CN109107548A - 一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法 - Google Patents

一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：将蛭石在水中剪切、粉碎并离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液混合,得到钴铝胶体溶液,离心分离沉淀,将钴铝胶体溶液高温高压下加热晶化,得到钴铝水滑石胶体溶液；将PET薄膜等离子处理,并经水滑石胶体溶液和蛭石胶体溶液反复浸泡后得到蛭石水滑石组装复合材料。本发明所制备的蛭石水滑石组装复合材料具有优良的气密性，湿润张力高，使用寿命长，除透光性、隔热性、耐酸性能良好外，还有优良的防起雾性能。

Description

一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法，具体涉及一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法。
背景技术
超分子组装是由非共价键组合成的多分子集团，其所研究的构筑基元大多集中于分子和纳米尺度,而对微米及微米以上尺度物体之间的组装行为研究较少，弱的分子间相互作用是否可以使微米及微米以上尺寸的物体自发形成稳定的组装体以及超分子体相材料是否可以通过宏观构筑基元的自组装一步到位地进行制备，从而突破传统的纳米-微米-宏观多级多层次组装制备超分子材料的模式，即如何利用分子间相互作用实现纳微观物体之间的超分子组装，从而直接形成超分子材料，实现其广泛应用，是纳微观超分子组装这一前沿研究领域亟待解决的问题。
蛭石是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物，属层状硅酸盐，价廉易得，能耐高温，是热的不良导体，具有良好的电绝缘性；膨胀蛭石易于吸水性和吸湿性；蛭石具有较好的层间阳离子交换能力、膨胀能力、吸附能力、隔音性、隔热性、耐火性、耐冻性等特点，并且化学性质稳定，不溶于水，无毒、无味，无副作用，工业上主要是利用其良好的吸附性能和离子交换性能处理含重金属和有机阳离子的废水、制备抗菌材料和保温材料、蛭石助滤剂、净化剂和有机蛭石等。其新产品和高附加值产品的开发是扩大蛭石应用的关键。
蛭石的工业应用关键在于焙烧膨胀以获得层状材料，可以通过组装构建新的功能材料，是理想的组装体原始材料。但蛭石是典型的阴离子黏土，本身带负电，难以自组装形成有序体，因此，寻找有效的蛭石的组装体材料和如何通过组装构建新材料是扩大蛭石基础研究应用和高附加值产品的关键问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，解决了蛭石和水滑石在液体中的分散难度大的难题,同时实现了阴离子黏土与阳离子黏土的分子层次上的组装,克服了蛭石的堆叠或分散困难的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蛭石在水中剪切粉碎并离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液混合,得到钴铝胶体溶液,离心分离沉淀,将所述钴铝胶体溶液分散到水热釜中加热反应,得到水滑石胶体溶液；
3)将透明PET薄膜进行处理，得到亲水性PET薄膜；
4)将经步骤3)表面亲水的PET薄膜经水滑石胶体溶液和蛭石胶体溶液反复交替浸泡洗涤后得到蛭石水滑石组装复合材料。
本发明的有益效果是：本发明通过制备两种胶体溶液复合在PET薄膜上得到的蛭石水滑石组装复合材料具有优良的气密性，湿润张力高，使用寿命长，除透光性、隔热性、耐酸性能良好外，还有优良的防起雾性能。
更为重要的是,蛭石是阴离子黏土,难以在阴离子领域获得应用。鉴于水滑石是阳离子黏土，因此，通过超分子组装的方法，可以实现两类黏土的组装构建新材料。
进一步，步骤1)中蛭石和水的质量比为1:1-20；所述剪切粉碎的时间为1-300min，程度为所述蛭石的粒径为1000-0.001微米,所述离心的转速为12000-150000rpm。
采用上述进一步的有益效果为：保证了胶体溶液中的粒子均匀分散。
步骤2)中所述硝酸钴溶液的摩尔体积浓度为0.001-0.1mmol/L，所述硝酸铝溶液的摩尔体积浓度为0.001-0.1mmol/L，混合的体积比为硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝(1.9-2.2):(0.85-1.15)；所述离心的转速为10000-15000rpm，时间为:15-120min；所述加热反应为在水热釜中90-190℃加热反应6-48h。
所述步骤3)中的处理方式为等离子处理，所述等离子处理的条件为射频频率3-120KHz，射频功率1-350W，真空度10-1000Pa；处理程度为：润湿角160°-180°。
采用上述进一步的有益效果是：使钴离子和铝离子完全分散，PET薄膜表面的性质转变为亲水性，使得蛭石胶体溶液及水滑石胶体溶液中的粒子充分附着在PET薄膜上。
步骤4)中所述反复浸泡的操作为：将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡1-30min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡1-30min,用清水洗涤干净,重复上述操作2-550000次。
采用上述进一步的有益效果是：使PET薄膜充分浸润，使溶液中均匀分散的溶质粒子完全附着在PET薄膜上，并通过多次浸泡的方式在PET薄膜上多层附着。
附图说明
图1为本发明制备蛭石水滑石组装复合材料的制备方法流程图；
图2为本发明蛭石水滑石组装复合材料的吸光度检测结果图；
图3为本发明蛭石水滑石组装复合材料的曲线拟合结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蛭石以1:20的质量比在水中剪切粉碎150min至蛭石的粒径为0.01微米左右，并经转速为12000rpm离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将浓度为0.01mmol/L硝酸钴溶液与浓度为0.01mmol/L硝酸铝溶液混合以硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝1.9:0.85的体积比混合,得到钴铝胶体溶液,以10000rpm的转速离心分离沉淀150min,将所述钴铝胶体溶液分散到水热釜中水热釜中110℃加热反应18h,得到水滑石胶体溶液；
3)将PET薄膜经等离子处理至表面完全亲水，润湿角为160°，等离子射频频率3KHz，射频功率1W，真空度10Pa；
4)将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡10min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡10min,用清水洗涤干净,重复上述操作2次后得到蛭石水滑石组装复合材料。
实施例2
蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蛭石以1:10的质量比在水中剪切粉碎300min至蛭石的粒径为0.01微米左右，并经转速为150000rpm离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将0.1mmol/L的硝酸钴溶液与0.1mmol/L的硝酸铝溶液以硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝2.2:1.15的体积比混合,得到钴铝胶体溶液,以15000rpm的转速离心分离沉淀120min,将所述钴铝胶体溶液分散到水热釜中水热釜中120℃加热反应20h,得到水滑石胶体溶液；
3)将PET薄膜经等离子处理至表面完全亲水，润湿角为150°，等离子射频频率120KHz，射频功率350W，真空度1000Pa；
4)将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡11min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡11min,用清水洗涤干净,重复上述操作550000次后得到蛭石水滑石组装复合材料。
实施例3
蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蛭石以1:15的质量比在水中剪切粉碎200min至蛭石的粒径为0.01微米，并经转速为15000rpm离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将浓度为0.1mmol/L硝酸钴溶液与浓度为0.1mmol/L硝酸铝溶液以硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝2:1的体积比混合,得到钴铝胶体溶液,以12000rpm的转速离心分离沉淀40min,将所述钴铝胶体溶液分散到水热釜中水热釜中120℃加热反应24h,得到水滑石胶体溶液；
3)将PET薄膜经等离子处理至表面完全亲水，润湿角为165°，等离子射频频率60KHz，射频功率170W，真空度100Pa；
4)将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡10min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡10min,用清水洗涤干净，重复上述操作32次，得到蛭石水滑石组装复合材料。
实施例4
蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蛭石以1:15的质量比在水中剪切粉碎150min至蛭石的粒径为0.01微米，并经转速为15000rpm离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将浓度为0.08mmol/L硝酸钴溶液与浓度为0.08mmol/L硝酸铝溶液以硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝2.1:1.1的体积比混合,得到钴铝胶体溶液,以14000rpm的转速离心分离沉淀75min,将所述钴铝胶体溶液分散到水热釜中水热釜中110℃加热反应24h,得到水滑石胶体溶液；
3)将PET薄膜经等离子处理至表面完全亲水，润湿角为170°，等离子射频频率20KHz，射频功率260W，真空度80Pa；
4)将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡15min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡15min,用清水洗涤干净,重复上述操作120次，得到蛭石水滑石组装复合材料。
实施例5
蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蛭石以1:10的质量比在水中剪切粉碎220min至蛭石的粒径为0.01微米，并经转速为16000rpm离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将浓度为0.1mmol/L硝酸钴溶液与浓度为0.1mmol/L硝酸铝溶液以硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝2.1:0.9的体积比混合,得到钴铝胶体溶液,以12000rpm的转速离心分离沉淀120min，将所述钴铝胶体溶液分散到水热釜中水热釜中120℃加热反应17h,得到水滑石胶体溶液；
3)将PET薄膜经等离子处理至表面完全亲水，润湿角为163°，等离子射频频率85KHz，射频功率50W，真空度700Pa；
4)将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡15min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡15min,用清水洗涤干净，重复上述操作3200次，得到蛭石水滑石组装复合材料。
性能检测
依照本发明实施例3中蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，改变本发明实施例3步骤4)中的重复次数，分别制得4层、8层、12层、16层、20层、24层、28层和32层的蛭石水滑石组装复合材料，在光波数为300-600的区间内检测其吸光度，结果如图2，并分别计算上述各组蛭石水滑石组装复合材料在光波数为330、360、390的条件下的拟合曲线，结果如图3。
由图2和图3可知，蛭石水滑石组装复合材料的层数越多，其吸光度越大，而吸光度的值随光波数的增加而减小，在光波数一定时，蛭石水滑石组装复合材料的层数与吸光度呈线性关系且成正比。
依照本发明实施例3中蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，改变本发明实施例3步骤4)中的重复次数，分别制得4层、8层、12层、16层、20层、24层、28层和32层的蛭石水滑石组装复合材料，测试其拉伸强度和断裂伸长率，并依照GB/T14216-2008中的方法检验不同层数的蛭石水滑石组装复合材料的润湿张力，以分光光度计法检测其雾度，以杯式法检测其水蒸气透过系数，以压差法检测其氧气透过系数，所得结果见表1
表1蛭石水滑石组装复合材料性能检测结果
上述实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将蛭石在水中剪切粉碎并离心分离沉淀,再分散得到蛭石胶体溶液；
2)将硝酸钴溶液与硝酸铝溶液混合,得到钴铝胶体溶液,离心分离沉淀,将所述钴铝胶体溶液在高温高压下加热晶化,得到水滑石胶体溶液；
3)将透明PET薄膜进行处理，得到亲水性PET薄膜；
4)将经步骤3)表面亲水的PET薄膜经水滑石胶体溶液和蛭石胶体溶液反复交替浸泡洗涤后得到蛭石水滑石组装复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中蛭石和水的质量比为0.1:1-20。
3.根据权利要求1所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述剪切粉碎的时间为1-600min，剪切粉碎至所述蛭石的粒径为1000-0.001微米,所述离心的转速为12000-150000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述硝酸钴溶液的摩尔体积浓度为0.001-0.1mmol/L，所述硝酸铝溶液的摩尔体积浓度为0.001-0.1mmol/L，混合的体积比为硝酸钴溶液：硝酸铝溶液＝(1.9-2.2):(0.85-1.15)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述离心的转速为10000-15000rpm，时间为:5-120min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述加热反应为在水热釜中90-190℃加热反应6-48h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的处理方式为等离子处理，所述等离子处理的条件为射频频率3-120KHz，射频功率1-350W，真空度10-1000Pa。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的PET薄膜处理程度为：润湿角140°-180°。
9.根据权利要求1-4任一项所述的一种蛭石水滑石组装复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述反复交替浸泡的操作为：将经步骤3)等离子处理的PET薄膜在水滑石胶体溶液中浸泡1-30min,用清水洗涤干净,再在蛭石胶体溶液中浸泡1-30min,用清水洗涤干净,重复上述操作2-550000次。
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