CN109061007A - 一种土壤中农药缬菌胺的检测方法 - Google Patents

一种土壤中农药缬菌胺的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，包括：采集农田中土壤样品经预处理获得试样，再经过提取、净化后，得到待测液；将待测液采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测，将超高效液相色谱‑串联质谱检测所获得分取比例及缬菌胺的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中缬菌胺的测定值：

Description

一种土壤中农药缬菌胺的检测方法
【技术领域】
本发明具体涉及一种土壤中农药缬菌胺的检测方法。
【背景技术】
土壤是万物之源的根本所在，是人们赖以生存的物质基础，其有着无可替代的作用，同时也是不可再生的自然资源。随着近年来社会的飞速发展，很多地方的农业土壤均受到不同程度的污染和破坏，究其原因，都是因为人为疏忽所导致。其中最为关键的污染就是农药的污染。农药在防治病菌害中起着至关重要的作用。但农药在防治病虫害的同时也可能污染到土壤本身，农业土壤中的有机质一旦与农药相结合，就会在一定程度上降低生物活性。进而导致土壤中的农药残留，最终将通过植物的根系迁移到农作物产品中。
缬菌胺(Valifenalate)，CAS号283159-90-0，化学式C19H27CLN2O5，俗称霜霉灭，是一种新型的杀菌剂，在植物体表、体内发挥保护、治疗及铲除的作用。2017年12月27日，美国联邦公报发布消息，修订缬菌胺在多种食品中的最大残留限量，在地瓜中最大残留限量为0.06ppm，在马铃薯中最大残留限量修订为0.15ppm，在葫芦类蔬菜中最大残留限量为0.3ppm，在结实类蔬菜中最大残留限量为0.6ppm。
目前，国内外且未见土壤中新型农药缬菌胺的检测方法报道，此外，经由ISO,ASTM,GB,SN等标准查新未见相关标准发布，经专利网查询也未见相关专利报道，因此急需开发准确、高效的土壤中新型农药缬菌胺的定量检测技术。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种土壤中农药缬菌胺的检测方法。
本发明是这样实现的：一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，包括以下步骤：
步骤一：采集农田中土壤样品经预处理获得试样，再经过提取、净化后，得到待测液；
步骤二：将待测液采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，获得待测液中缬菌胺的响应值，根据所述响应值选取相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中缬菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；
步骤三：将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及缬菌胺的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中缬菌胺的测定值；
其中：
X—试样中缬菌胺残留含量，mg/kg；
A—待测液中缬菌胺的峰面积；
As—标准工作溶液中缬菌胺的峰面积；
c—标准工作溶液中缬菌胺浓度，mg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g；
R—分取比例。
进一步地，所述超高效液相色谱-串联质谱的条件为：
A.超高效液相色谱：
色谱柱：ACQUITYBEH-C18柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；梯度洗脱程序如下：
B.质谱条件：
离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：
进一步地，所述步骤一的具体操作方法如下：
(1)样品制备：采集农田中土壤样品，除去石子、植物根茎杂物，捣碎，自然风干后过60目筛，-20℃保存，获得试样，备用；
(2)样品提取：称取试样10g，加入10mL水，用冰乙酸调pH值至5.0，然后加入50mL提取液，漩涡2min后浸泡5min，加入5.0g无水硫酸钠，振荡10min，8000r/min离心5min，取上清液25mL；
(3)样品净化：往固相萃取柱中加入2g无水硫酸钠，依次用5mL正己烷、5mL提取液预淋，当液面达到硫酸钠表面时，迅速将所述上清液转入固相萃取柱上，弃去流出液，然后用10mL洗脱液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用30％乙腈水溶液1mL溶解，过0.22μm有机滤膜，得到待测液，备用；所述洗脱液为体积比1：1：1的丙酮、正己烷和二氯甲烷。
进一步地，所述提取液为体积比1:1:8的乙腈、丙酮和正己烷混合液。
进一步地，所述(3)中的固相萃取柱包含1g/6mL的硅胶填料。
本发明的优点在于：填补了我国在土壤中新型农药缬菌胺的检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。
【具体实施方式】
一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，包括以下步骤：
步骤一：采集农田中土壤样品经预处理获得试样，再经过提取、净化后，得到待测液；具体地：
(1)样品制备：采集农田中土壤样品，除去石子、植物根茎杂物，捣碎，自然风干后过60目筛，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，-20℃保存，获得试样，备用；
(2)样品提取：称取试样10g(精确至0.01g)，加入10mL水，用冰乙酸调pH值至5.0，然后加入50mL提取液，漩涡2min后浸泡5min，加入5.0g无水硫酸钠，振荡10min，8000r/min离心5min，取上清液25mL；
所述提取液为体积比1:1:8的乙腈、丙酮和正己烷混合液。
(3)样品净化：往固相萃取柱(硅胶填料，1g/6mL)中加入2g无水硫酸钠，依次用5mL正己烷、5mL提取液预淋，当液面达到硫酸钠表面时，迅速将所述上清液转入固相萃取柱上，弃去流出液，然后用10mL洗脱液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用30％乙腈水溶液1mL溶解，过0.22μm有机滤膜，得到待测液，备用；所述洗脱液为体积比1：1：1的丙酮、正己烷和二氯甲烷。
步骤二：将待测液采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，获得待测液中缬菌胺的响应值，根据所述响应值选取相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中缬菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；
所述超高效液相色谱-串联质谱的条件为：
A.超高效液相色谱：
色谱柱：ACQUITYBEH-C18柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；梯度洗脱程序如下：
B.质谱条件：
离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：
步骤三：将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及缬菌胺的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中缬菌胺的测定值；
其中：
X—试样中缬菌胺残留含量，mg/kg；
A—待测液中缬菌胺的峰面积；
As—标准工作溶液中缬菌胺的峰面积；
c—标准工作溶液中缬菌胺浓度，mg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g；
R—分取比例。
实施例1：待测样品—土壤
1.1样品制备：在农田中采集土壤样品，除去土壤中石子、植物根茎等杂物，人工捣碎，自然风干后过60目筛，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，-20℃保存，备用。
1.2本底测试：往六个100mL具塞离心管中各称取10g(精确到0.01g)1.1中得到的试样，接着按照上文步骤一至步骤三所述的方法进行操作，所得的各实际测定值和平均值如表1所示，该平均值即为本底值。
表1土壤中缬菌胺的本底值测定数据
1.3验证一：添加0.05mg/k缬菌胺
往六个100mL具塞离心管中各称取10g(精确到0.01g)1.1中得到的试样(具体见表2中的称样量)，然后往每个离心管中添加1mg/L的缬菌胺标准溶液0.5mL，接着按照上文步骤一至步骤三所述的方法进行操作，所得的各实际测定值列于表2中。
表2土壤样品中添加0.05mg/kg的缬菌胺的回收率
1.4验证二：添加0.1mg/kg缬菌胺
往六个100mL具塞离心管中各称取10g(精确到0.01g)1.1中得到的试样(具体见表3中的称样量)，然后往每个离心管中添加1mg/L的缬菌胺标准溶液1mL，接着按照上文步骤一至步骤三所述的方法进行操作，并将最后计算所得的各实际测定值列于表3中。
表3土壤样品中添加0.1mg/kg的缬菌胺的回收率
由上述实验结果可知，本发明应用于检测土壤样品中缬菌胺含量时，测定低限为：0.01mg/kg，回收率为64-85％，在0.05～1mg/L范围内标准曲线线性关系良好，相关系数r大于0.999。
从各自的验证结果中的回收率及RSD的大小可判断出本发明的检测方法不仅可行，而且准确性高。

Claims (5)

1.一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：采集农田中土壤样品经预处理获得试样，再经过提取、净化后，得到待测液；
步骤二：将待测液采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，获得待测液中缬菌胺的响应值，根据所述响应值选取相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中缬菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；
步骤三：将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及缬菌胺的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中缬菌胺的测定值；
其中：
X—试样中缬菌胺残留含量，mg/kg；
A—待测液中缬菌胺的峰面积；
As—标准工作溶液中缬菌胺的峰面积；
c—标准工作溶液中缬菌胺浓度，mg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g；
R—分取比例。
2.如权利要求1所述的一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，其特征在于：所述超高效液相色谱-串联质谱的条件为：
A.超高效液相色谱：
色谱柱：BEH-C18柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；梯度洗脱程序如下：
B.质谱条件：
离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：
3.如权利要求1所述的一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，其特征在于：所述步骤一的具体操作方法如下：
(1)样品制备：采集农田中土壤样品，除去石子、植物根茎杂物，捣碎，自然风干后过60目筛，-20℃保存，获得试样，备用；
(2)样品提取：称取试样10g，加入10mL水，用冰乙酸调pH值至5.0，然后加入50mL提取液，漩涡2min后浸泡5min，加入5.0g无水硫酸钠，振荡10min，8000r/min离心5min，取上清液25mL；
(3)样品净化：往固相萃取柱中加入2g无水硫酸钠，依次用5mL正己烷、5mL提取液预淋，当液面达到硫酸钠表面时，迅速将所述上清液转入固相萃取柱上，弃去流出液，然后用10mL洗脱液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用30％乙腈水溶液1mL溶解，过0.22μm有机滤膜，得到待测液，备用；所述洗脱液为体积比1：1：1的丙酮、正己烷和二氯甲烷。
4.如权利要求3所述的一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，其特征在于：所述提取液为体积比1:1:8的乙腈、丙酮和正己烷混合液。
5.如权利要求3所述的一种土壤中农药缬菌胺的检测方法，其特征在于：所述(3)中的固相萃取柱包含1g/6mL的硅胶填料。
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