CN109065312A - 含铈钕铁硼磁体及其热处理工艺和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含铈钕铁硼磁体及其热处理工艺和用途，所述含铈钕铁硼磁体包括以下重量份的组分：镨钕合金（Pr‑Nd）:20～32重量份，铈（Ce）：3～11重量份；铁（Fe）40.65～76.06重量份，所述含铈钕铁硼磁体中重稀土元素的百分含量低于3%，且不含低熔点稀土液相合金。所述热处理工艺包括三级回火处理。采用本发明中含铈钕铁硼磁体可用于制备电机，性能优异。

Description

含铈钕铁硼磁体及其热处理工艺和用途
技术领域
本发明涉及一种含铈钕铁硼磁体及其热处理工艺和用途。
背景技术
钕铁硼磁体相比普通磁体具有非常大的磁能积和矫顽力，广泛应用于通信、医疗、电子等高技术领域。随着市场需求量越来越大，对钕铁硼磁体原材料的需求也急剧增加，因此镨钕合金的价格越来越贵，由此导致烧结钕铁硼的成本较高。为了降低烧结钕铁硼磁体的成本，目前采用储量较多且价格便宜的铈来取代烧结钕铁硼中的镨钕。但是铈铁硼相的饱和磁化强度和各向异性场均低于钕铁硼相，如果在钕铁硼磁体中大量添加铈，磁体的综合磁性能变差，磁体剩磁和矫顽力下降尤其明显。
目前钕铁硼中铈含量在0～20％(重量百分比)，当钕铁硼磁体中铈含量超过3％时，磁体的综合磁性能(矫顽力、剩磁、方形度、耐热等)下降显著，研究者一般会从调整钕铁硼磁体成分设计入手以保证磁体综合磁性能。如添加重稀土元素镝，且添加重稀土元素含量占铈含量的80％左右，以保证磁体的矫顽力，但是重稀土资源价格昂贵，成本较高。也有研究者提出在含铈量高的钕铁硼磁体加入低熔点稀土液相合金，利用900～1030℃低温烧结，降低晶粒尺寸，但是这种方法工艺比较复杂，在生产过程中要严格控制液相合金晶界相均匀分布，以保证磁体的剩磁和矫顽力。
现有技术中的烧结钕铁硼磁体通常采用一级回火和二级回火处理，且铈含量一般高于3％(重量百分比)时，非常依赖重稀土元素以保证磁体综合磁性能(矫顽力、剩磁、方形度、耐热度等)。目前热处理工艺的温度一般高于400℃。
鲜有研究者从钕铁硼磁体热处理工艺设计着手提升含铈量高的钕铁硼磁体的磁性能。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种含铈钕铁硼磁体及其热处理工艺和用途，用于解决现有技术中含铈钕铁硼磁体综合性能下降的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种含铈钕铁硼磁体，所述含铈钕铁硼磁体至少包括以下重量份的组分：
镨钕合金(Pr-Nd):20～32重量份；优选为22～32重量份；更优选为25～32重量份；
铈(Ce)：3～11重量份；优选为4～9重量份；更优选为5～9重量份；
铁(Fe)40.65～76.06重量份。
所述含铈钕铁硼磁体重稀土元素的百分含量低于3％，且不含低熔点稀土液相合金。
进一步地，所述含铈钕铁硼磁体中重稀土元素的百分含量低于2％。
进一步地，含铈钕铁硼磁体重稀中土元素的百分含量低于1％
进一步地，所述含铈钕铁硼磁体中不含重稀土元素。
所述重稀土元素选自Dy、Tb、Ho、或Ga中的任意一种或几种。
所述低熔点稀土液相合金选自NdCu、NdAl、NdZn、NdMn、NdGa、AlCu、PrCu、NdPrCu、NdAlCu、NdDyCu、NdGaCu、NdFeGaCu中的任意一种或几种。
优选地，所述含铈钕铁硼磁体还包括以下重量份的组分中的至少一种：
钬(Ho)：0.1～3重量份；镓(Ga)：0.1～0.3重量份，铌(Nb)：0.1～0.8重量份，硼(B)：0.94～1.1重量份，铝(Al)：0.1～1.5重量份，铜(Cu):0.1～0.15重量份,钴(Co)：0.1～3重量份，锆(Zr)：0.1～0.5重量份。
本发明的另外一个方面提供了一种含铈钕铁硼磁体的热处理工艺，所述工艺至少包括以下步骤：
1)一级回火：将烧结完成的钕铁硼磁体在低于10-1Pa和600～700℃进行第一次加热处理；
2)二级回火：在真空度高于10-1Pa和500～600℃进行第二次加热处理；
3)三级回火：在真空度高于10-1Pa和200～500℃进行第三次低温加热处理。
所述含铈钕铁硼磁体中铈的含量为3～9％。
采用三级回火处理的含铈钕铁硼磁体不需再进行常规的后处理，即采用低熔点稀土液相合金对磁体进行热敷，因此也不含有低熔点稀土液相合金元素。
所述热处理方法是指对磁体烧结后的步骤。
优选地，步骤1)中第一次回火热处理的时间为1～8小时，温度为635-645℃。
更优选地，步骤1)中第一次回火热处理的时间为3小时，640℃。
优选地，所述步骤1)中先以3～10℃/min升温至比预设回火温度低50℃的温度处，再以<3℃/min升温至预设回火温度。
优选地，步骤2)中第二次回火热处理的时间为1～8小时。
更优选地，步骤2)中第二次回火热处理的时间为3小时。
优选地，所述步骤2)中先以3～10℃/min升温至比预设回火温度低50℃的温度处，再以<3℃/min升温至预设回火温度。
优选地，步骤3)中第三次回火热处理的时间为1～8小时。
更优选地，所述第三次回火热处理的时间为3小时。
更优选地，所述第三次回火热处理的温度为390℃。
优选地，所述步骤3)中先以3～10℃/min升温至比预设回火温度低50℃的温度处，再以<3℃/min升温至预设回火温度。
优选地，所述一级回火、二级回火和三级回火后所述烧结钕铁硼磁体均是用保护气风冷至室温。
更优选地，所述保护气为惰性气体，例如氮气。
优选地，所述一级回火、二级回火和三级回火均在真空烧结炉中进行。
本发明的另外一个方面他提供了上述含铈钕铁硼磁体在制备电机或者喇叭中的用途。
进一步，所述含铈钕铁硼磁体在制备电动自行车上电机或者喇叭中的用途。
如上所述，本发明的含铈钕铁硼磁体及其热处理工艺，具有以下有益效果：
不依赖重稀土元素添加保证磁体综合磁性能，进一步降低高含铈量钕铁硼磁体原材料成本。
通过对高含铈量的低成本钕铁硼磁体进行三级回火热处理工艺，并通过控制加热的时间和温度进一步提高了所述磁体的矫顽力和剩磁，进而提高磁能积和方形度，达到了既提高了磁体综合性能又降低了成本的要求。
附图说明
图1显示为本发明热处理工艺步骤示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
一种含铈量高的低成本钕铁硼磁体，其由以组分通过烧结工艺制备而成：镨钕(Pr-Nd):29kg，铈(Ce)：3kg，铌(Nb)：0.2kg，硼(B)：1kg，铝(Al)：0.8kg，铜(Cu):0.12kg，钴(Co)：0.2kg，铁(Fe)：65.68kg。
在真空烧结炉中，首先将烧结钕铁硼磁体进行一级回火工艺处理，升温速率先为8℃/min，升温到590℃，降低升温速率为2℃/min，升温到一级回火温度为645℃，保温3小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温。然后进行二级回火，升温速率先为8℃/min，升温到485℃，降低升温速率为2℃/min，升温到二级回火温度为535℃，保温3小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温。然后进行三级低温回火处理，升温速率先为8℃/min，升温到367℃，降低升温速率为2℃/min，升温到三级低温回火温度413℃，保温4小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温，取出样品。
在25℃测试上述二级回火处理和三级回火处理的磁铁性能，结果如下：
表1处理前后性能分析
由表1可以看出，对含铈量为3％(重量百分比)的钕铁硼磁体使用三级回火热处理方法后，在保证磁体剩磁、方形度的情况下，磁体的矫顽力和最大磁能积都有所提升。
实施例2
一种含铈量高的低成本钕铁硼磁体，其由以下组分通过烧结工艺制备而成：镨钕(Pr-Nd):22.2kg，铈(Ce)：8kg，镝(Dy)：1.2kg，钬(Ho)：0.4kg，镓(Ga)：0.2kg，铌(Nb)：0.2kg，硼(B)：1kg，铝(Al)：0.4kg，铜(Cu):0.15kg,钴(Co)：0.2kg，锆(Zr)：0.1kg，铁(Fe)：65.95kg。
在真空烧结炉中，首先将烧结钕铁硼磁体进行一级回火工艺处理，升温速率先为8℃/min，升温到590℃，降低升温速率为2℃/min，升温到一级回火温度为640℃，保温3小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温。然后进行二级回火，升温速率先为8℃/min，升温到485℃，降低升温速率为2℃/min，升温到二级回火温度为535℃，保温3小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温。然后进行三级低温回火处理，升温速率先为8℃/min，升温到340℃，降低升温速率为2℃/min，升温到三级低温回火温度390℃，保温4小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温，取出样品。
在25℃测试上述二级回火处理和三级回火处理的磁铁性能，结果如下：
表2处理前后性能分析
由表2可以看出，对含铈量为8％(重量百分比)的钕铁硼磁体使用二级回火热处理方法矫顽力只有15.3kOe左右，达不到电动自行车电机使用要求(16.3kOe)。而使用本发明方法热处理后得到的磁体矫顽力能达到电动自行车电机使用要求(16.3kOe)，相比原热处理方法提高了约7％。
实施例3
一种含铈量高的低成本钕铁硼磁体，其由以下组分通过烧结工艺制备而成：镨钕(Pr-Nd):21kg，铈(Ce)：11kg，铌(Nb)：0.2kg，硼(B)：1kg，铝(Al)：0.8kg，铜(Cu):0.12kg,钴(Co)：0.2kg，铁(Fe)：65.68kg。
在真空烧结炉中，首先将烧结钕铁硼磁体进行一级回火工艺处理，升温速率先为8℃/min，升温到590℃，降低升温速率为2℃/min，升温到一级回火温度为645℃，保温3小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温。然后进行二级回火，升温速率先为8℃/min，升温到485℃，降低升温速率为2℃/min，升温到二级回火温度为535℃，保温3小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温。然后进行三级低温回火处理，升温速率先为8℃/min，升温到317℃，降低升温速率为2℃/min，升温到三级低温回火温度367℃，保温4小时，真空度为0.8Pa，结束后在该真空度充氮气风冷至室温，取出样品。
在25℃测试上述二级回火处理和三级回火处理的磁铁性能，结果如下：
表3处理前后性能分析
由表3可以看出，对含铈量为11％(重量百分比)的钕铁硼磁体使用三级回火热处理方法后，在保证磁体剩磁、方形度的情况下，磁体的矫顽力和最大磁能积都有所提升，其中矫顽力相比原热处理方法提高了约4％。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种含铈钕铁硼磁体，其特征在于，所述含铈钕铁硼磁体至少包括以下重量份的组分：
镨钕合金:20～32重量份；
铈：3～11重量份；
铁40.65～76.06重量份；
所述含铈钕铁硼磁体中重稀土元素的百分含量低于3％，且不含低熔点稀土液相合金。
2.根据权利要求1所述的含铈钕铁硼磁体，其特征在于：所述重稀土元素选自Dy、Tb、Ho、或Ga中的任意一种或几种；所述低熔点稀土液相合金选自NdCu、NdAl、NdZn、NdMn、NdGa、AlCu、PrCu、NdPrCu、NdAlCu、NdDyCu、NdGaCu、NdFeGaCu中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含铈钕铁硼磁体，其特征在于还包括以下重量份的组分：钬：0.1～3重量份；镓：0.1～0.3重量份，铌：0.1～0.8重量份，硼：0.94～1.1重量份，铝：0.1～1.5重量份，铜:0.1～0.15重量份，钴：0.1～3重量份，锆：0.1～0.5重量份。
4.一种含铈钕铁硼磁体的热处理工艺，所述工艺至少包括以下步骤：
1)一级回火：将烧结完成的钕铁硼磁体在低于10-1Pa和600～700℃进行第一次加热处理；
2)二级回火：在真空度高于10-1Pa和500～600℃进行第二次加热处理；
3)三级回火：在真空度高于10-1Pa和200～500℃进行第三次低温加热处理。
5.根据权利要求4所述的热处理工艺，其特征在于：所述步骤1)中一级回火热处理的时间为1～8小时，温度为635-645℃；所述步骤1)中先以3～10℃/min升温至比预设回火温度低50℃的温度处，再以<3℃/min升温至预设回火温度。
6.根据权利要求4所述的热处理工艺，其特征在于：所述步骤2)中二级回火热处理的时间为1～8小时；所述步骤2)中先以3～10℃/min升温至比预设回火温度低50℃的温度处，再以<3℃/min升温至预设回火温度。
7.根据权利要求4所述的热处理工艺，其特征在于：所述步骤3)中三级回火热处理的时间为1～8小时；所述步骤3)中先以3～10℃/min升温至比预设回火温度低50℃的温度处，再以<3℃/min升温至预设回火温度。
8.根据权利要求4所述的热处理工艺，其特征在于：所述一级回火、二级回火和三级回火后所述烧结钕铁硼磁体均是用保护气风冷至室温。
9.如权利要求1～3任一项所述的含铈钕铁硼磁体在制备电机或者喇叭中的用途。
10.如权利要求9所述的用途，其特征在于，所述含铈钕铁硼磁体在制备电动自行车上电机或者喇叭中的用途。
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