生产成本低，无环境污染，实现盐湖卤水镁资源的纵合利用。
本发明的目的是这样实现的：一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法, 其步骤包括：
(1)对原料盐湖卤水进行预处理，去除其中的泥沙、漂浮物等固体杂质，预处理后的卤水中的Mg2+浓度高达100~120g/L;
(2)预处理后的卤水进入一步反应釜内，加入一定量的沉淀剂A进行一步沉淀，沉淀剂以溶液形式加入，通过控制沉淀剂的加入时间，控制反应体系的温度和反应时间，反应结束后固液分离，沉淀母液进入二步沉淀反应釜内；
(3)在二步反应釜内加入一定量沉淀剂B进行二步沉淀，沉淀剂以溶液形式加入，通过控制沉淀剂的加入时间，控制反应体系的温度和反应时间，反应结束后固液分离，沉淀母液进入盐田蒸发；
(4)将分步沉淀制备得到镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，制备得到高纯氧化镁产品；
(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收其中的副产物。
上述方法步骤(2)中的沉淀剂A为浓氨水、氢氧化钠中的一种或两种，沉淀剂A的用量为以卤水中镁计算所需物质的量的80~120%，沉淀剂A的加入时间为5~40min，反应温度为20~60℃，反应时间为20~120min。
上述方法步骤(3)中的沉淀剂B为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种，沉淀剂B的用量为以一步沉镁母液中镁计算所需物质的量的100~130%，沉淀剂B的加入时间为5~40min，反应温度为20~40℃，反应时间为20~120min。
上述方法步骤(4)中高温煅烧的温度为550~800℃，煅烧时间为30~150min。
上述方法步骤(5)中回收的副产物为氯化钠、氯化铵、硫酸铵中的一种或两种。
卤水中镁的总收率＞90%，制备得到的氧化镁产品中MgO含量为：98.0~99.9%。
本发明通过采用“分步沉淀-高温煅烧”的制备工艺，从高浓度的硫酸镁亚型卤水中沉淀出镁的化合物，经过洗涤、干燥、高温煅烧后制备得到高纯氧化镁产品，沉镁后的母液采用盐田工艺回收副产物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用分步沉淀法工艺，在保证沉镁效率的同时，克服了镁沉淀物过滤困难的特点；
(2)在本发明的工艺过程中，通过控制沉淀工艺参数以调控沉淀产物的粒度；
(3)沉淀结束后最终的沉淀母液中采用盐田法回收副产物，实现了副产物的再利用，提高了经济价值；
(4)制备得到的氧化镁纯度高，杂质含量低，为高纯度氧化镁产品；
(5)制备得到的氧化镁产品可以达到纳米级别，产品的市场前景好，附加值高；
(6)本发明的技术工艺路线，工艺过程中没有“三废”的排出，实现了清洁生产，副产物具有经济价值，利于发展循环经济。
本发明提供的方法有效提高了沉镁效率，控制较好的沉淀产物粒径，保证了良好的过滤性能，制得的氧化镁产品纯度高，杂质含量低，生产成本低，无环境污染，实现了盐湖卤水镁资源的纵合利用。
附图说明
下面将结合附图对本发明做进一步的描述，图1是本发明的以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1，一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，具体步骤如下：
(1)将富镁的硫酸镁亚型盐湖卤水，采用离心机过滤去除其中的泥沙和固体悬浮物的杂质，使原料卤水得到净化，净化后的卤水中Mg2+含量为100g/L；
(2)净化后的卤水进入一步反应釜内进行反应，沉淀剂A的加入量为卤水中以镁计算的物质的量的80%，沉淀剂A的加入时间为5min，反应温度为25℃，反应时间为20min，采用离心机固液分离得到一步镁沉淀，沉淀母液进入二步反应釜；
(3)在二步反应釜内加入沉淀剂B进行沉淀反应，沉淀剂B的加入量为一步反应母液中以镁计算的物质的100%，沉淀剂B以溶液形式加入，加入时间为5min，反应温度为20℃，反应时间为30min，采用离心机固液分离得到二步镁沉淀，沉淀母液中Mg2+含量为3.5g/L，卤水中镁的回收率为90.2%，二步沉淀母液进入盐田；
(4)镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为150min，得到的氧化镁产品的MgO含量为98.72%；
(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收得到的副产物。
实施例2
请参阅图1，一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，具体步骤如下：
(1)将富镁的硫酸镁亚型盐湖卤水，采用离心机过滤去除其中的泥沙和固体悬浮物的杂质，使原料卤水得到净化，净化后的卤水中Mg2+含量为110g/L；
(2)净化后的卤水进入一步反应釜内进行反应，沉淀剂A的加入量为卤水中以镁计算的物质的量的100%，沉淀剂A的加入时间为20min，反应温度为35℃，反应时间为60min，采用离心机固液分离得到一步镁沉淀，沉淀母液进入二步反应釜；
(3)在二步反应釜内加入沉淀剂B进行沉淀反应，沉淀剂B的加入量为一步反应母液中以镁计算的物质的110%，沉淀剂B以溶液形式加入，加入时间为20min，反应温度为30℃，反应时间为60min，采用离心机固液分离得到二步镁沉淀，沉淀母液中Mg2+含量为2.6g/L，卤水中镁的回收率为92.72%，二步沉淀母液进入盐田；
(4)镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为75min，得到的氧化镁产品的MgO含量为98.88%；
(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收得到的副产物。
实施例3
请参阅图1，一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，具体步骤如下：
(1)将富镁的硫酸镁亚型盐湖卤水，采用离心机过滤去除其中的泥沙和固体悬浮物的杂质，使原料卤水得到净化，净化后的卤水中Mg2+含量为120g/L；
(2)净化后的卤水进入一步反应釜内进行反应，沉淀剂A的加入量为卤水中以镁计算的物质的量的120%，沉淀剂A的加入时间为40min，反应温度为60℃，反应时间为120min，采用离心机固液分离得到一步镁沉淀，沉淀母液进入二步反应釜；
(3)在二步反应釜内加入沉淀剂B进行沉淀反应，沉淀剂B的加入量为一步反应母液中以镁计算的物质的130%，沉淀剂B以溶液形式加入，加入时间为40min，反应温度为40℃，反应时间为120min，采用离心机固液分离得到二步镁沉淀，沉淀母液中Mg2+含量为0.72g/L，卤水中镁的回收率为97.52%，二步沉淀母液进入盐田；
(4)镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为30min，得到的氧化镁产品的MgO含量为99.13%；
(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收得到的副产物。
Claims (6)
1.一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)对原料盐湖卤水进行预处理，去除其中的泥沙、漂浮物等固体杂质，预处理后的卤水中的Mg2+浓度高达100~120g/L;
(2)预处理后的卤水进入一步反应釜内，加入一定量的沉淀剂A进行一步沉淀，沉淀剂以溶液形式加入，通过控制沉淀剂的加入时间，控制反应体系的温度和反应时间，反应结束后固液分离，沉淀母液进入二步沉淀反应釜内；
(3)在二步反应釜内加入一定量沉淀剂B进行二步沉淀，沉淀剂以溶液形式加入，通过控制沉淀剂的加入时间，控制反应体系的温度和反应时间，反应结束后固液分离，沉淀母液进入盐田蒸发；
(4)将分步沉淀制备得到镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，制备得到高纯氧化镁产品；
(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收其中的副产物。
2.根据权利要求1所述的一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(2)中的沉淀剂A为浓氨水、氢氧化钠中的一种或两种，沉淀剂A的用量为以卤水中镁计算所需物质的量的80~120%，沉淀剂A的加入时间为5~40min，反应温度为20~60℃，反应时间为20~120min。
3.根据权利要求1所述的一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(3)中的沉淀剂B为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种，沉淀剂B的用量为以一步沉镁母液中镁计算所需物质的量的100~130%，沉淀剂B的加入时间为5~40min，反应温度为20~40℃，反应时间为20~120min。
4.根据权利要求1所述的一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(4)中高温煅烧的温度为550~800℃，煅烧时间为30~150min。
5.根据权利要求1所述的一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(5)中回收的副产物为氯化钠、氯化铵、硫酸铵中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：卤水中镁的总收率＞90%，制备得到的氧化镁产品中MgO含量为：98.0~99.9%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810598673.XA CN109133120A (zh) | 2018-06-12 | 2018-06-12 | 一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810598673.XA CN109133120A (zh) | 2018-06-12 | 2018-06-12 | 一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109133120A true CN109133120A (zh) | 2019-01-04 |
Family
ID=64801890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810598673.XA Pending CN109133120A (zh) | 2018-06-12 | 2018-06-12 | 一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109133120A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1618997A (zh) * | 2003-11-20 | 2005-05-25 | 中南大学 | 一种从盐湖卤水中联合提取镁、锂的方法 |
| CN101607720A (zh) * | 2008-06-16 | 2009-12-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 以含氯化镁的卤水为原料制备氧化镁的方法 |
-
2018
- 2018-06-12 CN CN201810598673.XA patent/CN109133120A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1618997A (zh) * | 2003-11-20 | 2005-05-25 | 中南大学 | 一种从盐湖卤水中联合提取镁、锂的方法 |
| CN101607720A (zh) * | 2008-06-16 | 2009-12-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 以含氯化镁的卤水为原料制备氧化镁的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐徽等: "高镁锂比盐湖卤水镁锂分离工艺", 《中南大学学报(自然科学版)》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109879301B (zh) | 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法 | |
| CN103145158B (zh) | 一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法 | |
| CN106276988B (zh) | 一种以碳酸钾为沉淀剂制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN109777960B (zh) | 一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法 | |
| CN110885090A (zh) | 以锂云母为原料一步法制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN105132720B (zh) | 一种分步沉淀回收离子吸附型稀土矿浸出液中稀土的方法 | |
| CN102602966B (zh) | 一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法 | |
| CN103539169A (zh) | 利用工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的方法 | |
| CN108359815A (zh) | 一种含钒溶液的制备方法 | |
| CN105293554B (zh) | 一种利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法 | |
| CN107915242A (zh) | 石棉尾矿制备氧化镁的方法 | |
| CN108285158A (zh) | 一种电池级碳酸锂的制备方法 | |
| CN102502740A (zh) | 一种制备高碱高苛性比溶液和提高传统种分效率的方法 | |
| CN102963914A (zh) | 一种从盐湖卤水中制取高纯碳酸锂的方法 | |
| CN112624161B (zh) | 一种机械活化锂云母提锂制备碳酸锂的方法 | |
| CN108893617A (zh) | 一种从净化钴渣中高效分离和回收锌、钴的方法 | |
| CN109110788A (zh) | 一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法 | |
| CN103241754A (zh) | 一种高纯氧化铝的生产方法 | |
| CN111139356A (zh) | 一种从含锂低镁卤水中提取锂的方法 | |
| CN108946772A (zh) | 一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法 | |
| Liu et al. | Fractional crystallization for extracting lithium from Cha'erhan tail brine | |
| GB2608460A (en) | Process for the recovery and reuse of sulphate reagents from brines derived from lithium micas | |
| CN114751434A (zh) | 一种沉积型锂资源的综合回收利用方法 | |
| CN105293555A (zh) | 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法 | |
| CN105540622B (zh) | 一种硅钢级氧化镁的回收再制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190104 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |