CN109082159A - 一种具有良好书写性能的墨水 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好书写性能的墨水，涉及墨水技术领域，由以下成分制成：水性颜料色浆、改性纳米石墨烯、羟甲基纤维素钠、N,N‑二(3‑氨基丙基)十二烷基胺、三羟甲基丙烷、2，2，4‑三甲基‑1，3‑戊二醇、水；本发明制备的书写墨水不仅具有良好的稳定性，同时还具有良好的书写性能，书写更加流畅。
Description
技术领域
本发明属于墨水技术领域，具体涉及一种具有良好书写性能的墨水。
背景技术
中性笔因其书写流畅、 字迹清晰，且书写字迹耐水、耐晒及保存期长等优点，深受广大学生的喜爱。一般书写基质的表面张力值在35～40 mN/m，只有在中性墨水的表面张力小于书写基质的表面张力时，才能在书写基质上形成无斑点的有效覆盖。因此，中性墨水的表面张力一般控制在25～30mN/m。中性墨水体系的低表面张力导致体系易生成泡沫，气泡的引入将严重影响墨水的书写性能,同时中性墨水圆珠笔常见的书写问题主要是断线、甩点和空心，所谓断线是指圆珠笔在书写过程中出现的短暂不出墨导致的纸上线条中断现象；甩点是指圆珠笔在书写中遇到拐弯或停顿时在纸上出现堆墨形成黑点的现象；空心是指圆珠笔在书写过程中出现的线条中空不饱满的现象。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种具有良好书写性能的墨水。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种具有良好书写性能的墨水，按重量份计由以下成分制成：水性颜料色浆8-12、改性纳米石墨烯1.2-1.5、羟甲基纤维素钠4-6、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺2.5-2.9、三羟甲基丙烷1.5-1.8、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇3-5、水55-60。
进一步的，所述改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将十二烷基胺按1:20质量比例缓慢加入到全氟烷烃溶剂中，搅拌均匀后，再加入全氟烷烃溶剂质量1.2%的柠檬酸盐，以500r/min转速搅拌30min使各组分混合均匀，得到处理液，将纳米石墨烯按35g：200mL的比例均匀分散到处理液中，然后加热至70℃，采用超声波处理5min，再进行抽滤，采用无水乙醇清洗，再采用去离子水清洗，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（2）纳米石墨烯改性：将采用110Pa压力下氮气／氧气低温等离子体对上述得到的预改性纳米石墨烯进行处理，然后再将处理后的预改性纳米石墨烯浸没在盐酸多巴胺溶液中，然后再添加纳米石墨烯质量5.2%的羟甲基纤维素，以超声波处理2小时，然后以3200r/min转速搅拌40min，再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得。
进一步的，所述全氟烷烃溶剂为全氟己烷。
进一步的，所述柠檬酸盐为柠檬酸锌。
进一步的，所述预改性纳米石墨烯与盐酸多巴胺溶液混合比例为32g：100mL。
进一步的，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.72mol/L。
进一步的，所述超声波频率为55kHz，功率为800W。
进一步的，所述氮气／氧气低温等离子体处理中气体流量氮气为0.21mL/min、氧气为0.05mL/min，处理时间为115s，功率为80Ｗ。
有益效果：石墨烯为单原子层紧密堆积的二维晶体结构，其中碳原子以六元环形式周期性排列于石墨烯平面内，碳原子之间以sp2杂化连接，本发明通过对石墨烯进行预改性处理，能够有效的在石墨烯粒子表面增加多种活性基团，提高了石墨烯粒子表面活性，降低了石墨烯粒子的集聚性，然后再将预改性石墨烯浸没在盐酸多巴胺溶液中，通过多巴胺在预改性石墨烯表面的自聚合反应，在预改性石墨烯表面形成一层致密的聚多巴胺膜，同时，通过添加一定量的羟甲基纤维素，能够在预改性石墨烯粒子表面形成聚多巴胺膜体系时，通过与预改性石墨烯粒子表面的活性基团进行相互吸附，进而与聚多巴胺膜体系相复合到一起，形成稳定的结构，得到改性纳米石墨烯，通过水性颜料色浆、改性纳米石墨烯、羟甲基纤维素钠、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺、三羟甲基丙烷、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、水的复合作用，能够制得均匀稳定体系的墨水，通过改性纳米石墨烯在体系中均匀分散，其表面粒子膜层内的羟甲基纤维素在接触到水与2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇共同作用下，起到了一定的乳化固定作用，能够使得墨水中改性纳米石墨烯粒子在体系中均匀悬浮分散，同时改性纳米石墨烯粒子表面的聚多巴胺膜上存在多种活性基团，能够对墨水体系中的水性颜料色浆分子以及组分之间均具有有效的吸附作用，使得墨水表面张力能够更好的控制在25-30mN/m，并且最主要的是，在保障了墨水体系的低表面张力的同时能够有效的抑制了体系泡沫的产生，使得墨水的书写性能得到极大的保障。
具体实施方式
实施例1
一种具有良好书写性能的墨水，按重量份计由以下成分制成：水性颜料色浆8、改性纳米石墨烯1.2、羟甲基纤维素钠4、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺2.5、三羟甲基丙烷1.5、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇3、水55。
进一步的，所述改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将十二烷基胺按1:20质量比例缓慢加入到全氟烷烃溶剂中，搅拌均匀后，再加入全氟烷烃溶剂质量1.2%的柠檬酸盐，以500r/min转速搅拌30min使各组分混合均匀，得到处理液，将纳米石墨烯按35g：200mL的比例均匀分散到处理液中，然后加热至70℃，采用超声波处理5min，再进行抽滤，采用无水乙醇清洗，再采用去离子水清洗，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（2）纳米石墨烯改性：将采用110Pa压力下氮气／氧气低温等离子体对上述得到的预改性纳米石墨烯进行处理，然后再将处理后的预改性纳米石墨烯浸没在盐酸多巴胺溶液中，然后再添加纳米石墨烯质量5.2%的羟甲基纤维素，以超声波处理2小时，然后以3200r/min转速搅拌40min，再进行抽滤洗涤至中性，在110℃下干燥至恒重，即得。
进一步的，所述全氟烷烃溶剂为全氟己烷。
进一步的，所述柠檬酸盐为柠檬酸锌。
进一步的，所述预改性纳米石墨烯与盐酸多巴胺溶液混合比例为32g：100mL。
进一步的，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.72mol/L。
进一步的，所述超声波频率为55kHz，功率为800W。
进一步的，所述氮气／氧气低温等离子体处理中气体流量氮气为0.21mL/min、氧气为0.05mL/min，处理时间为115s，功率为80Ｗ。
实施例2
一种具有良好书写性能的墨水，按重量份计由以下成分制成：水性颜料色浆12、改性纳米石墨烯1.5、羟甲基纤维素钠6、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺2.9、三羟甲基丙烷1.8、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇5、水60。
进一步的，所述改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将十二烷基胺按1:20质量比例缓慢加入到全氟烷烃溶剂中，搅拌均匀后，再加入全氟烷烃溶剂质量1.2%的柠檬酸盐，以500r/min转速搅拌30min使各组分混合均匀，得到处理液，将纳米石墨烯按35g：200mL的比例均匀分散到处理液中，然后加热至70℃，采用超声波处理5min，再进行抽滤，采用无水乙醇清洗，再采用去离子水清洗，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（2）纳米石墨烯改性：将采用110Pa压力下氮气／氧气低温等离子体对上述得到的预改性纳米石墨烯进行处理，然后再将处理后的预改性纳米石墨烯浸没在盐酸多巴胺溶液中，然后再添加纳米石墨烯质量5.2%的羟甲基纤维素，以超声波处理2小时，然后以3200r/min转速搅拌40min，再进行抽滤洗涤至中性，在110℃下干燥至恒重，即得。
进一步的，所述全氟烷烃溶剂为全氟己烷。
进一步的，所述柠檬酸盐为柠檬酸锌。
进一步的，所述预改性纳米石墨烯与盐酸多巴胺溶液混合比例为32g：100mL。
进一步的，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.72mol/L。
进一步的，所述超声波频率为55kHz，功率为800W。
进一步的，所述氮气／氧气低温等离子体处理中气体流量氮气为0.21mL/min、氧气为0.05mL/min，处理时间为115s，功率为80Ｗ。
实施例3
一种具有良好书写性能的墨水，按重量份计由以下成分制成：水性颜料色浆10、改性纳米石墨烯1.3、羟甲基纤维素钠5、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺2.7、三羟甲基丙烷1.6、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇4、水57。
进一步的，所述改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将十二烷基胺按1:20质量比例缓慢加入到全氟烷烃溶剂中，搅拌均匀后，再加入全氟烷烃溶剂质量1.2%的柠檬酸盐，以500r/min转速搅拌30min使各组分混合均匀，得到处理液，将纳米石墨烯按35g：200mL的比例均匀分散到处理液中，然后加热至70℃，采用超声波处理5min，再进行抽滤，采用无水乙醇清洗，再采用去离子水清洗，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（2）纳米石墨烯改性：将采用110Pa压力下氮气／氧气低温等离子体对上述得到的预改性纳米石墨烯进行处理，然后再将处理后的预改性纳米石墨烯浸没在盐酸多巴胺溶液中，然后再添加纳米石墨烯质量5.2%的羟甲基纤维素，以超声波处理2小时，然后以3200r/min转速搅拌40min，再进行抽滤洗涤至中性，在110℃下干燥至恒重，即得。
进一步的，所述全氟烷烃溶剂为全氟己烷。
进一步的，所述柠檬酸盐为柠檬酸锌。
进一步的，所述预改性纳米石墨烯与盐酸多巴胺溶液混合比例为32g：100mL。
进一步的，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.72mol/L。
进一步的，所述超声波频率为55kHz，功率为800W。
进一步的，所述氮气／氧气低温等离子体处理中气体流量氮气为0.21mL/min、氧气为0.05mL/min，处理时间为115s，功率为80Ｗ。
对比例1：与实施例1区别仅在于改性纳米石墨烯替换为未改性处理的纳米石墨烯。
对比例2：与实施例1区别仅在于改性纳米石墨烯替换为步骤（1）制备的预改性石墨烯。
对比例3：与实施例1区别仅在于改性纳米石墨烯制备时不经过低温等离子体处理。
对比例4：与实施例1区别仅在于改性石墨烯制备时不添加羟甲基纤维素。
对比例5：与实施例1区别仅在于改性纳米石墨烯制备时将盐酸多巴胺溶液替换为清水。
对照组：申请号 201310133421.7。
试验：将实施例与对比例中制备的墨水通过80-2B低速离心机测试离心沉淀率，测定墨水的稳定性，离心条件为3000r/min、离心时间为10min、温度为28℃；
离心沉淀率=沉淀物质量/样品的原质量×100%；
表1
由表1可以看出，本发明制备的书写墨水具有良好的稳定性。
书写性能测试
中性墨水圆珠笔常见的书写问题主要是断线、甩点和空心，所谓断线是指圆珠笔在书写过程中出现的短暂不出墨导致的纸上线条中断现象；甩点是指圆珠笔在书写中遇到拐弯或停顿时在纸上出现堆墨形成黑点的现象；空心是指圆珠笔在书写过程中出现的线条中空不饱满的现象。
本实验使用2.86ｍｍ内径笔管、普来米克670／0.5mm笔头、韩国ＫＤＧ尾塞油和实施例与对比例墨水灌装制备中性笔芯。以书写仪进行书写划线测试（划线测试条件：配重144ｇ，书写速度48dm／min，划线纸70g／m２。），通过观察划线线条是否存在断线、甩点和空心现象来评价中性墨水的书写性能:
表2
由表2可以看出，本发明制备的书写墨水具有良好的书写流畅性。
Claims (8)
1.一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，按重量份计由以下成分制成：水性颜料色浆8-12、改性纳米石墨烯1.2-1.5、羟甲基纤维素钠4-6、N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺2.5-2.9、三羟甲基丙烷1.5-1.8、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇3-5、水55-60。
2.如权利要求1所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述改性纳米石墨烯制备方法包括以下步骤：
（1）将十二烷基胺按1:20质量比例缓慢加入到全氟烷烃溶剂中，搅拌均匀后，再加入全氟烷烃溶剂质量1.2%的柠檬酸盐，以500r/min转速搅拌30min使各组分混合均匀，得到处理液，将纳米石墨烯按35g：200mL的比例均匀分散到处理液中，然后加热至70℃，采用超声波处理5min，再进行抽滤，采用无水乙醇清洗，再采用去离子水清洗，烘干至恒重，得到预改性纳米石墨烯；
（2）纳米石墨烯改性：将采用110Pa压力下氮气／氧气低温等离子体对上述得到的预改性纳米石墨烯进行处理，然后再将处理后的预改性纳米石墨烯浸没在盐酸多巴胺溶液中，然后再添加纳米石墨烯质量5.2%的羟甲基纤维素，以超声波处理2小时，然后以3200r/min转速搅拌40min，再再进行旋转蒸发干燥至恒重，即得。
3.如权利要求2所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述全氟烷烃溶剂为全氟己烷。
4.如权利要求2所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述柠檬酸盐为柠檬酸锌。
5.如权利要求2所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述预改性纳米石墨烯与盐酸多巴胺溶液混合比例为32g：100mL。
6.如权利要求2所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述盐酸多巴胺溶液浓度为0.72mol/L。
7.如权利要求2所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述超声波频率为55kHz，功率为800W。
8.如权利要求2所述的一种具有良好书写性能的墨水，其特征在于，所述氮气／氧气低温等离子体处理中气体流量氮气为0.21mL/min、氧气为0.05mL/min，处理时间为115s，功率为80Ｗ。
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