CN107256748A - 一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：1)配料，各元素的重量百分比如下：Nd 28.7‑30.5％、B 0.73‑0.81％、Cu 0.44‑0.53％、Co 0.95‑1.03％、Ga 0.41‑0.46％、Nb 0.67‑0.73％、Al 0.23‑0.29％、余量为Fe；2)将配好的原料进行速凝甩带、氢爆、气流磨；3)将步骤2)所得磁粉与纳米级纯铁粉进行混合，其中纳米级纯铁粉为所述磁粉重量的1‑3％；4)将步骤3)所得混合粉进行压型(即压制成型)、烧结、热处理。本发明提供的高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，可以减少稀土元素、特别是重稀土元素的使用，而且所得烧结铷铁硼永磁材料性能优异。

Description

一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料是一种由钕、铁、硼形成的四方晶系晶体，可分为粘结铷铁硼和烧结铷铁硼两种。铷铁硼磁铁作为第三代稀土永磁材料，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、家电等领域。
众所周知，稀土元素属于稀有资源，重稀土Dy和Tb属于国家战略资源，近年来，我国加强了对稀土资源的保护，从而使稀土价格特别是重稀土价格迅速上涨。据了解，重稀土元素占烧结钕铁硼磁体成本的5～50％，稀土成本在烧结铷铁硼的成本中所占比重也来越大。而稀土元素对于烧结铷铁硼磁体的剩磁和磁能积等性能都有较大影响。为了保护环境、节约重稀土资源，同时也更好的适应市场需要，开发能降低稀土使用量，同时还能保证产品性能的烧结铷铁硼永磁体材料，是本领域亟待攻克的技术难题之一。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，该方法可以减少稀土元素、特别是重稀土元素的使用，而且所得烧结铷铁硼永磁材料性能优异。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配料，各元素的重量百分比如下：Nd 28.7-30.5％、B 0.73-0.81％、Cu 0.44-0.53％、Co 0.95-1.03％、Ga 0.41-0.46％、Nb 0.67-0.73％、Al 0.23-0.29％、余量为Fe；
2)将配好的原料依次进行速凝甩带、氢爆、气流磨；
3)将步骤2)所得磁粉与纳米级纯铁粉进行混合，其中纳米级纯铁粉为所述磁粉重量的1-3％；
4)将步骤3)所得混合粉进行压型(即压制成型)、烧结、热处理。
优选的，步骤2)中进行气流磨时，采用氮气保护，并使气流磨设备中氧含量低于80ppm，从而减少气流磨过程中磁粉的氧化。
优选的，步骤2)中经气流磨处理所得磁粉的平均粒径在3.1～3.3μm之间，95％的磁粉粒度分布在2-5um之间。
优选的，步骤2)进行气流磨时，加入防氧化剂，其用量为磁粉重量的0.1-0.2％。
更为优选的，所述防氧化剂包括如下重量份的各组分：5～35份的麝香草酚(C10H14O)；1～50份的硬脂酸钙(C36H70O4Ca)；5～35份的聚乙二醇辛烷(C8H18)；5～35份的高沸点航空煤油(沸点150-280℃)；5～35份的Stadis450。
优选的，步骤2)进行气流磨时，加入分散剂，分散剂的用量为磁粉重量的0.05-0.1％，分散剂具体如滑石粉等。加入一定量分散剂，可以减少气流磨中的超细物。
优选的，步骤4)中进行烧结的温度为1040-1070℃。烧结工艺对最终磁体的性能具有决定性的影响，本发明各步骤相组合，在步骤4)采用较低的烧结温度，可获得更细的晶粒尺寸，矫顽力也更高，同时也避免了因高温烧结而导致晶粒的异常长大，使磁体的性能显著降低。
更为优选的，步骤4)中所述热处理为：待烧结后，进行多级回火，第一级回火温度为900-920℃，保温2.5h；第二级回火温度为480-520℃，保温3h；第三级回火温度为260-300℃，保温3h。采用该优选的多级回火处理，配合1040-1070℃的烧结温度，在保证烧结磁体主相颗粒细小且均匀的基础上，经该优选的回火处理可以显著提高磁体的矫顽力，可以获得最佳磁性能，同时增加磁体的热稳定性。
优选的，步骤3)中所述纳米级纯铁粉的粒径为5nm～20nm。
本发明提供的技术方案，具有如下有益效果：
1、本发明在制备过程中，待速凝甩带、氢爆、气流磨后，在压型前加入1-3％的纳米级纯铁粉，该最佳加入时机和加入量，有利于提高产品的剩磁和內禀矫顽力，同时降低烧结温度，达到节能减排的目的。与未加入1-3％的纳米级纯铁粉的对照方法相比，本发明可增加2-6％剩磁(Br)，相应的增加产品的磁能积(BH)max4-8％。
2、采用本发明的制备方法，可在降低稀土特别是重稀土使用量的情况下，提升烧结钕铁硼的剩磁Br，从而提高产品的磁能级，生产出更具竞争力和应用效果的烧结钕铁硼成品。
3、本发明的制备方法，在烧结时烧结温度可维持在较低的水平，只需1040-1070℃，在相对低温条件下，即可使部分富Nd液相和非磁性富B相同加入的纳米级纯铁粉生成Nd2Fe14B主相，达到增加产品磁性能的目的。
4、本发明的制备方法，在制备过程中，采用特定配方，添加特定元素，取代元素Dy，并减少了掺杂元素Cu、Al、Ga、Nb、Co等的用量，提高主相的内禀特性，改进磁体的微结构。另外，通过添加特定量的Co、Nb、Ga，提高了磁体中主相的居里温度，且使合金熔炼薄片更易于防氧化，从而有助于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1：
一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配料，其中所含各元素的重量百分比如下：Nd 28.7％、B 0.81％、Cu 0.44％、Co1.03％、Ga 0.41％、Nb 0.73％、Al 0.23％、余量为Fe；
2)将配好的原料进行速凝甩带，在氮气保护下进行氢爆，向磁粉中添加磁粉重量的0.15％的防氧化剂、及添加磁粉重量的0.075％的分散剂，然后进行气流磨，并控制气流磨设备中氧含量低于80ppm，经气流磨处理，制得的磁粉的平均粒径在3.1～3.3μm之间，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之间。
其中，所使用的抗氧化剂为如下重量份的组分组成：5份的麝香草酚(C10H14O)；20份的硬脂酸钙(C36H70O4Ca)；10份的聚乙二醇辛烷(C8H18)；30份的高沸点航空煤油；35份的Stadis450。所使用的分散剂为滑石粉。
3)将步骤2)所得磁粉与纳米级纯铁粉进行混合，其中纳米级纯铁粉为所述磁粉重量的1.28％，纳米级纯铁粉的粒径为5nm～20nm；
4)将步骤3)所得混合粉进行压制成型，然后在1040℃烧结，待烧结完毕进行多级回火处理，其中第一级回火温度为900℃，保温2.5h；第二级回火温度为480℃，保温3h；第三级回火温度为260℃，保温3h。
5)经检验、磨加工、切片、电镀，再次检测合格后，进行包装出库。
实施例2：
一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配料，其中所含各元素的重量百分比如下：Nd 30.5％、B 0.81％、Cu 0.44％、Co1.03％、Ga 0.41％、Nb 0.73％、Al 0.29％、余量为Fe；
2)将配好的原料进行速凝甩带，在氮气保护下进行氢爆，向磁粉中添加磁粉重量的0.16％的防氧化剂、及添加磁粉重量的0.082％的分散剂，然后进行气流磨，并控制气流磨设备中氧含量低于80ppm，经气流磨处理，制得的磁粉的平均粒径在3.1～3.3μm之间，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之间。
其中，所使用的抗氧化剂为如下重量份的组分组成：30份的麝香草酚(C10H14O)；20份的硬脂酸钙(C36H70O4Ca)；10份的聚乙二醇辛烷(C8H18)；20份的高沸点航空煤油(沸点150-280℃)；20份的Stadis450。所使用的分散剂为滑石粉。
3)将步骤2)所得磁粉与纳米级纯铁粉进行混合，其中纳米级纯铁粉为所述磁粉重量的1％，纳米级纯铁粉的粒径为5nm～20nm；
4)将步骤3)所得混合粉进行压制成型，然后在1070℃烧结，待烧结完毕进行多级回火处理，其中第一级回火温度为920℃，保温2.5h；第二级回火温度为520℃，保温3h；第三级回火温度为300℃，保温3h。
5)经检验、磨加工、切片、电镀，再次检测合格后，进行包装出库。
实施例3：
一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配料，其中所含各元素的重量百分比如下：Nd 29.5％、B 0.78％、Cu 0.51％、Co0.99％、Ga 0.45％、Nb 0.71％、Al 0.26％、余量为Fe；
2)将配好的原料进行速凝甩带，在氮气保护下进行氢爆，向磁粉中添加磁粉重量的0.18％的防氧化剂、及添加磁粉重量的0.079％的分散剂，然后进行气流磨，并控制气流磨设备中氧含量低于80ppm，经气流磨处理，制得的磁粉的平均粒径在3.1～3.3μm之间，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之间。
其中，所使用的抗氧化剂为如下重量份的组分组成：22份的麝香草酚(C10H14O)；18份的硬脂酸钙(C36H70O4Ca)；10份的聚乙二醇辛烷(C8H18)；28份的高沸点航空煤油(沸点150-280℃)；22份的Stadis450。所使用的分散剂为滑石粉。
3)将步骤2)所得磁粉与纳米级纯铁粉进行混合，其中纳米级纯铁粉为所述磁粉重量的3％，纳米级纯铁粉的粒径为5nm～20nm；
4)将步骤3)所得混合粉进行压制成型，然后在1060℃烧结，待烧结完毕进行多级回火处理，其中第一级回火温度为910℃，保温2.5h；第二级回火温度为510℃，保温3h；第三级回火温度为280℃，保温3h。
5)经检验、磨加工、切片、电镀，再次检测合格后，进行包装出库。
对比例
对比例与实施例基本相同，不同点在于，没有步骤3)，也就是说没有添加纳米纯铁粉的步骤。其余相同之处不再赘述。
对实施例1和对比例1获得的产品进行性能检测对比，结果如下表1所示，而对于实施例2、3的检测结果和实施例1基本相同，不再赘述。
表1：实施例1和对比例1的性能检查结果表
检测项目 未加入纳米铁粉磁铁 加入1.28％纳米铁粉磁铁
Br 1326 1369
Hcb 834 832
Hcj 954 953
(BH)max 348 364
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种高性能烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配料，各元素的重量百分比如下：Nd 28.7-30.5％、B 0.73-0.81％、Cu 0.44-0.53％、Co 0.95-1.03％、Ga 0.41-0.46％、Nb 0.67-0.73％、Al 0.23-0.29％、余量为Fe；
2)将配好的原料依次进行速凝甩带、氢爆、气流磨；
3)将步骤2)所得磁粉与纳米级纯铁粉进行混合，其中纳米级纯铁粉为所述磁粉重量的1-3％：
4)将步骤3)所得混合粉进行压型、烧结、热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中进行气流磨时，采用氮气保护，并使气流磨设备中氧含量低于80ppm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中经气流磨处理所得磁粉的平均粒径在3.1～3.3μm之间，95％的磁粉粒度分布在2-5μm之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)进行气流磨时，加入防氧化剂，其用量为磁粉重量的0.1-0.2％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述防氧化剂包括如下重量份的各组分：5～35份的麝香草酚；1～50份的硬脂酸钙；5～35份的聚乙二醇辛烷；5～35份的高沸点航空煤油；5～35份的Stadis450。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)进行气流磨时，加入分散剂，分散剂的用量为磁粉重量的0.05-0.1％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中进行烧结的温度为1040-1070℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述热处理为：待烧结后，进行多级回火，第一级回火温度为900-920℃，保温2-3h；第二级回火温度为480-520℃，保温2.5-3.5h；第三级回火温度为260-300℃，保温2.5-3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述纳米级纯铁粉的粒径为5nm～20nm。
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