JP7407405B2 - ナノセルロース片、ナノセルロース片の製造方法、高分子複合材料及び高分子複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(ナノセルロース片の製造)
原料としてマレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)粒子と、セルロースナノクリスタル(CNC)と、を用意した。マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)粒子と、セルロースナノクリスタル(CNC)との混合比は、10:3、10:2、10:1、10:0.8の4種類のナノセルロース片を作製した。
走査型電子顕微鏡(以下、SEMとする)を用いて乾燥物の粒子の状態を観察した。SEMの型式及び測定環境については、下記の通りとした。
SEM:JEOL JSM-5600LV
加圧電圧:15kV
試料の導電処理:Auスパッタ200Å
表1に樹脂粒子分散工程における、マレイン酸変性ポリプロピレン及びセルロースナノクリスタルの分散状態を示した。尚、表中の分散状態の評価の基準を下記に示す。また、表中のCNCは「セルロースナノクリスタル」であり、MAPPは、「マレイン酸変性ポリプロピレン」である。
×:CNCとマレイン酸変性ポリプロピレンが分離
△:CNCとマレイン酸変性ポリプロピレンが一部分離
〇:CNCとマレイン酸変性ポリプロピレンが均一に混合
図5は、粉砕工程前の乾燥物であって、マレイン酸変性ポリプロピレンとセルロースナノクリスタルの比率が10:3の試料のSEMの画像(800倍)を示している。また、図6は、粉砕工程後の乾燥物であって、マレイン酸変性ポリプロピレンとセルロースナノクリスタルの比率が10:3の試料のSEMの画像(800倍)を示している。
穴を有する粒子片、すなわちナノセルロース片が確認された。
乾燥物及びポリプロピレンを溶融混合し高分子複合材料を得た。マレイン酸変性ポリプロピレン、セルロースナノクリスタル及びポリプロピレンの混合比は、12:1.2:90とした。溶融混合には、二軸押出機(製品名:LABO PLASTOMILL、株式会社東洋精機製作所製)を用い、180℃で混練を行った。その後、真空加熱プレス機により180℃でφ13mm、厚さ2mmのペレット状に成形した。
引張試験を行い、ひずみに対する応力を測定した。引張試験機の設定は、下記の通りとした。
チャック間キョリ:32mm
標線間キョリ:22mm
試験速度:10mm/min
使用ロードセル:1kN
比較例5、6及び実施例6乃至8の高分子複合材料を次の要領で作製した。尚、乾燥物の作製方法は、上述の方法と同一であるため説明を省略する。また、各比較例及び各実施例の作製方法は、上述の方法と同一であるため説明を省略する。
比較例6として、粉砕工程前の乾燥物であってマレイン酸変性ポリプロピレンとセルロースナノクリスタルの比率が10:2の試料を、ポリプロピレンと溶融混合したペレットを作製した。尚、マレイン酸変性ポリプロピレン、セルロースナノクリスタル及びポリプロピレンの比率は10:2:90とした。
(ナノセルロース片の製造)
原料としてセルロースナノクリスタル(CNC)及びポリ乳酸(PLA:polylactic acid)粒子を用意した。セルロースナノクリスタル(CNC)及びポリ乳酸(PLA)粒子の混合比を10:1とし、ナノセルロース片を作製した。
試験例1と同一のSEM及び同一条件で、乾燥物の粒子の状態を観察した。
図22は、レーザー光散乱法によって測定した乾燥物の粒子の粒度分布を示している。図22に示すように、乾燥物の粒子の粒径は、10~100μmであることが確認された。また、乾燥物の粒子のメジアン径(D50)は、35.4μmであることが確認された。
ポリ乳酸及び乾燥物の高分子複合材料を溶媒キャスト法にて作製した。
動的粘弾性測定を行い、ひずみに対する応力を測定した。動的粘弾性測定の設定は、下記の通りとした。
試料長:10mm
ひずみ:14μm
周波数:10Hz
温度範囲:30~200℃
昇温速度:2℃/min
10 熱可塑性樹脂
20 ナノセルロース片
Claims (5)
- 補強すべきマトリックス熱可塑性樹脂に対して相溶性を有する、粒子の粒径が0.5~200μmである熱可塑性樹脂の分子が結合されたセルロースナノクリスタル又はセルロースナノファイバーを一壁面に含み、かつ厚さが1~1000nmである薄片状をなし、
前記マトリックス熱可塑性樹脂はポリオレフィンであり、前記熱可塑性樹脂はマレイン酸変性ポリオレフィンであって、前記結合は前記熱可塑性樹脂の分子の化学修飾された官能基を介した共有結合である、または、
前記マトリックス熱可塑性樹脂および前記熱可塑性樹脂は脂肪族ポリエステル樹脂であって、前記結合は前記熱可塑性樹脂の分子の親水基を介した水素結合であることを特徴とするナノセルロース片。 - 母材となるマトリックス熱可塑性樹脂と、
前記マトリックス熱可塑性樹脂と相溶性を有する、粒子の粒径が0.5~200μmである熱可塑性樹脂の分子が結合されたセルロースナノクリスタル又はセルロースナノファイバーを一壁面に含み、かつ厚さが1~1000nmである薄片状のナノセルロース片と、を含み、
前記ナノセルロース片は、前記マトリックス熱可塑性樹脂に分散しており、
前記マトリックス熱可塑性樹脂はポリオレフィンであり、前記熱可塑性樹脂はマレイン酸変性ポリオレフィンであって、前記結合は前記熱可塑性樹脂の分子の化学修飾された官能基を介した共有結合である、または、
前記マトリックス熱可塑性樹脂および前記熱可塑性樹脂は脂肪族ポリエステル樹脂であって、前記結合は前記熱可塑性樹脂の分子の親水基を介した水素結合であることを特徴とする高分子複合材料。 - 前記ポリオレフィンは、ポリプロピレンであり、
前記マレイン酸変性ポリオレフィンは、マレイン酸変性ポリプロピレンであることを特徴とする請求項2に記載の高分子複合材料。 - セルロースナノクリスタル又はセルロースナノファイバーを溶媒に溶解させてナノセルロース分散溶液を作製する分散溶液作製工程と、
前記セルロースナノクリスタル又は前記セルロースナノファイバーと結合可能な官能基を有する、粒子の粒径が0.5~200μmである熱可塑性樹脂の粒子を前記ナノセルロース分散溶液に分散させる樹脂粒子分散工程と、
前記ナノセルロース分散溶液の溶媒を加熱乾燥させて、コアの前記熱可塑性樹脂とシェルの前記セルロースナノクリスタル又は前記セルロースナノファイバーの界面において、前記熱可塑性樹脂の分子が結合されたセルロースナノクリスタル又はセルロースナノファイバーを含有する乾燥物を得る乾燥工程と、
前記乾燥物を粉砕して、厚さが1~1000nmである薄片状のナノセルロース片を得る粉砕工程と、
前記ナノセルロース片と、マトリックス熱可塑性樹脂と、を溶融混合又は溶解混合する混合工程と、
を含み、
前記マトリックス熱可塑性樹脂はポリオレフィンであり、前記熱可塑性樹脂はマレイン酸変性ポリオレフィンであって、前記結合は前記熱可塑性樹脂の分子の化学修飾された官能基を介した共有結合である、または、
前記マトリックス熱可塑性樹脂および前記熱可塑性樹脂は脂肪族ポリエステル樹脂であって、前記結合は前記熱可塑性樹脂の分子の親水基を介した水素結合であることを特徴とするナノセルロース片の製造方法。 - 前記粉砕工程は、ジェットミルによって行うことを特徴とする請求項4に記載のナノセルロース片の製造方法。
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