CN109081988B - 一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法 - Google Patents

一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法。本发明涉及一种制备聚烯烃基复合材料的方法。本发明是为了解决现有微纳米纤维素共价键化学改性操作困难、成本较高及耗时耗能，不利于实际应用的问题。方法微纳米纤维素悬浮液加入表面活性剂，搅拌后制得微纳米纤维素/表面活性剂乳液；将乳液置于烘箱中烘干；然后加入有机溶剂中，搅拌后得到微纳米纤维素/有机溶剂悬浮液；将聚烯烃颗粒倒入微纳米纤维素/有机溶剂悬浮液中，在该悬浮液中有机溶剂的沸点温度下搅拌至聚烯烃颗粒完全溶解后倒出，待有机溶剂挥发后用粉碎机粉碎；清洗，烘干，熔融共混，成型加工制得复合材料。本发明用于制备聚烯烃基复合材料。

Description

一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材 料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚烯烃基复合材料的方法。
背景技术
微纳米纤维素纤维(如纸浆纤维、微纤化纤维素、纳米纤丝、纤维素纳米晶须等)具有天然纤维来源广泛、密度低、可降解及可再生等优势，同时还具有模量高和结构精细的特点，是制备复合材料的良好增强材料。但微米和纳米级的纤维素纤维与热塑性聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯等)之间存在难以均匀混合、相容性差的问题，使其未能发挥理想的增强作用。这主要是由于微纳米级纤维比表面积大，且纤维素表面含有大量极性羟基，在干燥过程中微纳米纤维素纤维容易发生团聚导致纤维素纤维难以在非极性的聚烯烃基质中均匀分散和形成高强度的界面结合。此外，大多数干燥的微纳米纤维素纤维质轻蓬松，与聚烯烃密度差异大，导致复合材料制备过程中存在混料困难的问题。
微纳米纤维素的表面修饰(包括共价键和非共价键的)是改善微纳米纤维素在非极性聚合物中分散的有效途径。共价键化学改性是在微纳米纤维素表面通过化学反应，降低纤维表面极性而达到将纤维均匀分散于非极性基质中的。例如，日本专家Yano课题组报道了烯基琥珀酸酐(ASA)改性的纤维素纳米纤维在高密度聚乙烯基质中显示出良好的分散性，并且所得复合材料表现出高机械性能。
相对而言，非共价键的表面活性剂(或嵌段共聚物)吸附是将微纳米纤维素均匀分散在非水溶性基质中的较简单方法。表面活性剂通常是两亲性的，即它们同时含有亲水和疏水的特性，可以在微纳米纤维素的干燥过程中有效地阻碍微纳米纤维素的自聚集。例如，Iwamoto等制备了聚氧乙烯(10)壬基苯基醚表面活性剂包覆的微纤化纤维素，表面活性剂涂层使纳米纤维素在聚丙烯基体中的形成良好的分散。
但现有微纳米纤维素共价键化学改性涉及许多需要严格控制的复杂的反应步骤，操作困难且成本较高。表面活性剂会减弱微纳米纤维素和聚合物基体之间，以及微纳米纤维素之间的相互作用，还会导致某些聚合物基质降解，最终导致微纳米纤维素对复合材料的增强作用较差。同时微纳米纤维素的处理过程通常需要使用超声波处理，冷冻干燥，离心这些耗时，能量密集和高设备投入的处理，这大大限制了微纳米纤维素聚烯烃复合材料的实际应用性。
发明内容
本发明是为了解决现有微纳米纤维素共价键化学改性操作困难、成本较高及耗时耗能，不利于实际应用的问题，而提供了一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法。
本发明一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将微纳米纤维素分散于溶剂制成悬浮液后加入表面活性剂中，搅拌后得到微纳米纤维素/表面活性剂乳液；将微纳米纤维素/表面活性剂乳液置于烘箱中烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的微纳米纤维素加入有机溶剂中，搅拌后得到微纳米纤维素/有机溶剂悬浮液；微纳米纤维素与溶剂的质量比为1：(9～400)，表面活性剂与微纳米纤维素的质量比为1:(0.05～2)；表面活性剂与有机溶剂的质量比为1:(9～200)；
二、将聚烯烃颗粒倒入微纳米纤维素/有机溶剂悬浮液中，在该悬浮液中有机溶剂的沸点温度下搅拌至聚烯烃颗粒完全溶解后倒出，待有机溶剂挥发完全得到干燥的微纳米纤维素/表面活性剂/聚烯烃混合物；聚烯烃颗粒与步骤一中微纳米纤维素的质量比为1:(0.05～4)；
三、采用粉碎机将干燥的微纳米纤维素/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用清洗溶剂清洗破碎颗粒至去除表面活性剂，得到清洗后的微纳米纤维素/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的微纳米纤维素/聚烯烃混合物颗粒烘干，熔融共混，加工成型得到烯烃基复合材料。
本发明的有益效果：
本发明采用表面活性剂作为分散媒介，提高微纳米纤维素在聚烯烃中的分散性。采用乙醇(或其他溶剂)洗去表面活性剂，降低表面活性剂对复合材料的负面作用。避免使用超声波处理，冷冻干燥，离心这些耗时、耗能的处理方式，以提高工业化的可能性。制备过程中的溶剂和表面活性剂易回收可反复利用，可降低生产成本。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将微纳米纤维素分散于溶剂制成悬浮液后加入表面活性剂中，搅拌后得到微纳米纤维素/表面活性剂乳液；将微纳米纤维素/表面活性剂乳液置于烘箱中烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的微纳米纤维素加入有机溶剂中，搅拌后得到微纳米纤维素/有机溶剂悬浮液；微纳米纤维素与溶剂的质量比为1：(9～400)，表面活性剂与微纳米纤维素的质量比为1:(0.05～2)；表面活性剂与有机溶剂的质量比为1:(9～200)；
二、将聚烯烃颗粒倒入微纳米纤维素/有机溶剂悬浮液中，在该悬浮液中有机溶剂的沸点温度下搅拌至聚烯烃颗粒完全溶解后倒出，待有机溶剂挥发完全得到干燥的微纳米纤维素/表面活性剂/聚烯烃混合物；聚烯烃颗粒与步骤一中微纳米纤维素的质量比为1:(0.05～4)；
三、采用粉碎机将干燥的微纳米纤维素/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用清洗溶剂清洗破碎颗粒至去除表面活性剂，得到清洗后的微纳米纤维素/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的微纳米纤维素/聚烯烃混合物颗粒烘干，熔融共混，加工成型得到烯烃基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述溶剂的选择原则为：能够分散步骤一中所选微纳米纤维素的溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式可选择水、乙醇、丙酮或甲基甲酰胺。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述微纳米纤维素为纸浆纤维、微晶纤维素、微纤化纤维素、纳米纤丝或纤维素纳米晶须。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂和嵌段共聚物中的一种或其中几种的混合。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述表面活性剂为司盘80和吐温80的混合物。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中有机溶剂的选择原则为：能够溶解步骤二中所选聚烯烃颗粒的有机溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式可选择二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺或苯。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述聚烯烃颗粒为高密度聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、丙烯共聚物和聚1-丁烯中的一种或其中几种的混合。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中采用清洗溶剂清洗破碎颗粒至去除表面活性剂的过程中回收清洗混合物的溶剂废液，采用旋转蒸发仪将溶剂和表面活性剂回收再次利用。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述熔融共混是采用双螺杆挤出机、密炼机或开炼机进行的。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中清洗溶剂的选择原则为：能够溶解步骤一中所选表面活性剂的有机溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将6g纤维素纳米晶须(NCC)分散于594g水制成悬浮液，得到NCC悬浮液；将18g司盘80和18g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的NCC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到NCC/表面活性剂乳液；将NCC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的NCC加入二甲苯中，搅拌后得到NCC/二甲苯悬浮液；
二、将24g高密度聚乙烯颗粒倒入NCC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒完全溶解后倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的NCC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的NCC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的NCC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的NCC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，熔融共混，加工成型得到聚烯烃基复合材料。
本实施例将NCC首先均匀分散于高密度聚乙烯后再清洗去除表面活性剂，可更好地避免干燥过程中NCC的团聚。
实施例二：利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将0.3～15gNCC分散于29.7～1485g水制成悬浮液，得到NCC悬浮液；将0.9～45g司盘80和0.9～45g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的NCC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到NCC/表面活性剂乳液；将NCC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的NCC加入二甲苯中，搅拌后得到NCC/二甲苯悬浮液；
二、将29.7～15g高密度聚乙烯颗粒倒入NCC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒完全溶解后倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的NCC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的NCC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的NCC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的NCC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，熔融共混，加工成型得到聚烯烃基复合材料。
本实施例中通过改变NCC比例，可以制备不同纤维含量的NCC/聚烯烃复合材料。
实施例三：利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将6g微纤化纤维素(MFC)分散于594g水制成悬浮液，得到MFC悬浮液；将18g司盘80和18g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的MFC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到MFC/表面活性剂乳液；将MFC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的MFC加入二甲苯中，搅拌后得到MFC/二甲苯悬浮液；
二、将24g高密度聚乙烯颗粒倒入MFC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒完全溶解倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，熔融共混，加工成型得到聚烯烃基复合材料。
本实施例与实施例一相比，长径比更高的MFC能更好的形成网络结构增强复合材料。复合材料拉伸强度和弹性模量分别为32.4MPa和1.9GPa，比纯高密度聚乙烯分别提高18.2％和100％。
实施例四：利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将6g微纤化纤维素(MFC)分散于594g水制成悬浮液，得到MFC悬浮液；将18g司盘80和18g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的MFC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到MFC/表面活性剂乳液；将MFC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的MFC加入二甲苯中，搅拌后得到MFC/二甲苯悬浮液；
二、将22.5g高密度聚乙烯颗粒和1.5g马来酸酐接枝聚乙烯颗粒倒入MFC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒和马来酸酐接枝聚乙烯颗粒完全溶解后倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，熔融共混，加工成型得到聚烯烃基复合材料。
本实施例中加入偶联剂MAPE有利于改善纤维素和树脂间的界面结合，复合材料拉伸强度和弹性模量分别为39.4MPa和2.2GPa，与实施例三相比，MFC/高密度聚乙烯复合材料强度和弹性模量分别提高21.6％和15.8％，比纯高密度聚乙烯分别提高43.8％和144.4％。
实施例五：利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将6g微纤化纤维素(MFC)分散于594g水制成悬浮液，得到MFC悬浮液；将18g司盘80和18g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的MFC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到MFC/表面活性剂乳液；将MFC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的MFC加入二甲苯中，搅拌后得到MFC/二甲苯悬浮液；
二、将22.5g高密度聚乙烯颗粒倒入MFC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒完全溶解后倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，然后与1.5g马来酸酐接枝聚乙烯颗粒一同送入双螺杆挤出机进行熔融共混，粉碎后模压成型得到聚烯烃基复合材料。
本实施例中加入偶联剂MAPE且熔融共混有利于进一步改善纤维素和树脂间的界面结合以及MFC的分散，所制得复合材料拉伸强度和弹性模量分别为50.2MPa和2.4GPa；与实施例三相比，MFC/高密度聚乙烯复合材料强度和弹性模量分别提高54.9％和26.3％，比纯高密度聚乙烯分别提高83.2％和166.7％。
实施例六：利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将6g微纤化纤维素(MFC)分散于594g水制成悬浮液，得到MFC悬浮液；将18g司盘80和18g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的MFC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到MFC/表面活性剂乳液；将MFC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的MFC加入二甲苯中，搅拌后得到MFC/二甲苯悬浮液；
二、将22.5g高密度聚乙烯颗粒倒入MFC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒完全溶解后倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，然后与1.5g马来酸酐接枝聚乙烯颗粒一同送入双螺杆挤出机进行熔融共混，注塑成型得到聚烯烃基复合材料。
本实施例与实施例五相比，注塑成型更有利于提高复合材料的力学性能。

Claims (1)

1.一种利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法，其特征在于利用表面活性剂分散微纳米纤维素制备聚烯烃基复合材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将6g微纤化纤维素(MFC)分散于594g水制成悬浮液，得到MFC悬浮液；将18g司盘80和18g吐温80在50℃下混合5min，然后加入预先加热至50℃的MFC悬浮液，在50℃下再搅拌20min，搅拌后得到MFC/表面活性剂乳液；将MFC/表面活性剂乳液置于烘箱中在50℃下烘干，将干燥后的表面活性剂涂覆的MFC加入二甲苯中，搅拌后得到MFC/二甲苯悬浮液；
二、将22.5g高密度聚乙烯颗粒倒入MFC/二甲苯悬浮液中，在二甲苯的沸点温度下搅拌至高密度聚乙烯颗粒完全溶解后倒出，待二甲苯挥发完全得到干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物；
三、采用粉碎机将干燥的MFC/表面活性剂/聚烯烃混合物粉碎，得到破碎颗粒；然后采用95％的乙醇清洗破碎颗粒至去除司盘80和吐温80，得到清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒；将清洗后的MFC/聚烯烃混合物颗粒置于80℃下烘干，然后与1.5g马来酸酐接枝聚乙烯颗粒一同送入双螺杆挤出机进行熔融共混，粉碎后模压成型得到聚烯烃基复合材料；所制得复合材料拉伸强度和弹性模量分别为50.2MPa和2.4GPa；比纯高密度聚乙烯分别提高83.2％和166.7％。
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