CN109082520A - 一种从报废电触头中回收银的方法 - Google Patents

一种从报废电触头中回收银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从报废电触头中回收银的方法。具体步骤如下：首先将报废电触头破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；然后将筛选所得样品在350～450℃下焙烧2～4h，得到焙烧产物；再将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；最后进行固液分离，将固液分离后得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。本发明在最优焙烧‑酸浸条件下，银的回收率达99.99％以上，纯度达99.5％以上，银浸出率低于0.05％，有效地选择性浸出了报废电触头中杂质金属，同时浸出液可循环使用，银资源得到富集利用，在废弃物处理与回收方面有着广泛的应用前景，具有良好的经济和环保效益。

Description

一种从报废电触头中回收银的方法
技术领域
本发明属于国家稀缺资源循环再生利用领域，具体涉及一种从报废电触头中回收银的方法。
背景技术
金属资源是现代工业社会极其重要的战略物资储备，尤其是贵金属资源。贵金属广泛应用于电子产品、传感器、生物医学、金银首饰等领域，不可避免地产生了大量富含贵金属的废弃物。其中废弃的电子产品中电触头有多重类型，包括银及银合金(纯银、细精银、银铜合金、银钯合金)、金基合金(金银、金银铜、金镍、金钴)、铂族合金(铂铱、钯铱、钯铜)以及贵金属复合触电材料(银-氧化物材料)等。目前，废弃触头主要用浓硝酸、浓硫酸等强酸溶解后使银离子进入液相，然后加入葡萄糖、水合肼等还原剂还原金属，或者采用电解法得到单质产物，此方法成本高且易产生二次污染。因此亟待探寻一种经济合理、环保高效的回收方法和工艺路线。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于针对上述问题，通过对报废电触头进行破碎，焙烧，酸浸和固液分离，提供一种从报废电触头中回收银的方法。该工艺方法简单便捷、易于操作，且该方法回收的银纯度高、回收率高、可产量化回收，大大提高了回收银的效率。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种从报废电触头中回收银的方法，包括以下步骤：
(1)将报废电触头清洗、烘干后破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；
(2)将步骤(1)所得样品在350℃～450℃温度下焙烧2～4h，得到焙烧产物；
(3)将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；
(4)将步骤(3)所得反应产物先进行固液分离，再将得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。
优选的，步骤(1)中所述的样品粒径为0.15mm以下。
优选的，步骤(2)中所述的焙烧条件为400℃下焙烧3h，且加热过程中，要求粉碎的样品平铺成薄层，不可堆积。
优选的，步骤(2)中所述焙烧产物中银以单质形式保留，其余金属则以氧化物的形式存在。
优选的，步骤(3)中所述氧化剂为质量浓度30％的过氧化氢，过氧化氢的加入增强了整个体系的氧化性，而且过氧化氢的最终分解产物是氧气和水，对环境友好，且没有生成影响系统的干扰物质。因此，过氧化氢作为环境友好的氧化剂，在浸出过程中对获得高纯度的银具有显着的积极作用。
优选的，步骤(3)中所述稀硫酸使得金属氧化物中的金属以离子形式进入液相。
优选的，步骤(3)中加入稀硫酸和氧化剂后，银保留在固相中，其余金属进入液相，通过简单的固液分离可以很容易的回收高纯银产物。
优选的，步骤(3)中所述的氧化剂与稀硫酸体积比为1:10～50。
优选的，步骤(3)中所述焙烧产物与稀硫酸的固液质量体积比为1:100g/mL。
优选的，步骤(3)中稀硫酸的浓度为0.2～1.2mol/L。
更优选的，步骤(3)中稀硫酸的浓度为0.8～1.0mol/L。
优选的，步骤(3)加热搅拌温度为50℃～90℃，时间为4h,转速165r/min。
更优选的，步骤(3)加热温度为80℃。
优选的，步骤(4)中所述固体产物为99.53wt.％以上的银。
优选的，步骤(4)所述干燥为60℃温度下烘干12h。
优选的，步骤(4)所述洗涤为3～5次。
优选的，步骤(4)中固液分离选用孔径为0.45μm的滤纸过滤。
优选的，本发明中银回收率达到99.99％，纯度达到99.53％。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明通过对报废电触头进行高温焙烧，焙烧后银以单质形式保留在固相中，其余金属形成金属氧化物；然后通过酸浸出，使得金属氧化物中的金属以离子形式进入液相，最后进行简单的固液分离可以很容易的回收高纯银单质产物。
(2)本发明得到的高纯银产物，回收率高达99.99％，回收纯度达99.53％，并浸出其他的金属，对后续回收铜、锡等金属提供基础。
(3)与传统的将银转化为银离子再进行还原回收相比，本发明的制备方法操作简单、工艺过程安全、回收率高、经济环保、制备过程耗时短、易规模化生产和产业化推广，节约了宝贵的稀有资源，发展了循环经济。
附图说明
图1为实施例1筛分的不同粒径下样品的偏光显微镜图。
图2为实施例1中不同粒径下样品的SEM和EDS图。
图3为实施例2中样品在焙烧温度300～700℃下的XRD图。
图4为实施例2中样品在350℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图。
图5为实施例2中样品在400℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图。
图6为实施例2中样品在450℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图。
图7为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：解离条件
取20g清洗过的报废电触头，在粉碎机粉碎后，用国家标准筛筛分出粒径<0.15mm、0.15–0.3mm、0.3–0.45mm、0.45–0.6mm、0.6–0.9mm、>0.9mm 6种不同粒径的样品，如图1不同粒径下样品的偏光显微镜图所示，其中，(a)为粒径>0.9mm、(b)为粒径0.6–0.9mm、(c)为粒径0.45–0.6mm、(d)为粒径0.3–0.45mm、(e)为粒径0.15–0.3mm、(f)为粒径<0.15mm。由图可知：电触头以铜、银单质为主要成分，颗粒经过破碎后实现单体解离，由物理特性颜色上来判断，反光且颜色明亮的是银，不反光颜色暗淡的是铜，从0.45mm以下粒径范围开始，可以明显看到铜、银在物理分离的条件下获得有效解离，具体说明详见表1。对有较好解离效果的粒径范围的破碎颗粒进行SEM和EDS的进一步检验，图2所示为不同粒径下样品的SEM和EDS图，其中，(a)、(b)、(c)依次为粒径为0.3–0.45mm、0.15–0.3mm、<0.15mm的SEM和EDS图，结果表明粒径在<0.15mm以下铜、银实现最好的解离效果。
表1
实施例2：焙烧条件
分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在300、350、400、450、500、600、700℃范围内加热2h，图3所示为破碎样品(粒径<0.15mm)在以上焙烧温度(300、350、400、450、500、600、700℃)下的XRD图，由图可知，焙烧温度高于500℃出现了难溶于酸的SnO2，为了避免出现SnO2，选择焙烧温度在350～450℃范围内。
分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在350℃下焙烧2、3、4h，记为2.1、2.2、2.3。图4为样品在350℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图，其中(a)、(b)、(c)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在350℃下焙烧2、3、4h的XRD图，(d)、(e)、(f)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在350℃下焙烧2、3、4h的SEM图。由图4可知：在不同焙烧时间下，铜氧化物颗粒覆盖在表面的程度依次增大，颗粒粒径逐渐均一。在焙烧4h后，表面完全覆盖铜氧化物颗粒且焙烧后银仍然以单质形式存在。
分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在400℃下焙烧2、3、4h，记为2.4、2.5、2.6。图5为样品在400℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图，其中(a)、(b)、(c)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在400℃下焙烧2、3、4h的XRD图，(d)、(e)、(f)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在400℃下焙烧2、3、4h的SEM图。由图可知：在不同焙烧时间下，铜氧化物颗粒覆盖在表面的程度依次增大，颗粒粒径逐渐均一。在焙烧3h后，表面完全覆盖铜氧化物颗粒且焙烧后银仍然以单质形式存在。
分别取粒径<0.15mm的破碎报废电触头样品2g在450℃下焙烧2、3、4h，记为2.7、2.8、2.9。图6为样品在450℃下焙烧2、3、4h的XRD和SEM图，其中(a)、(b)、(c)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在450℃下焙烧2、3、4h的XRD图，(d)、(e)、(f)依次为破碎样品(粒径<0.15mm)在450℃下焙烧2、3、4h的SEM图。由图可知：在不同焙烧时间下，铜氧化物颗粒覆盖在表面的程度依次增大，颗粒粒径逐渐均一。在焙烧2h后，表面完全覆盖铜氧化物颗粒，粒径较为均一，且焙烧后银仍然以单质形式存在。
然后，分别称取上述焙烧后样品(2.1～2.9)1g于锥形瓶中，再加入1.0mol/L的硫酸100mL，过氧化氢10mL，在80℃水浴下反应4h，反应结束后固液分离，用电感耦合等离子体发射光谱仪对回收样品进行表征，具体参数如表1回收样品中银的百分含量及回收率/％所示。由表2可知：相同焙烧温度下，焙烧时间越长，回收产物纯度越高；相同焙烧时间下，焙烧温度越高，回收产物纯度越高，回收最终产物为银单质。
表2
综上可知，焙烧温度为400℃，焙烧时间3h时，回收样品中银的含量达到99.5％以上，回收率均大于99.99％。
实施例3：硫酸浓度
取20g清洗过的报废电触头，在粉碎机粉碎后，用国家标准筛筛分出粒径小于0.15mm的样品。在400℃下加热3h，得到焙烧样品。取1g焙烧样品于锥形瓶中，然后分别加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mol/L的硫酸100mL，质量浓度为30％的过氧化氢10mL，在80℃水浴下反应4h，反应结束后固液分离，用电感耦合等离子体发射光谱仪对实施例3回收样品进行表征，具体参数如表3回收样品中银的含量所示，由表3可知：硫酸的浓度对银回收的纯度有一定的影响，随硫酸浓度的增加，回收产物的纯度逐渐增高，但硫酸浓度超过1mol/L后，增加的趋势逐渐趋于平缓。
表3
硫酸浓度/M 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
银含量/％ 78.12 84.54 88.23 91.72 99.53 99.54
实施例4：过氧化氢含量
取20g清洗过的报废电触头，在粉碎机粉碎后，用国家标准筛筛分出粒径小于0.15mm的样品。在400℃下加热3h，得到焙烧样品。取1g焙烧样品于锥形瓶中，然后加入1.0mol/L的硫酸100mL，分别加入质量浓度为30％的过氧化氢2、4、6、8、10mL，在80℃水浴下反应4h，反应结束后固液分离，用电感耦合等离子体发射光谱仪对实施例4回收样品进行表征，具体参数如表4回收样品中银的含量所示，由表可知：过氧化氢的投加量与产物回收纯度相关，随着过氧化氢的投加量逐渐增加，产物纯度也在不断增加。
表4
过氧化氢投加量/mL 2 4 6 8 10
银含量/％ 60.28 78.02 90.74 94.62 99.53
实施例5：浸出温度
取20g清洗过的报废触头，在粉碎机粉碎后，用国家标准筛筛分出粒径小于0.15mm的样品。在400℃下加热3h，得到焙烧样品。取1g焙烧样品于锥形瓶中，然后加入1.0mol/L的硫酸100mL，分别加入质量浓度为30％的过氧化氢10mL，分别在50、60、70、80、90℃水浴下反应4h，反应结束后固液分离，用电感耦合等离子体发射光谱仪对回收样品进行表征，具体参数如表5回收样品中银的含量所示，由表5可知：浸出反应的温度与回收产物的纯度相关，温度越高，回收纯度越大。
表5
反应温度/℃ 50 60 70 80 90
银含量/％ 84.77 90.37 95.56 99.53 99.55
相比之下，选择合适的条件进行回收报废电触头不仅可以节约成本，还能够提高回收产物的纯度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将报废电触头破碎，并筛选粒径在0.45mm以下的样品；
(2)将步骤(1)所得样品在350～450℃下焙烧2～4h，得到焙烧产物；
(3)将焙烧产物与稀硫酸混合后加热搅拌，搅拌过程中滴加氧化剂；
(4)将步骤(3)反应产物先进行固液分离，再将固液分离后得到的固体产物洗涤、干燥后得到银回收产物。
2.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(1)中所述筛选样品的粒径在0.15mm以下。
3.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(2)中所述焙烧温度为400℃、焙烧时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(3)中稀硫酸的浓度为0.2～1.2mol/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，所述稀硫酸的浓度为0.8～1.0mol/L。
6.根据权利要求1～4任一项所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热搅拌温度为50℃～90℃，加热搅拌时间为4h，搅拌转速165r/min。
7.根据权利要求6所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，所述加热搅拌温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化剂为质量浓度为30％的过氧化氢。
9.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(3)中所述焙烧产物与稀硫酸的固液质量体积比为1:100g/mL。
10.根据权利要求1所述的一种从报废电触头中回收银的方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化剂与稀硫酸体积比为1:10～50。
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CN112481498A (zh) * 2020-11-02 2021-03-12 温州伟达贵金属粉体材料有限公司 一种铜石墨废料回收再利用的方法

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