CN109112464A - 一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法 - Google Patents

一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体加工技术领域。一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，包括如下步骤：步骤一，对半导体清洗腔进行喷砂处理；步骤二，对半导体清洗腔进行高压水洗；步骤三，酸刻蚀；将半导体清洗腔放置在HNO3和HF混合而成的混合酸中蚀刻10‑40分钟，蚀刻掉部件表面棱角及疏松部位，混合酸中HNO3和HF比例在10:1‑40:1范围内；步骤四，对半导体清洗腔进行干燥清洗；步骤五，将半导体清洗腔固定在一工装上；步骤六，使用六轴机械手夹持溶射喷枪对半导体清洗腔进行等离子溶射；步骤七，将半导体清洗腔进行水洗干燥。保证膜层吸附后溶射层不出现应力性脱落，避免溶射层脱落污染腔体。

Description

一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，具体涉及陶瓷溶射层的制备方法。
背景技术
目前，随着半导体集成电路行业的迅速发展，相应的特征栅极线宽已经发展到纳米级别：28nm、14nm、10nm、7nm、5nm、3nm，栅极线宽越窄对制程工艺要求越严格。半导体集成电路中扩散阻挡膜层、粘着膜层、反射膜层、导电膜层等均使用物理气相沉积(PVD)工艺制备，特征栅极线宽越窄，膜层物理气相沉积(PVD)时对硅晶圆表面原本存在的氧化物和污染物越敏感。PCXT装置提供预清洗工艺，能够有效去除硅晶圆表面原本存在的氧化物和污染物，是半导体集成电路PVD工艺的关键装置。
常规的清洗工艺中，半导体硅片清洁腔使用喷砂工艺获得相应粗糙度，以吸附硅晶圆表面去除的氧化物和污染物膜层，防止其再次污染晶圆。喷砂后部件表面微观形貌为沟壑状，能够有效的增加部件粗糙度，但是对部件表面积的增加有限，另外沟壑状结构吸附膜层较厚时易出现应力脱落现象。随着栅极特征线宽越来越窄，特别是线宽达到28nm以下时，制程要求越来越严格，喷砂工艺吸膜能力差、腔体内部洁净度不足，腔体运行周期短等问题越来越明显，高制程工艺中甚至出现喷砂腔体内部颗粒问题严重，无法满足使用要求的情况。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，以解决上述至少一个技术问题。
本发明的技术方案是：一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，对半导体清洗腔进行喷砂处理：
步骤二，对半导体清洗腔进行高压水洗：
步骤三，酸刻蚀；
将半导体清洗腔放置在HNO3和HF混合而成的混合酸中蚀刻10-40分钟，蚀刻掉部件表面棱角及疏松部位，改善表面状态增加后续溶射层与基体的结合力，混合酸中HNO3和HF比例在10:1-40:1范围内；
步骤四，对半导体清洗腔进行干燥清洗；
步骤五，将半导体清洗腔固定在一工装上；
步骤六，使用六轴机械手夹持溶射喷枪对半导体清洗腔进行等离子溶射；
等离子溶射过程中，半导体清洗腔进行旋转，六轴机械手夹持溶射喷枪，半导体清洗腔的内表面分隔成至少十段沿着径向从内至外排布的待溶射区域，六轴机械手调整移动速度与移动路径驱动溶射喷枪沿着径向从内至外依次对每个待溶射区域进行溶射，同一待溶射区域进行溶射时，六轴机械手的移动速度与移动路径相同；
步骤七，将半导体清洗腔进行水洗干燥。
本专利通过采用六轴机械手，以便于对不同区域的溶射时，调整移动速度与移动路径，保证不同区域的厚度的均匀效果的保证。六轴机械手夹持等离子溶射枪在预处理后的部件上制备一层陶瓷溶射层，该溶射层具有孔状结构比表面积大，能够增大腔体表面积，增加对膜层的吸附能力，提高腔体洁净度，有效的防止腔体内部partilce(颗粒)问题，延长腔体运行时间(是喷砂腔体2-4倍)；同时与部件基体具有高的结合力，保证膜层吸附后溶射层不出现应力性脱落，避免溶射层脱落污染腔体；另外其厚度均匀，保证腔体阻值的稳定性，防止腔体出现RF反射功率偏高异常，保证腔体正常运行，满足高制程工艺要求。
六轴机械手的移动速度与相应的待溶射区域的表面积成反比。
步骤一中，使用80#白刚玉砂材喷砂，喷砂压力2-6kg/cm2，喷砂后半导体清洗腔表面粗糙度均匀，粗糙度Ra在6-12μm范围内。
步骤二中，使用电阻率大于3MΩ·cm的去离子水进行高压水洗，压力为50-100bar。
步骤四中，使用的电阻率大于4MΩ·cm的去离子水进行超声波清洗，超声波强度6-12W/inch2；清洗后使用高纯氮气或洁净干燥空气吹扫，吹干后放入100℃烘箱干燥1-3h。
步骤五中，半导体清洗腔是一碗状部件，碗状部件的上端设有径向向外延伸的环状凸起；
工装上包括用于支撑所述环状凸起的支撑环以及一环状底座；
所述支撑环与所述环状底座接触半导体清洗腔侧与半导体清洗腔的外轮廓相匹配；
所述支撑环与所述环状底座通过连接杆相连。
便于实现对半导体清洗腔安装固定，保证半导体清洗腔与工装定位准确及部件旋转时不发生偏移。
步骤六中，溶射的陶瓷粉末为氧化钇、氧化铝、氧化锆的混合物，溶射的陶瓷粉末粒度10-90μm，粉末纯度大于99.99％(wt.％)；
溶射工艺参数：电流500-600A，电压55V-65V，主气流量35-50L/Min，次气流量4-10L/Min，送粉量20-60g/min，溶射距离100-150mm。主气为氩气，次气为氢气，主气与次气混合作为溶射气体。
步骤六，半导体清洗腔的内表面分隔成十五段至二十段沿着径向从内至外排布的待溶射区域。
步骤七，在1000级以上净空房中，对半导体清洗腔进行超声波清洗5-30min，使用的去离子水电阻率大于4MΩ·cm，超声波强度6-12W/inch2。清洗后使用高纯氮气或洁净干燥空气吹扫，吹干后放入无尘烘箱中100℃干燥1～3h并真空包装。
附图说明
图1为本发明的一种流程图；
图2为本发明半导体清洗腔的一种剖视图；
图3为本发明工装的一种结构示意图；
图4为本发明的待溶射区域的分布示意图；
图5为本发明中喷砂处理后表面微观形貌图；
图6为本发明制备出的溶射层横截面扫描电镜微观结构形貌图。
图中：1为半导体清洗腔，2为工装。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
参见图1至图6，一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，对半导体清洗腔进行喷砂处理；
使用80#白刚玉砂材喷砂，喷砂压力2-6kg/cm2，喷砂后半导体清洗腔表面粗糙度均匀，粗糙度Ra在6-12μm范围内。
步骤二，对半导体清洗腔进行高压水洗；
使用电阻率大于3MΩ·cm的去离子水进行高压水洗，压力为50-100bar。
步骤三，酸刻蚀；
将半导体清洗腔放置在HNO3和HF混合而成的混合酸中蚀刻10-40分钟，蚀刻掉部件表面棱角及疏松部位，改善表面状态增加后续溶射层与基体的结合力，混合酸中HNO3和HF比例在10:1-40:1范围内；
步骤四，对半导体清洗腔进行干燥清洗；
使用的电阻率大于4MΩ·cm的去离子水进行超声波清洗，超声波强度6-12W/inch2；清洗后使用高纯氮气或洁净干燥空气吹扫，吹干后放入100℃烘箱干燥1-3h。
步骤五，将半导体清洗腔固定在一工装上；
半导体清洗腔是一碗状部件，碗状部件的上端设有径向向外延伸的环状凸起；工装上包括用于支撑所述环状凸起的支撑环以及一环状底座；所述支撑环与所述环状底座接触半导体清洗腔侧与半导体清洗腔的外轮廓相匹配；所述支撑环与所述环状底座通过连接杆相连。
步骤六，使用六轴机械手夹持溶射喷枪对半导体清洗腔进行等离子溶射；
等离子溶射过程中，半导体清洗腔进行旋转，六轴机械手夹持溶射喷枪，半导体清洗腔的内表面分隔成二十段沿着径向从内至外排布的待溶射区域(参见图4)，六轴机械手调整移动速度与移动路径驱动溶射喷枪沿着径向从内至外依次对每个待溶射区域进行溶射，同一待溶射区域进行溶射时，六轴机械手的移动速度与移动路径相同；六轴机械手的移动速度与相应的待溶射区域的表面积成反比。更换一个待溶射区域，六轴机械手就相应改变运动轨迹。以适用于不同曲率的区域。
溶射的陶瓷粉末为氧化钇、氧化铝、氧化锆的混合物，溶射的陶瓷粉末粒度10-90μm，粉末纯度大于99.99％(wt.％)；溶射工艺参数：电流500-600A，电压55V-65V，主气流量35-50L/Min，次气流量4-10L/Min，送粉量20-60g/min，溶射距离100-150mm。主气为氩气，次气为氢气，主气与次气混合作为溶射气体。
步骤七，将半导体清洗腔进行水洗干燥。
在1000级以上净空房中，对半导体清洗腔进行超声波清洗5-30min，使用的去离子水电阻率大于4MΩ·cm，超声波强度6-12W/inch2。清洗后使用高纯氮气或洁净干燥空气吹扫，吹干后放入无尘烘箱中100℃干燥1～3h并真空包装。
本专利通过采用六轴机械手，以便于对不同区域的溶射时，调整移动速度与移动路径，保证不同区域的厚度的均匀效果的保证。六轴机械手夹持等离子溶射枪在预处理后的部件上制备一层陶瓷溶射层，该溶射层具有孔状结构比表面积大，能够增大腔体表面积，增加对膜层的吸附能力，提高腔体洁净度，有效的防止腔体内部partilce(颗粒)问题，延长腔体运行时间(是喷砂腔体2-4倍)；同时与部件基体具有高的结合力，保证膜层吸附后溶射层不出现应力性脱落，避免溶射层脱落污染腔体；另外其厚度均匀，保证腔体阻值的稳定性，防止腔体出现RF反射功率偏高异常，保证腔体正常运行，满足高制程工艺要求。
对上述方案制备的溶射层进行性能测试，性能测试结果如下表：使用该方案制备的陶瓷溶射层与部件基体具有高的结合力(大于10MPa)；整个部件溶射层厚度均匀，厚度分布在100-200μm范围内，厚度偏差小于±5％；孔状结构，溶射层孔隙率为3-5％；溶射层表面粗糙度Ra 6-2μm；溶射层纯度达到99.95％(wt.％)。能够有效满足高制程工艺对半导体清洗腔的要求。
性能 测试设备 结果
结合力 HD-615A-S拉力测试仪 大于10MPa
孔隙率 扫描电子显微镜 3～5％
溶射层厚度 超声测厚仪器 100～200μm
溶射层粗糙度 粗糙度测量仪 Ra6～10μm
溶射层纯度 ICP-MS 大于99.95％(wt.％)
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，对半导体清洗腔进行喷砂处理：
步骤二，对半导体清洗腔进行高压水洗：
步骤三，酸刻蚀；
将半导体清洗腔放置在HNO3和HF混合而成的混合酸中蚀刻10-40分钟，蚀刻掉部件表面棱角及疏松部位，改善表面状态增加后续溶射层与基体的结合力，混合酸中HNO3和HF比例在10:1-40:1范围内；
步骤四，对半导体清洗腔进行干燥清洗；
步骤五，将半导体清洗腔固定在一工装上；
步骤六，使用六轴机械手夹持溶射喷枪对半导体清洗腔进行等离子溶射；
等离子溶射过程中，半导体清洗腔进行旋转，六轴机械手夹持溶射喷枪，半导体清洗腔的内表面分隔成至少十段沿着径向从内至外排布的待溶射区域，六轴机械手调整移动速度与移动路径驱动溶射喷枪沿着径向从内至外依次对每个待溶射区域进行溶射，同一待溶射区域进行溶射时，六轴机械手的移动速度与移动路径相同；
步骤七，将半导体清洗腔进行水洗干燥。
2.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤一中，使用80#白刚玉砂材喷砂，喷砂压力2-6kg/cm2，喷砂后半导体清洗腔表面粗糙度均匀，粗糙度Ra在6-12μm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤二中，使用电阻率大于3MΩ·cm的去离子水进行高压水洗，压力为50-100bar。
4.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤四中，使用的电阻率大于4MΩ·cm的去离子水进行超声波清洗，超声波强度6-12W/inch2；清洗后使用高纯氮气或洁净干燥空气吹扫，吹干后放入100℃烘箱干燥1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤五中，半导体清洗腔是一碗状部件，碗状部件的上端设有径向向外延伸的环状凸起；
工装上包括用于支撑所述环状凸起的支撑环以及一环状底座；
所述支撑环与所述环状底座接触半导体清洗腔侧与半导体清洗腔的外轮廓相匹配；
所述支撑环与所述环状底座通过连接杆相连。
6.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤六中，溶射的陶瓷粉末为氧化钇、氧化铝、氧化锆的混合物，溶射的陶瓷粉末粒度10-90μm，粉末纯度大于99.99％；
溶射工艺参数：电流500-600A，电压55V-65V，主气流量35-50L/Min，次气流量4-10L/Min，送粉量20-60g/min，溶射距离100-150mm；
主气为氩气，次气为氢气，主气与次气混合作为溶射气体。
7.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤六，半导体清洗腔的内表面分隔成十五段至二十段沿着径向从内至外排布的待溶射区域。
8.根据权利要求1所述的一种半导体清洗腔陶瓷溶射层的制备方法，其特征在于：步骤七，在1000级以上净空房中，对半导体清洗腔进行超声波清洗5-30min，使用的去离子水电阻率大于4MΩ·cm，超声波强度6-12W/inch2；
清洗后使用高纯氮气或洁净干燥空气吹扫，吹干后放入无尘烘箱中100℃干燥1-3h并真空包装。
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