CN109065815A - 一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，由以下组分构成：锂离子快导体陶瓷粉，凹凸棒石纳米陶瓷纤维，分散剂，粘结剂，表面活性剂以及去离子水，其中各组分的质量比为：锂离子快导体陶瓷粉为80‑90，凹凸棒石纳米陶瓷纤维为2‑10，分散剂为0.5‑2，粘结剂为1‑10，表面活性剂为0.5‑2以及去离子水为固体总质量的40‑100。有益效果是：1、凹凸棒石纳米陶瓷纤维具有增稠的作用，取代常规涂覆陶瓷浆料中的增稠剂羧甲基纤维素钠的使用，减小有机物的含量；具有很好的流变性，使得浆料具有优良的悬浮性便于储存；2、两者的特点相结合使得涂覆的隔膜具有极佳的耐温性能。

Description

一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及柔性固态锂离子技术领域，尤其涉及了一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，还涉及了一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜的制备工艺。
背景技术
近年来，随着新能源电动汽车的兴起，锂电池市场的需求也越来越大，目前市面上的锂电池主要由正负极极片、电解液、隔膜几种部件组成。隔膜作为锂电池的一个重要组成部分，其性能的好坏直接影响着电池的电化学与安全性能。传统的聚烯烃类隔膜由于熔点不高，在局部高温情况下有较大程度的收缩变形，这会造成锂电池隔膜失效从而使电池短路，引发安全事故。为了改善耐热性能，普遍采用氧化铝、硫酸钡、二氧化硅等粉涂覆于聚烯烃类隔膜上，但是这也带来了新的问题，上述粉体浆料容易堵住聚烯烃类隔膜的孔道，造成电池的内阻增加，这些使得其在新能源电动汽车的电池应用中存在障碍。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，针对上述目前隔膜不足，本文采用特种结构的功能陶瓷涂覆于聚烯烃隔膜上，制备的隔膜不仅耐热性优异，吸液率和保液性能提升，电池的内阻较小，制备出的电池安全性能更加优秀，其电化学性能也有所提高。满足现在新能源电动汽车电池的要求。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，由以下组分构成：锂离子快导体陶瓷粉，凹凸棒石纳米陶瓷纤维，分散剂，粘结剂，表面活性剂以及去离子水，其中各组分的质量比为：锂离子快导体陶瓷粉为80-90，凹凸棒石纳米陶瓷纤维为2-10，分散剂为0.5-2，粘结剂为1-10，表面活性剂为0.5-2以及去离子水为固体总质量的40-100。
所述锂离子快导体陶瓷粉为锂镧钛氧粉、锂镧锆氧粉中一种或着二种。
所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维的平均直径在50纳米，平均直径长度1-2微米。
所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸的一种或几种。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯乳胶或苯丙乳胶中的一种或几种。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜的制备工艺，包括如下制备步骤：步骤1：将锂离子快导体陶瓷粉与分散剂溶于去离子水中，进行充分搅拌，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制在1500-2000rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为A液；
步骤2：将所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维加入A液中，并进行充分搅拌，搅拌的时间控制在0.5-1h，搅拌的转速控制在1200-1500rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为B液；
步骤3：向B液中加入粘结剂和表面活性剂，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制在800-1000rpm，充分搅拌好的液体进行抽真空处理，真空度控制在0.08-0.1MPa之间，时间保持10-15min，将充分处理过的浆料记为C液；
步骤4：将C液采用凹版涂布机涂布于9um的多孔聚合物膜表面，涂覆其中一面或两面，采用40-60℃的温度进行烘干，最后得到总厚度为12um聚乙烯膜陶瓷涂覆隔膜。
多孔聚合物膜为聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜中的一种。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：1、凹凸棒石纳米陶瓷纤维具有增稠的作用，取代常规涂覆陶瓷浆料中的增稠剂羧甲基纤维素钠的使用，减小有机物的含量；具有很好的流变性，使得浆料具有优良的悬浮性便于储存；2、功能陶瓷是一种快锂离子导体，具有补充锂源和加快锂离子传输的功能，即使其与氧化铝等陶瓷那般堵住微孔，也不会导致内阻升高；3、两者的特点相结合使得涂覆的隔膜具有极佳的耐温性能。
附图说明
图1为本发明的内阻测试结果对比图。
图2为本发明的隔膜热收缩测试差异图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
本发明的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，由以下组分构成：锂镧钛氧粉，凹凸棒石纳米陶瓷纤维，聚丙烯酸铵，丁苯乳胶，十二烷基苯磺酸钠以及去离子水，其中各组分的质量比为：锂镧钛氧粉为83，凹凸棒石纳米陶瓷纤维为5，聚丙烯酸铵为0.5，丁苯乳胶为10，十二烷基苯磺酸钠为0.2以及去离子水为固体总质量的100。
所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维的平均直径在50纳米，平均直径长度1-2微米。
一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜的制备工艺，包括如下制备步骤：步骤1：将锂镧钛氧粉与聚丙烯酸铵溶于去离子水中，进行充分搅拌，搅拌的时间控制在1h，搅拌的转速控制在1500rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为A液；
步骤2：将所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维加入A液中，并进行充分搅拌，搅拌的时间控制在0.5h，搅拌的转速控制在1200rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为B液；
步骤3：向B液中加入丁苯乳胶和十二烷基苯磺酸钠，搅拌的时间控制在1h，搅拌的转速控制在1000rpm，充分搅拌好的液体进行抽真空处理，真空度控制在0.1MPa之间，时间保持10min，将充分处理过的浆料记为C液；
步骤4：将C液采用凹版涂布机涂布于9um的聚乙烯基膜表面，涂覆其中一面或两面，采用50℃的温度进行烘干，最后得到总厚度为12um聚乙烯基膜表面陶瓷涂覆隔膜，隔膜标注为S1。
实施例二：
本发明的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，由以下组分构成：锂镧锆氧粉，凹凸棒石纳米陶瓷纤维，聚丙烯酰胺，苯丙乳胶，十二烷基苯磺酸钠以及去离子水，其中各组分的质量比为：锂镧锆氧粉为85，凹凸棒石纳米陶瓷纤维为5，聚丙烯酰胺为1，苯丙乳胶为5，十二烷基苯磺酸钠为1以及去离子水为固体总质量的90。
一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜的制备工艺，包括如下制备步骤：步骤1：将锂镧锆氧粉与聚丙烯酰胺溶于去离子水中，进行充分搅拌，搅拌的时间控制在1.5h，搅拌的转速控制在1700rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为A液；
步骤2：将所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维加入A液中，并进行充分搅拌，搅拌的时间控制在1h，搅拌的转速控制在1300rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为B液；
步骤3：向B液中加入苯丙乳胶和十二烷基苯磺酸钠，搅拌的时间控制在2h，搅拌的转速控制在900rpm，充分搅拌好的液体进行抽真空处理，真空度控制在0.1MPa之间，时间保持15min，将充分处理过的浆料记为C液；
步骤4：将C液采用凹版涂布机涂布于9um的聚丙烯基膜表面，涂覆其中一面或两面，采用50℃的温度进行烘干，最后得到总厚度为12um聚丙烯基膜陶瓷涂覆隔膜，隔膜标记为S2。
实施例三：
制作对比例，氧化铝粉涂覆陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：配置2％羧甲基纤维素钠溶液，10g羧甲基纤维素钠溶于500g去离子水中，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制在2500-3000rpm，搅拌均匀后静置4h，记为A液待用；步骤2：取25g配置好的A液，将1860g氧化铝、10g分散剂聚丙烯酸铵溶、于2825g去离子水中，进行充分搅拌，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制1500-2000rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为B液；步骤3：向B液中加入250g粘结剂丁苯乳胶和4g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制在800-1000rpm，充分搅拌好的液体进行抽真空处理，真空度控制在0.08-0.1MPa之间，时间保持10-15min，将充分处理过的浆料记为C液；步骤4：将C液采用凹版涂布机涂布于9um的聚乙烯膜表面，涂覆其中一面，采用50℃进行烘干，最后得到总厚度为12um聚乙烯膜陶瓷涂覆隔膜，所诉隔膜标记为S3。
实施例四：对比例锂镧锆氧粉涂覆陶瓷膜的制备方法，步骤同实施三中相同，制备的涂覆隔膜记为S4。
实施例五：对比例锂镧锆氧粉涂覆陶瓷膜的制备方法，步骤同实施三中相同，制备的涂覆隔膜记为S5。
分别采用本发明五个实施例的样品，组装1Ah软包电池，其中正极极片为镍钴锰酸锂、负极极片为石墨、电解液为六氟磷锂溶于EC与DMC溶剂中，采用智能内阻测试仪测试内阻，数据如下图1所示。
隔膜热收缩测试方法如下：可以采用两个玻璃板，中间夹两张纸，纸中间再放一层隔膜，隔膜的尺寸为10*10cm2然后放到恒温恒湿箱烘箱中烘烤1h，然后再比较前后尺寸差异，数据如下图2所示。
从图上可以得到，本实施例1、2的涂覆隔膜其耐热性能相比常规涂覆有很大程度的提升，同时其电池的内阻也有所降低，因此通过本方法得到的复合隔膜具有极佳的热收缩性，并且降低电池的内阻。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：1、凹凸棒石纳米陶瓷纤维具有增稠的作用，取代常规涂覆陶瓷浆料中的增稠剂羧甲基纤维素钠的使用，减小有机物的含量；具有很好的流变性，使得浆料具有优良的悬浮性便于储存；2、功能陶瓷是一种快锂离子导体，具有补充锂源和加快锂离子传输的功能，即使其与氧化铝等陶瓷那般堵住微孔，也不会导致内阻升高；3、两者的特点相结合使得涂覆的隔膜具有极佳的耐温性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，其特征在于：由以下组分构成：锂离子快导体陶瓷粉，凹凸棒石纳米陶瓷纤维，分散剂，粘结剂，表面活性剂以及去离子水，其中各组分的质量比为：锂离子快导体陶瓷粉为80-90，凹凸棒石纳米陶瓷纤维为2-10，分散剂为0.5-2，粘结剂为1-10，表面活性剂为0.5-2以及去离子水为固体总质量的40-100。
2.根据权利要求1所述的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，其特征在于：所述锂离子快导体陶瓷粉为锂镧钛氧粉、锂镧锆氧粉中一种或着二种。
3.根据权利要求1所述的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，其特征在于：所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维的平均直径在50纳米，平均直径长度1-2微米。
4.根据权利要求1所述的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯乳胶或苯丙乳胶中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
7.一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜的制备工艺，其特征在于：包括如下制备步骤：步骤1：将锂离子快导体陶瓷粉与分散剂溶于去离子水中，进行充分搅拌，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制在1500-2000rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为A液；
步骤2：将所述凹凸棒石纳米陶瓷纤维加入A液中，并进行充分搅拌，搅拌的时间控制在0.5-1h，搅拌的转速控制在1200-1500rpm，搅拌的温度控制在25℃以下，将充分搅拌好的悬浊液记为B液；
步骤3：向B液中加入粘结剂和表面活性剂，搅拌的时间控制在1-2h，搅拌的转速控制在800-1000rpm，充分搅拌好的液体进行抽真空处理，真空度控制在0.08-0.1MPa之间，时间保持10-15min，将充分处理过的浆料记为C液；
步骤4：将C液采用凹版涂布机涂布于9um的多孔聚合物膜表面，涂覆其中一面或两面，采用40-60℃的温度进行烘干，最后得到总厚度为12um聚乙烯膜陶瓷涂覆隔膜。
8.根据权利要求7所述的一种结合功能陶瓷与凹土特性涂覆隔膜的制备工艺，其特征在于：多孔聚合物膜为聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜中的一种。
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