CN109111460B - 一种环丁烷四甲酸二酐制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于环丁烷四甲酸二酐制备技术领域，尤其是一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，针对环丁烷四甲酸二酐制备装置副产物较多、生产质量差和污染大问题，现提出以下方案，包括混合罐、氮气罐和超声恒温箱，所述混合罐的顶部外壁螺钉固定有驱动箱，且驱动箱顶部内壁的一侧设有伺服电机，驱动箱顶部内壁的另一侧通过轴承固定有搅拌杆，搅拌杆的两侧外壁均设有弹簧条，弹簧条的底部外壁粘接有浮力块。本发明能够达到液封的效果，有效避免有强烈刺激气味且含有毒性的顺丁烯二酸酐原料污染环境、损坏人体健康的现象发生，增强了高压汞灯的散光效果，提高了环丁烷四甲酸二酐制备的光反应效率，同时水源循环流动，达到水冷的效果。

Description

一种环丁烷四甲酸二酐制备装置

技术领域

本发明涉及环丁烷四甲酸二酐制备技术领域，尤其涉及一种环丁烷四甲酸二酐制备装置。

背景技术

现有的合成技术中，环丁烷四甲酸二酐的制备通常都采用以顺丁烯二酸酐为原料，四氯化碳或乙酸乙酯为溶剂，紫外光照射下进行合成。顺丁烯二酸酐具有强烈的刺激性气味和急毒性，在使用时容易污染工作环境，且环丁烷四甲酸二酐的制备一般在批量式的反应釜内进行，在反应釜中插入光源，进行光照射反应，而环丁烷四甲酸二酐制备需要保证在低温下进行，光源在工作时容易造成环丁烷四甲酸二酐制备产生大量的副产物，严重影响环丁烷四甲酸二酐的制备质量。

经检索，中国专利申请号为CN201420493515.5的专利，公开了一种连续合成环丁烷四甲酸二酐的光反应装置，包括混合罐、平流泵，混合罐通过平流泵与聚四氟细管入口端相连通。本发明人发现，对于上述专利中的一种连续合成环丁烷四甲酸二酐的光反应装置，存在以下不足：灯光不能够有效散热，只能采用低压汞灯照射，产能较低。

发明内容

基于环丁烷四甲酸二酐制备装置副产物较多、生产质量差和污染大技术问题，本发明提出了一种环丁烷四甲酸二酐制备装置。

本发明提出的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，包括混合罐、氮气罐和超声恒温箱，所述混合罐的顶部外壁螺钉固定有驱动箱，且驱动箱顶部内壁的一侧设有伺服电机，驱动箱顶部内壁的另一侧通过轴承固定有搅拌杆，搅拌杆的两侧外壁均设有弹簧条，弹簧条的底部外壁粘接有浮力块，所述混合罐顶部外壁的一侧开有进料口，且进料口的内壁通过螺栓固定有进料斗，进料斗的顶部外壁通过铰链连接有密封盖，进料斗为U形曲管结构，所述超声恒温箱的底部内壁设有两个支撑杆，且两个支撑杆的顶部外壁设有同一个石英玻璃光照管，石英玻璃光照管竖截面的两侧均开有等距离均匀分布的半圆形结构，所述石英玻璃光照管的内壁设有高压汞灯，且石英玻璃光照管的外壁绕接有聚四氟细管，聚四氟细管的一端插接有排料管，聚四氟细管为螺旋状结构，所述聚四氟细管的进水端插接有进水管，且聚四氟细管的出水端插接有出水管。

优选地，所述搅拌杆的底部外壁设有搅拌架，且搅拌架为圆弧杆结构，搅拌架的竖截面为扇形结构。

优选地，所述搅拌架顶部外壁的两侧均开有通液孔，且搅拌架的底部外壁设有六至八个等距离均匀分布的三角凸起。

优选地，所述超声恒温箱的顶部外壁设有蓄水箱，且进水管顶端插接于蓄水箱的底部内壁，进水管的外壁通过螺纹连接有节流阀，进水管的内壁设有等距离交错分布的导热块，导热块为半圆形结构。

优选地，所述超声恒温箱的支撑腿一侧外壁设有支撑板，且支撑板的顶部外壁设有中转箱和水泵，水泵的进水端通过导管与中转箱相连通，出水管插接于中转箱内，水泵的出水端插接有循环管，循环管的顶端插接于蓄水箱内。

优选地，所述超声恒温箱支撑腿的一边外壁设有支撑台，且支撑台的顶部外壁设有混合设备，混合设备包括接收仓、混合仓和扩散仓，且接收仓和扩散仓焊接于混合仓的两侧外壁，扩散仓开有通口，聚四氟细管插接于通口内。

优选地，所述混合仓的内壁设有转动扇，且转动扇扇叶的一侧外壁开有五至六个通孔，通孔的竖截面为梯形结构。

优选地，所述接收仓的一侧外壁插接有进液管，且混合罐支撑腿的一侧外壁设有固定台，固定台的顶部外壁设有抽液泵，进液管的一端插接于抽液泵的出液端，抽液泵的抽液端通过导管与混合罐的内底部相连通。

优选地，所述氮气罐的出气端插接有导气管，且导气管的外壁通过螺纹连接有电磁阀，导气管的底端插接于接收仓的内顶部。

本发明中的有益效果为：

1、通过设置U形曲管结构的进料斗，能够达到液封的效果，有效避免有强烈刺激气味且含有毒性的顺丁烯二酸酐原料污染环境、损坏人体健康的现象发生，同时搅拌架上设置通液孔，能够在搅拌过程中形成紊流，且在搅拌杆上设置弹簧条和浮力块，在原料液混合时，由于离心力作用和浮力的作用，增大了搅拌的范围，提高了原料混合的均匀度和混合效果，并且搅拌架截面为扇形结构，同时搭配三角凸起，在增加搅拌混合面积的同时，降低了原料残留，极大程度的降低了资源浪费。

2、通过设置竖截面两侧均为半圆结构的石英玻璃光照管，同时以水为介质组成凹透镜，增强了高压汞灯的散光效果，提高了环丁烷四甲酸二酐制备的光反应效率，同时水源循环流动，达到水冷的效果，有效避免汞灯工作产热造成副产物过多的现象发生，且聚四氟细管呈螺旋状设计，增大了光反应时长，提高了环丁烷四甲酸二酐制备的产能。

3、通过设置交错分布的半圆形导热块，使得进水管内部形成弯曲形结构，增大了水流的接触面积，增加了循环水的冷却效果，同时能够有效减缓水流速度，增大了水冷效率。

4、通过设置转动扇，能够通过氮气流和混合液液流动能带动转动扇旋转，减缓流动速率的同时加速氮气与混合液的混合，同时转动扇内设置梯形结构的通孔，增加了混合液与氮气的接触面积，提高了混合效果。

附图说明

图1为本发明提出的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置的整体结构示意图；

图2为本发明提出的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置的石英玻璃光照管结构剖视图；

图3为本发明提出的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置的混合设备剖视图；

图4为本发明提出的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置的混合管侧面结构示意图。

图中：1混合罐、2固定台、3抽液泵、4氮气罐、5混合设备、501接收仓、502进液管、503混合仓、504扩散仓、6支撑台、7支撑板、8中转箱、9水泵、10循环管、11排料管、12超声恒温箱、13节流阀、14蓄水箱、15导气管、16电磁阀、17驱动箱、18伺服电机、19传动杆、20密封盖、21进料斗、22弹簧条、23浮力块、24导热块、25进水管、26石英玻璃光照管、27高压汞灯、28聚四氟细管、29转动扇、30通孔、31搅拌架、32三角凸起、33通液孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-4，一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，包括混合罐1、氮气罐4和超声恒温箱12，混合罐1的顶部外壁螺钉固定有驱动箱17，且驱动箱17顶部内壁的一侧通过螺钉固定有伺服电机18，驱动箱17顶部内壁的另一侧通过轴承固定有搅拌杆19，搅拌杆19的两侧外壁均焊接有弹簧条22，弹簧条22的底部外壁粘接有浮力块23，混合罐1顶部外壁的一侧开有进料口，且进料口的内壁通过螺栓固定有进料斗21，进料斗21的顶部外壁通过铰链连接有密封盖20，进料斗21为U形曲管结构，能够达到液封的效果，有效避免有强烈刺激气味且含有毒性的顺丁烯二酸酐原料污染环境、损坏人体健康的现象发生，超声恒温箱12的底部内壁通过螺钉固定有两个支撑杆，且两个支撑杆的顶部外壁通过螺钉固定有同一个石英玻璃光照管26，石英玻璃光照管26竖截面的两侧均开有等距离均匀分布的半圆形结构，石英玻璃光照管26的内壁通过螺钉固定有高压汞灯27，且石英玻璃光照管26的外壁绕接有聚四氟细管28，聚四氟细管28的一端插接有排料管11，聚四氟细管28为螺旋状结构，聚四氟细管28的进水端插接有进水管25，且聚四氟细管28的出水端插接有出水管。

进一步的，搅拌杆19的底部外壁焊接有搅拌架31，且搅拌架31为圆弧杆结构，搅拌架31的竖截面为扇形结构，降低了原料残留，极大程度的降低了资源浪费。

进一步的，搅拌架31顶部外壁的两侧均开有通液孔33，且搅拌架31的底部外壁焊接有六至八个等距离均匀分布的三角凸起32。

进一步的，超声恒温箱12的顶部外壁通过螺钉固定有蓄水箱14，且进水管25顶端插接于蓄水箱14的底部内壁，进水管25的外壁通过螺纹连接有节流阀13，进水管25的内壁焊接有等距离交错分布的导热块24，导热块24为半圆形结构，使得进水管25内部形成弯曲形结构，增大了水流的接触面积，使得水源能够冷却，提高水冷效果。

进一步的，超声恒温箱12的支撑腿一侧外壁焊接有支撑板7，且支撑板7的顶部外壁通过螺钉固定有中转箱8和水泵9，水泵9的进水端通过导管与中转箱8相连通，出水管插接于中转箱8内，水泵9的出水端插接有循环管10，循环管10的顶端插接于蓄水箱14内。

进一步的，超声恒温箱12支撑腿的一边外壁焊接有支撑台6，且支撑台6的顶部外壁通过螺钉固定有混合设备5，混合设备5包括接收仓501、混合仓503和扩散仓504，且接收仓501和扩散仓504焊接于混合仓503的两侧外壁，扩散仓504开有通口，聚四氟细管28插接于通口内。

进一步的，混合仓503的内壁通过螺钉固定有转动扇29，且转动扇29扇叶的一侧外壁开有五至六个通孔30，通孔30的竖截面为梯形结构，增加了混合液与氮气的接触面积，减缓了气流和液流的前进速率，提高了混合效果。

进一步的，接收仓501的一侧外壁插接有进液管502，且混合罐1支撑腿的一侧外壁焊接有固定台2，固定台2的顶部外壁通过螺钉固定有抽液泵3，进液管502的一端插接于抽液泵3的出液端，抽液泵3的抽液端通过导管与混合罐1的内底部相连通。

进一步的，氮气罐4的出气端插接有导气管15，且导气管15的外壁通过螺纹连接有电磁阀16，导气管15的底端插接于接收仓501的内顶部。

进一步的，抽液泵3、水泵9、电磁阀16、超声恒温箱12和高压功能27均连接有开关，且开关连接有电源。

使用时，打开密封盖20，将顺丁烯二酸酐粉料放入进料斗21，并加入四氯化碳溶剂将顺丁烯二酸酐粉料冲入混合罐1内，盖上密封盖20，启动伺服电机18带动搅拌杆29转动，同时弹簧条22因为离心力的作用，且由于浮力块23上浮的拉力，有效扩大弹簧条22的搅拌范围，且搭配搅拌架31加速原料混合，混合完成后，启动抽液泵3抽液，并开启电磁阀15充入氮气保护混合液，转动扇29转动提高混合均匀度，同时打开高压汞灯27，超声恒温箱12工作达到6摄氏度的反应环境，并启动水泵9和节流阀13，完成水冷操作，水流经过石英玻璃光照管26形成凹透镜，达到灯光扩散的效果，提高了光反应效率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，包括混合罐（1）、氮气罐（4）和超声恒温箱（12），其特征在于，所述混合罐（1）的顶部外壁螺钉固定有驱动箱（17），且驱动箱（17）顶部内壁的一侧设有伺服电机（18），驱动箱（17）顶部内壁的另一侧通过轴承固定有搅拌杆（19），搅拌杆（19）的两侧外壁均设有弹簧条（22），弹簧条（22）的底部外壁粘接有浮力块（23），所述混合罐（1）顶部外壁的一侧开有进料口，且进料口的内壁通过螺栓固定有进料斗（21），进料斗（21）的顶部外壁通过铰链连接有密封盖（20），进料斗（21）为U形曲管结构，所述超声恒温箱（12）的底部内壁设有两个支撑杆，且两个支撑杆的顶部外壁设有同一个石英玻璃光照管（26），石英玻璃光照管（26）竖截面的两侧均开有等距离均匀分布的半圆形结构，所述石英玻璃光照管（26）的内壁设有高压汞灯（27），且石英玻璃光照管（26）的外壁绕接有聚四氟细管（28），聚四氟细管（28）的一端插接有排料管（11），聚四氟细管（28）为螺旋状结构，所述聚四氟细管（28）的进水端插接有进水管（25），且聚四氟细管（28）的出水端插接有出水管；所述搅拌架（31）顶部外壁的两侧均开有通液孔（33），且搅拌架（31）的底部外壁设有六至八个等距离均匀分布的三角凸起（32）；所述超声恒温箱（12）支撑腿的一边外壁设有支撑台（6），且支撑台（6）的顶部外壁设有混合设备（5），混合设备（5）包括接收仓（501）、混合仓（503）和扩散仓（504），且接收仓（501）和扩散仓（504）焊接于混合仓（503）的两侧外壁，扩散仓（504）开有通口，聚四氟细管（28）插接于通口内；

所述混合仓（503）的内壁设有转动扇（29），且转动扇（29）扇叶的一侧外壁开有五至六个通孔（30），通孔（30）的竖截面为梯形结构；

所述接收仓（501）的一侧外壁插接有进液管（502），且混合罐（1）支撑腿的一侧外壁设有固定台（2），固定台（2）的顶部外壁设有抽液泵（3），进液管（502）的一端插接于抽液泵（3）的出液端，抽液泵（3）的抽液端通过导管与混合罐（1）的内底部相连通。

2.根据权利要求1所述的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，其特征在于，所述搅拌杆（19）的底部外壁设有搅拌架（31），且搅拌架（31）为圆弧杆结构，搅拌架（31）的竖截面为扇形结构。

3.根据权利要求1所述的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，其特征在于，所述超声恒温箱（12）的顶部外壁设有蓄水箱（14），且进水管（25）顶端插接于蓄水箱（14）的底部内壁，进水管（25）的外壁通过螺纹连接有节流阀（13），进水管（25）的内壁设有等距离交错分布的导热块（24），导热块（24）为半圆形结构。

4.根据权利要求3所述的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，其特征在于，所述超声恒温箱（12）的支撑腿一侧外壁设有支撑板（7），且支撑板（7）的顶部外壁设有中转箱（8）和水泵（9），水泵（9）的进水端通过导管与中转箱（8）相连通，出水管插接于中转箱（8）内，水泵（9）的出水端插接有循环管（10），循环管（10）的顶端插接于蓄水箱（14）内。

5.根据权利要求1所述的一种环丁烷四甲酸二酐制备装置，其特征在于，所述氮气罐（4）的出气端插接有导气管（15），且导气管（15）的外壁通过螺纹连接有电磁阀（16），导气管（15）的底端插接于接收仓（501）的内顶部。

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