CN109097574A - 一种低氧氢化钛粉的生产方法 - Google Patents

一种低氧氢化钛粉的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低氧氢化钛粉的生产方法，该方法将海绵钛生产与钛粉的氢化和球磨工艺相结合，首先利用克劳尔法制备海绵钛及其反应装置，在海绵钛蒸馏结束时，在氩气的保护下，向反应装置通入高纯氢气，使新生成的海绵钛与氢气发生氢化反应，氢化后，在氩气的保护下，按比例加入一定数量的磨球，利用机械球磨工艺将氢化海绵钛坨进行破碎，得到氢化钛粉，制备的低氧含量氢化钛粉含氧量在300‑700ppm，粒径不大于100µm，纯度达到99.5%以上。本发明严格控制低氧氢化钛粉的制备过程，严格控制通入氢气量，使氢化效果最佳，易于破碎，球磨过程是在氩气保护状态下进行，通过控制球磨参数来制备出粒度分布均匀的粉末，为高性能粉末钛合金的制备提供优质的原料。

Description

一种低氧氢化钛粉的生产方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼中制粉技术领域，具体为一种低氧氢化钛粉的生产方法。
背景技术
钛及其合金具有密度低、比强度高、耐热性好、耐腐蚀等优良性能，在航空航天、造船工艺、化工、机械制造、硬质合金等方面均有广阔的应用前景，但是传统的钛冶金具有工艺周期长、能耗大，利用率低等缺点，导致钛合金成本高、价格较贵，限制了其广泛应用，因此，降低钛及钛合金成本是进一步扩大钛的应用的重要途径。
目前国内外制取钛粉的方法主要有机械合金化、氢化脱氢法（HDH）、雾化法、金属热还原法和熔盐电解法，机械合金化的产品质量很难保证；采用雾化法生产的钛粉成本高；传统的制备钛粉的金属热还原法主要有TO2钙热还原法和TCl4金属热还原法，其中TO2钙热还原法是在高温下通过金属钙还原制备钛粉，TCl4金属还原法包括镁还原法和钠还原法，镁还原法制备钛粉杂质成分含量多，极少专门用于钛粉生产；氢化脱氢法生产的钛粉粒度范围宽、成本低、对原料要求低，目前已经成为国内外生产钛粉的主要方法，但该方法所制备钛粉的O、N含量较高，由于上述制取钛粉的方法存在质量、成本、颗粒形状等方面的问题，因而如何降低钛粉生产成本、控制钛粉中的杂质含量已经成为制备钛粉的重点和难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低氧氢化钛粉的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低氧氢化钛粉的生产方法，其制备工艺，具体如下：
1）利用克劳尔法生产海绵钛，采用不锈钢罐体作为反应装置。
2）在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.01-0.02Mpa。
3）进行氢化处理：在海绵钛温度降低至400-600℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.03-0.07Mpa范围内。
4）待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比2:1-5:1加入磨球，并密封。
5）密封后，将反应装置放到滚台上，球磨转速实际控制在15-20r/min，球磨时间控制在10-15h，得到粒度分布均匀，氧含量低的氢化钛粉。
6）检测、封装、存储。
优选的，所述利用克劳尔法生产海绵钛具体的生产流程如下：钛矿经过电炉熔炼后生产出高钛渣，经氯化生产出四氯化钛，该氯化过程采用沸腾氯化手段，对该反应产物进行除杂过滤后，精制提纯生产精四氯化钛，再经过镁还原、蒸馏生产制备海绵钛，对海绵钛进行纯度检测。
优选的，所述镁还原过程中，在750℃—900℃的氩气气氛中，使四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁，经真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁，海绵钛在真空蒸馏过程中经受长期高温烧结，形成钛坨。
优选的，所述真空条件下，海绵钛反应装置通入氩气的纯度为99.9%，将旋切机切割端深入海绵钛反应装置中，对海绵钛成品进行破碎，经过破碎后的海绵钛单个体积大小保持在3-5cm²。
优选的，所述氢化处理时长为2-5h，其中氢化处理过程中所通入的高纯氢气浓度为99.9%，高纯氢气压力为0.03-0.07Mpa。
优选的，所述最终制备的氢化钛粉末的粒径不大于100µm，氢化钛粉末含氧量为300-700ppm，钛粉的纯度达到99.5%以上。
优选的，所述在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.01Mpa，在海绵钛温度降低至600℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.03Mpa范围内，氢化处理2h，高纯氢气的氢气浓度大于99.9%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比2:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在20r/min，球磨时间控制在10h，得到粒径不大于100µm，含氧量为300-700ppm，纯度达到99.5%以上的氢化钛粉。
优选的，所述在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.015Mpa，在海绵钛温度降低至500℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.05Mpa范围内，氢化处理4h，高纯氢气的氢气浓度大于99.95%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比3:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在18r/min，球磨时间控制在12h，得到粒径不大于90µm，含氧量为300-600ppm，纯度达到99.6%以上的氢化钛粉。
优选的，所述在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.02Mpa，在海绵钛温度降低至400℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.07Mpa范围内，氢化处理5h，高纯氢气的氢气浓度大于99.99%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比5:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在15r/min，球磨时间控制在15h，得到粒径不大于80µm，含氧量为300-500ppm，纯度达到99.7%以上的氢化钛粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用刚生成的海绵钛及其反应装置，将海绵钛生产与氢化钛粉的制备充分结合在一起，整个生产过程原料和产品都没有接触过空气，避免了海绵钛易吸氧的特点导致氢化后氧含量增加的问题出现，本发明严格控制低氧氢化钛粉的制备过程，严格控制通入氢气量，使氢化效果最佳，易于破碎，球磨过程是在氩气保护状态下进行，通过控制球磨参数来制备出粒度分布均匀的粉末，为高性能粉末钛合金的制备提供优质的原料，本发明方法工艺控制简单，生产流程短，成材率高，成本低，产品纯度高、性能稳定。
附图说明
图1为本发明氢化钛粉制备工艺路线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种低氧氢化钛粉的生产方法，其制备工艺，具体如下：
1）利用克劳尔法生产海绵钛，采用不锈钢罐体作为反应装置。
2）在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.01-0.02Mpa。
3）进行氢化处理：在海绵钛温度降低至400-600℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.03-0.07Mpa范围内。
4）待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比2:1-5:1加入磨球，并密封。
5）密封后，将反应装置放到滚台上，球磨转速实际控制在15-20r/min，球磨时间控制在10-15h，得到粒度分布均匀，氧含量低的氢化钛粉。
6）检测、封装、存储。
利用克劳尔法生产海绵钛具体的生产流程如下：钛矿经过电炉熔炼后生产出高钛渣，经氯化生产出四氯化钛，该氯化过程采用沸腾氯化手段，对该反应产物进行除杂过滤后，精制提纯生产精四氯化钛，再经过镁还原、蒸馏生产制备海绵钛，对海绵钛进行纯度检测。
镁还原过程中，在900℃—950℃的氩气气氛中，并循环水浴保温，使四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁，经真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁，海绵钛在真空蒸馏过程中经受长期高温烧结，形成钛坨。
真空条件下，海绵钛反应装置通入氩气的纯度为99.9%，将旋切机切割端深入海绵钛反应装置中，对海绵钛成品进行破碎，经过破碎后的海绵钛单个体积大小保持在3-5cm²。
氢化处理时长为2-5h，其中氢化处理过程中所通入的高纯氢气浓度为99.9%，高纯氢气压力为0.03-0.07Mpa。
最终制备的氢化钛粉末的粒径不大于100µm，氢化钛粉末含氧量为300-700ppm，钛粉的纯度达到99.5%以上。
在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.01Mpa，在海绵钛温度降低至600℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.03Mpa范围内，氢化处理2h，高纯氢气的氢气浓度大于99.9%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比2:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在20r/min，球磨时间控制在10h，得到粒径不大于100µm，含氧量为300-700ppm，纯度达到99.5%以上的氢化钛粉。
在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.015Mpa，在海绵钛温度降低至500℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.05Mpa范围内，氢化处理4h，高纯氢气的氢气浓度大于99.95%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比3:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在18r/min，球磨时间控制在12h，得到粒径不大于90µm，含氧量为300-600ppm，纯度达到99.6%以上的氢化钛粉。
在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.02Mpa，在海绵钛温度降低至400℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.07Mpa范围内，氢化处理5h，高纯氢气的氢气浓度大于99.99%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比5:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在15r/min，球磨时间控制在15h，得到粒径不大于80µm，含氧量为300-500ppm，纯度达到99.7%以上的氢化钛粉。
本发明低氧氢化钛粉的生产方法，利用刚生成的海绵钛及其反应装置，在海绵钛蒸馏结束并处于真空条件下，向反应装置通入氩气保护，在海绵钛温度降低至400-600℃时，通过高纯氢气，使海绵钛坨与氢气充分发生反应，制备氢化钛，然后待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内加入磨球，密封后，进行球磨处理，最后将整个氢化钛坨球磨破碎，得到氢化钛粉，所制备的低氧氢化钛粉含氧量为300-700ppm，粉末的粒径不大于100µm，钛粉纯度达到99.5%以上；与现有的技术相比，本发明将海绵钛生产与氢化钛粉的制备充分结合在一起，整个生产过程原料和产品都没有接触过空气，避免了海绵钛易吸氧的特点导致氢化后氧含量增加的问题出现，本发明严格控制低氧氢化钛粉的制备过程，严格控制通入氢气量，使氢化效果最佳，易于破碎，球磨过程全程在氩气保护状态下进行，通过控制球磨参数来制备出粒度分布均匀的粉末，为高性能粉末钛合金的制备提供优质的原料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于其制备工艺，具体如下：
1）利用克劳尔法生产海绵钛，采用不锈钢罐体作为反应装置；
2）在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.01-0.02Mpa；
3）进行氢化处理：在海绵钛温度降低至400-600℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.03-0.07Mpa范围内；
4）待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比2:1-5:1加入磨球，并密封；
5）密封后，将反应装置放到滚台上，球磨转速实际控制在15-20r/min，球磨时间控制在10-15h，得到粒度分布均匀，氧含量低的氢化钛粉；
6）检测、封装、存储。
2.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述利用克劳尔法生产海绵钛具体的生产流程如下：钛矿经过电炉熔炼后生产出高钛渣，经氯化生产出四氯化钛，该氯化过程采用沸腾氯化手段，对该反应产物进行除杂过滤后，精制提纯生产精四氯化钛，再经过镁还原、蒸馏生产制备海绵钛，对海绵钛进行纯度检测。
3.根据权利要求2所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述镁还原过程中，在750℃—900℃的氩气气氛中，使四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁，经真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁，海绵钛在真空蒸馏过程中经受长期高温烧结，形成钛坨。
4.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述真空条件下，海绵钛反应装置通入氩气的纯度为99.9%，将旋切机切割端深入海绵钛反应装置中，对海绵钛成品进行破碎，经过破碎后的海绵钛单个体积大小保持在3-5cm²。
5.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述氢化处理时长为2-5h，其中氢化处理过程中所通入的高纯氢气浓度为99.9%，高纯氢气压力为0.03-0.07Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述最终制备的氢化钛粉末的粒径不大于100µm，氢化钛粉末含氧量为300-700ppm，钛粉的纯度达到99.5%以上。
7.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.01Mpa，在海绵钛温度降低至600℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.03Mpa范围内，氢化处理2h，高纯氢气的氢气浓度大于99.9%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比2:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在20r/min，球磨时间控制在10h，得到粒径不大于100µm，含氧量为300-700ppm，纯度达到99.5%以上的氢化钛粉。
8.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.015Mpa，在海绵钛温度降低至500℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.05Mpa范围内，氢化处理4h，高纯氢气的氢气浓度大于99.95%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比3:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在18r/min，球磨时间控制在12h，得到粒径不大于90µm，含氧量为300-600ppm，纯度达到99.6%以上的氢化钛粉。
9.根据权利要求1所述的一种低氧氢化钛粉的生产方法，其特征在于：所述在海绵钛蒸馏结束后，处于真空条件下，向海绵钛反应装置通入氩气保护，压力保持在0.02Mpa，在海绵钛温度降低至400℃时，通入高纯氢气，压力保持在0.07Mpa范围内，氢化处理5h，高纯氢气的氢气浓度大于99.99%，待海绵钛冷却到室温，在氩气的保护下，向反应装置内按球料比5:1加入磨球，密封后，将反应器放到滚台上，球磨转速实际控制在15r/min，球磨时间控制在15h，得到粒径不大于80µm，含氧量为300-500ppm，纯度达到99.7%以上的氢化钛粉。
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