JP7282339B2 - 複合粉体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
Y≦-0.048X+1.96 (1)
セルロースナノファイバーとしては、特に限定されず、公知のものを広く採用することができる。また、セルロースナノファイバーを構成するセルロースとしては、植物由来のセルロース、動物由来のセルロース、及びバクテリア由来のセルロースのいずれも使用することができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ケイ素系多孔質材料は、多数の細孔を有するもの(多孔体)であり、本発明においては、珪藻土またはゼオライトが使用できる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
まず、セルロースナノファイバーを分散させた水系溶媒にケイ素系多孔質材料を混合して分散液を調製する。
Y≦-0.048X+1.96 (2)
Y≦-0.0487X+1.9233 (3)
次に、調製した分散液を乾燥させて、分散媒である水系溶媒を除去し、セルロースナノファーバーとケイ素系多孔質材料とを含む乾燥体を作製する。
次に、作製した乾燥体を粉砕することにより、ケイ素系多孔質材料の表面にセルロースナノファイバーが付着した、またはケイ素系多孔質材料の孔にセルロースナノファイバーが入り込んだ本発明の複合粉体を作製する。
<複合粉体の作製>
まず、セルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料とを含有する複合粉体を作製した。より具体的には、まず、TEMPO酸化触媒による開繊がなされたセルロースナノファイバーを分散させたセルロースナノファイバー水溶液(第一工業製薬(株)製、商品名:レオクリスタ I-2SX、セルロースナノファイバー固形分の含有量:2.0質量%)をイオン交換水にて、セルロースナノファイバーの含有量が1.0質量%となるように希釈した。
次に、有機溶媒に対する複合粉体の分散性を評価した。より具体的には、メチルエチルケトン30mlを含む容器に、作製した複合粉体を0.63質量%となるよう添加し、十分に攪拌(5秒以上、容器を縦方向に繰り返し振った)後、静置し、静置から10秒後、及び1分後の状態を目視にて観察した。そして、観察時間内において、複合粉末の沈降が確認できないか、または軽微な場合を〇、複合粉体の沈降が確認できた場合を×とした。以上の結果を表3に示す。
次に、分散液を乾燥させて作製した、セルロースナノファーバーとケイ素系多孔質材料とを含む乾燥体の容器に対する耐付着性を評価した。より具体的には、上述の分散液を移し替える前の状態のステンレス皿の重量を計測するとともに、分散液を乾燥後、上述の板状の乾燥体をステンレス皿から除去した後のステンレス皿の重量を計測し、乾燥前後のステンレス皿の重量の差を、こびり付きによる付着量とした。
また、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いたエネルギー分散型X線分光法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy; EDS)により、本実施例の複合粉体の解析(炭素原子の分析)を行った結果を、走査型電子顕微鏡(SEM)写真とともに図3に示す。
天然ゴムに、作製した複合粉体を室温で混合してゴム混合物を作製し、作製したゴム混合物における天然ゴムに対する複合粉体の分散性を評価した。より具体的には、まず、天然ゴム(商品名:SVR-CV60)100質量部に対して、作製した複合粉体を4質量部となるように添加し、室温でロール機を用いてロール温度60℃にて混合し、ゴム混合物を作製した。次に、作製したゴム混合物における天然ゴムに対する複合粉体の分散性を評価した。より具体的には、ロールでの混練時、ロールに巻き付けた天然ゴムに複合粉体を徐々に添加し、その分散状態を目視にて確認した。そして、通常、シリカなどのゴム補強の為に添加したフィラーのように、目視による凝集物が見られないのものを〇、明らかに白い粒状の凝集物が、念入りに練ってもゴム中に分散せずに残ってしまうものを×とした。以上の結果を表2に示す。
次に、作製したゴム混合物に対し、ゴムの硬度(JIS-A法)と引張試験により、破断時の引張強度の測定を実施した。より具体的には、混錬したゴム混合物から適当な架橋剤を用いてシート(サイズ:13cm×20cm×2mm)を成形して、このシートを3号ダンベルで裁断後、引張試験機(Instron社製)を用いて、引張速度が500mm/minの条件で試験を行い、その破断時の強度を引張強度とした。
分散液中のセルロースナノファイバーと珪藻土との含有比を、質量基準で、セルロースナノファイバー:珪藻土=1:5(すなわち、上記式(2)において、X=5)に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
分散液中のセルロースナノファイバーと珪藻土との含有比を、質量基準で、セルロースナノファイバー:珪藻土=1:20(すなわち、上記式(1)において、X=20)に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
珪藻土は、藻類の一種である珪藻の殻の化石よりなる堆積物(堆積岩)であることから、産地により差異があるため、この点を考慮して、上述の「Celpure S-300」以外の珪藻土を用いて、本発明の効果の有無を検討することとした。
また、実施例4とは異なる、別の珪藻土についても検討を行った。より具体的には、珪藻土(三進ろ過工業(株)製、商品名:Celpure S-300)の代わりに、珪藻土(MP Biomedicals,Inc.製、商品名:珪藻土)を使用したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
珪藻土(三進ろ過工業(株)製、商品名:Celpure S-300)の代わりに、ゼオライト(東ソー(株)製、商品名:ゼオラムA-4)を使用したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
珪藻土(三進ろ過工業(株)製、商品名:Celpure S-300)の代わりに、ゼオライト(東ソー(株)製、商品名:ゼオラムF-9)を使用したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
TEMPO酸化触媒による開繊がなされたセルロースナノファイバーを分散させたセルロースナノファイバー水溶液の代わりに、機械的に開繊処理されたセルロースナノファイバーを分散させたセルロースナノファイバー水溶液(スギノマシン(株)製、商品名:ビンフィス AFo―10002(標準繊維長品)、セルロースナノファイバーの固形分の含有量:2.0質量%)を使用したしたこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
TEMPO酸化触媒による開繊がなされたセルロースナノファイバーを分散させたセルロースナノファイバー水溶液の代わりに、機械的に開繊処理されたセルロースナノファイバーを分散させたセルロースナノファイバー水溶液(ダイセル(株)製、商品名:セリッシュ、セルロースナノファイバーの固形分の含有量:10.4質量%)を使用したしたこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表2に示す。
分散液中のセルロースナノファイバーと珪藻土との含有比を、質量基準で、セルロースナノファイバー:珪藻土=1:4(すなわち、上記式(2)において、X=4)に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表3に示す。
分散液中のセルロースナノファイバーと珪藻土との含有比を、質量基準で、セルロースナノファイバー:珪藻土=1:3(すなわち、上記式(2)において、X=3)に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表3に示す。
分散液中のセルロースナノファイバーと珪藻土との含有比を、質量基準で、セルロースナノファイバー:珪藻土=1:2(すなわち、上記式(2)において、X=2)に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表3に示す。
ケイ素系多孔質材料として、上述の珪藻土の代わりに、多孔質ではないシリカ(東ソー(株)製、商品名:Nipsil VN3)を使用したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表3に示す。
珪藻土を使用しなかったこと以外は、上述の実施例1と同様にして、複合粉体及びゴム混合物を作製し、有機溶媒への分散性評価、耐付着性評価、天然ゴムに対する分散性評価、及び強度評価を行った。以上の結果を表3に示す。
Claims (4)
- セルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料とを含有する複合粉体の製造方法であって、
前記ケイ素系多孔質材料が、珪藻土及びゼオライトの少なくとも一方を含み、
前記セルロースナノファイバーを分散させた水系溶媒に前記ケイ素系多孔質材料を混合して分散液を調製する工程と、
前記分散液を乾燥させて、前記セルロースナノファーバーと前記ケイ素系多孔質材料とを含む乾燥体を作製する工程と、
前記乾燥体を粉砕して複合粉体を作製する工程と
を含み、
前記分散液中の前記セルロースナノファイバーと前記ケイ素系多孔質材料との含有比が、質量基準で、セルロースナノファイバー:ケイ素系多孔質材料=1:5~1:20であり、
前記分散液に含まれる前記セルロースナノファイバー1質量部に対する前記ケイ素系多孔質材料の含有量をX(単位は質量部)、前記水系溶媒における前記セルロースナノファイバーの濃度をY(単位は質量%)とした場合に、下記式(1)の関係が成立することを特徴とする複合粉体の製造方法。
[数1]
Y≦-0.048X+1.96 (1) - 前記セルロースナノファイバーが化学的に開繊処理されたものであることを特徴とする請求項1に記載の複合粉体の製造方法。
- 前記水系溶媒のpHが10~12であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の複合粉体の製造方法。
- セルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料とを含有する複合粉体であって、
前記ケイ素系多孔質材料が、珪藻土及びゼオライトの少なくとも一方を含み、
前記セルロースナノファイバーと前記ケイ素系多孔質材料との含有比が、質量基準で、セルロースナノファイバー:ケイ素系多孔質材料=1:5~1:20であり、
前記セルロースナノファイバーが、少なくとも前記ケイ素系多孔質材料の表面に付着している、または前記ケイ素系多孔質材料の孔に入り込んでいることを特徴とする複合粉体。
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